Booklet No. 11 - TURBIDITY.docx

8/12/2019 Booklet No. 11 - TURBIDITY.docx

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TURBIDEZ .. x Hach

Tabla de contenidoI. Introduccin y Definicin ....................................................... ................................................................. ........................ 2

Teora de Dispersin de Luz ..... ................................................................. ............................................................... ..... 2

Historia ............................................................ ................................................................. .............................................. 3Estndares de turbidez ........................................................... ................................................................. ........................ 3

Nefelometra ............................................................... ................................................................. ................................... 5

II. Instrumentos modernos ..................................................... ................................................................. ........................ 6

Fuentes de luz ............................................................. ................................................................. ................................... 6

Detectores ........................................................ ................................................................. .............................................. 7

Geometra ptica ......................................................................................... .............................................................. ..... 8

III. Aspectos prcticos de la medicin de turbidez ............................... ................................................................. ............. 8

Calibracin y Verificacin de instrumentos .......................................................... ......................................................... 8

Luz difusa ........................................................ ................................................................. .............................................. 8Mediciones Ultra-Bajas ............................................................................................................... ................................... 9

IV. Tcnicas de medicin avanzada: Diseo del turbidmetro de Relacin ...................................................................... 13

Introduccin ..................................................................................... .............................................................. .............. 13

Objetivos del diseo .............................................................. ................................................................. ...................... 13

Diseo ptico ............................................................. ................................................................. ................................. 14

Diseo Electrnico ...................................................................................... .............................................................. ... 16

Aplicaciones ............................................................... ................................................................. ................................. 16

Conclusin.................................................................................................................................................................... 17

Tcnicas Avanzadas, continuacin: Filtros ........................... ................................................................. ...................... 18V. Tcnicas de Medicin Correcta ........................................................ ................................................................. ........... 19

VI. Enfoques innovadores para la Medicin de turbidez en Proceso ................................................................................ 20

Turbidmetros De Proceso ..................................................... ................................................................. ...................... 20


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I. Introduccin y DefinicinUn indicador de la calidad del agua importante para casi cualquier uso es la presencia de dispersin, slidos ensuspensin las partculas en disolucin verdadera y, a menudo incluyendo limo, arcilla, algas y otros microorganismos,materia orgnica y otras partculas minutos. La medida en que los slidos en suspensin se pueden tolerar vara mucho,al igual que los niveles en los que existan. Agua de refrigeracin industrial, por ejemplo, puede tolerar nivelesrelativamente elevados de slidos en suspensin sin problemas significativos. En las calderas modernas de alta presin,sin embargo, el agua debe estar prcticamente libre de todas las impurezas.

Los slidos en el agua potable pueden apoyar el crecimiento de microorganismos nocivos y reducir la eficacia de lacloracin, lo que resulta en peligros para la salud. En casi todos los suministros de agua, altos niveles de materia ensuspensin son inaceptables por razones estticas y pueden interferir con las pruebas qumicas y biolgicas.

Slidos en suspensin obstruyen la transmitancia de la luz a travs de una muestra de agua e imparten una caractersticacualitativa, conocida como la turbidez, el agua. La American Public Health Association (APHA) define la turbidezcomo una "expresin de la propiedad ptica que hace que la luz se disperse y absorba, en lugar de transmitirse en lnearecta a travs de la muestra"1. La turbidez puede ser interpretado como una medida de la claridad relativa de los agua.La turbidez no es una medida directa de las partculas en suspensin en el agua, sino una medida de los efectos dedispersin que tales partculas tienen en la luz.

Teora de Dispersin de LuzMuy simple, la propiedad ptica expresada como turbidez es la interaccin entre la luz y las partculas en suspensin en

el agua. Un haz de luz dirigido permanece relativamente inalterado cuando se transmite por el agua absolutamente pura,pero incluso las molculas en un fluido puro darn un cierto grado de dispersin de la luz. Por lo tanto, ningunasolucin tendr una turbidez cero. En las muestras que contienen slidos en suspensin, la forma en que la muestrainterfiere con la transmisin de la luz est relacionada con el tamao, forma y composicin de las partculas ensuspensin y la longitud de onda (color) de la luz incidente.

Una diminuta partcula interacta con la luz incidente mediantela absorcin de la energa de la luz y luego, como si una fuentede luz puntual en s, vuelve a irradiar la energa de la luz entodas las direcciones. Este omnidireccional re-radiacinconstituye la "dispersin" de la luz incidente. La distribucinespacial de la luz dispersada depende de la relacin de tamaode partcula de la longitud de onda de la luz incidente. Las

partculas mucho ms pequeas que la longitud de onda de laluz incidente presentan una distribucin dispersin bastantesimtrica con aproximadamente la misma cantidad de luzdispersada hacia adelante y hacia atrs (fig. 1A). A medida queel tamao de partcula aumenta en relacin a la longitud deonda, la luz dispersada desde diferentes puntos de la muestra de

partculas crea patrones de interferencia que son aditivos en ladireccin de avance. Estos interferencia constructiva resulta enuna mayor intensidad de luz dispersada hacia adelante que ladispersada en otras direcciones (Figuras 1B y 1C). Adems, las

partculas ms pequeas dispersan ms fuertemente la luz demenor longitud de onda (azul) que la de mayor longitud deonda (rojo). Por el contrario, partculas grandes dispersan luz de longitudes de onda ms largas fcilmente quelongitudes de onda corta.

1 Mtodos Estndar para el Anlisis de Aguas y Aguas Residuales, publicado por la APHA, AWWA y WPCF, 17 edicin, 1989, pginas 2-12.

Figura 1. Angular patrones de intensidad dispersada por partculas de tres tamaos. (A) partculas pequeas, (B)partculas grandes, (C) partculas ms grandes. De Brumberger, et al, "Dispersin de Luz," Ciencia y Tecnologa, denoviembre de 1968, pgina 38.

La forma de la partcula y el ndice de refraccin tambin afectan a la distribucin de dispersin e intensidad. Laspartculas esfricas presentan una relacin de dispersin hacia adelante hacia atrs ms grandes que las partculas enespiral o en forma de vara. El ndice de refraccin de una partcula es una medida de cmo vuelve a dirigir la luz que

pasa a travs de l de otro medio tal como el fluido de suspensin. El ndice de refraccin de la partcula debe serdiferente que el ndice de refraccin del fluido de muestra a fin que se produzca la dispersin. A medida que ladiferencia entre el ndices de refraccin de las partculas en suspensin y el lquido aumenta, la dispersin se intensifica.


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En la deteccin de luz dispersa es importante el color de los slidos en suspensin y del lquido de la muestra. Unasustancia de color absorbe la energa de la luz en determinadas

bandas del espectro visible, cambiar el carcter tanto de la luztransmitida y luz dispersada y la prevencin de una cierta porcinde la luz dispersada llegue al sistema de deteccin.

Dispersin de la luz intensifica a medida que aumenta laconcentracin de partculas. Pero a medida que la luz dispersadagolpea ms y ms partculas, dispersin mltiple se produce y laabsorcin de la luz aumenta. Cuando la concentracin de

partculas excede de un cierto punto, los niveles detectables deambos gota luz dispersada y transmitida rpidamente, que marca ellmite superior de la turbidez medible. La disminucin de lalongitud de la trayectoria de la luz a travs de la muestra reduce elnmero de partculas de entre la fuente de luz y el detector de luz yextiende el lmite superior de la medicin de la turbidez.

HistoriaIntentos prcticos de cuantificar turbidez datan desde 1900 cuandoWhipple y Jackson2desarrollaron un fluido de suspensin estndar

con 1.000 partes por milln (ppm) de tierra de diatomeas en aguadestilada. La dilucin de esta suspensin de referencia dio comoresultado una serie de suspensiones estndar utilizados paraderivar una escala en ppm-slice para la calibracin deturbidmetros contemporneos.

Jackson emple la escala de ppm-slice para un turbidmetroexistente llamado diafanmetro, creando lo que se conoce como elturbidmetro a vela Jackson. Consta de una vela especial y un tubode vidrio de fondo plano, calibrado por Jackson en graduacionesequivalentes a ppm de turbidez de slice suspendida. La medicinse hace vertiendo lentamente una muestra turbia en el tubo hastaque la imagen visual de la llama de la vela, vista desde la parte

superior abierta del tubo, difunde a un brillo uniforme (Figura 2).Visualmente la extincin ocurre cuando la intensidad de la luzdispersa iguala la de la luz transmitida. La profundidad de lamuestra en el tubo se lee con la escala ppm-slice, y la turbidez se refiere en trminos de unidades de turbidez Jackson(JTU). Sin embargo, se elaboraron las normas de los materiales encontrados en la naturaleza, como la tierra de batn,caoln y sedimentos de lecho del arroyo, por lo que es difcil de lograr la coherencia en la formulacin.

Estndares de turbidezEn 1926, Kingsbury y Clark3 desarrollaron formacina, una suspensin casi ideal para los estndares de turbidez

preparadas pesando con precisin y disolviendo 5,00 g de sulfato de hidracina y 50,0 g de hexametilentetramina en unlitro de agua destilada (Figura 3). La solucin se desarrolla una turbidez blanca despus de permanecer a 25 C durante48 horas. En condiciones ambientalesideales de temperatura y la luz, esta

formulacin se puede preparar en variasocasiones con una precisin de 1%.Formacina es el nico estndar de turbidezque se conoce y puede ser repetible hechocon materias primas trazables. El resto delas normas, tanto alternativos y secundarios,deben ser controlados contra formacina.Patrones de turbidez primarios preparados

por sntesis directa de suspensiones deformacina han sido aceptados casiuniversalmente por la industria del agua yotras industrias relacionadas.

2 M.I.T. Trimestral, vol. 13, 1900, pgina 274.3 Kingsbury, Clark, Williams y el Post, J. Lab. Clin. Med., Vol. 11, 1926, pgina 981.


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Formacina tiene varias caractersticas deseables que hacen que sea un excelente estndar de turbidez. Enprimer lugar, es reproducible preparado desde materias primas analizadas. En segundo lugar, las caractersticas fsicashacen que sea un estndar de calibracin de la luz de dispersin deseable. El polmero formacina consiste en cadenas devarias longitudes diferentes, que se pliegan en configuraciones aleatorias. Esto se traduce en una amplia gama detamaos y formas de las partculas que van desde menos de 0,1 a ms de 10 micras. Los estudios sobre la distribucinde partculas indican distribuciones irregulares entre los diferentes lotes de estndar, pero la dispersin nefelomtricaestadstica global es muy reproducible. Esta amplia gama de tamaos de partculas y formas encaja analticamente la

posibilidad amplia de tamaos de partculas que se encuentran en muestras del mundo real. Debido a la reproducibilidadestadstica de la dispersin nefelomtrico de la luz blanca por el polmero formacina, instrumentos con diseos pticostradicionales de luz a filamento de tungsteno blanco pueden calibrarse con un alto grado de precisin yreproducibilidad. La aleatoriedad de formas y tamaos de partculas dentro de los estndares de formacina producedispersin estadsticamente reproducible en todas las marcas y modelos de turbidmetros. Debido a las caractersticas dedispersin y reproducibilidad, de la formacina y su trazabilidad, los algoritmos de calibracin y criterios de actuacindel turbidmetro pueden basarse universalmente en esta norma.

En 1955, la relacin de las partes por milln de concentracin de slice y la turbidez se haba abandonado y laEdiciones 10 y posteriores de Standard Methodsdescriben turbidez en trminos de dispersin de la luz debido a lamateria en suspensin. Los trminos "unidades ppm" y "escala de slice" se interrumpieron; las unidades adoptadas sonsimplemente "Unidades de turbidez". Al aceptar la formacina como estndar de referencia primaria, las unidades demedicin de la turbidez se conocan como unidades de turbidez de formacina (FTU). Formacina fue adoptado por

primera vez por la APHA y la Asociacin American Water Works (AWWA) como material patrn de turbidez primaria

en la 13 edicin de los Standard Methods

para el examen de agua y aguas residuales. La USEPA define estndaresprimarios ligeramente diferentes, usando el trmino en el sentido que las normas de la EPA ha determinado que puedeutilizarse con fines informativos.

El tema de las normas de medicin turbidimtrica es complicado en parte por la gran variedad de tipos deestndares de uso comn, y en parte por las diferencias en las definiciones utilizadas por organizaciones como la EPA yAPHA y AWWA en Standard Methods. En la 19 edicin de Standard Methods, se hiz aclaracin en la definicin delas normas primarias y secundarias.Standard Methods define un patrn primario como uno preparado por el usuario a partir de materias primastrazables, utilizando metodologas precisas bajo condiciones ambientales controladas. En turbidez, el nicoestndar que puede ser estrictamente definida como primario es formacina que ha sido preparado por el usuario en lamesada.

Standard Methods ahora define los estndares secundarios los estndares que un fabricante (o una organizacinde pruebas independiente) ha certificado para dar resultados de calibracin instrumento equivalente (dentro de ciertos

lmites) a los obtenidos cuando un instrumento est calibrado con estndares de formacina preparada por el usuario.Varios patrones secundarios para la calibracin incluyen suspensiones comerciales de valores de 4000 NTU,suspensiones estabilizadas de formacina y suspensiones comerciales de microesferas de poliestireno-divinilbenceno.

Los estndares de verificacin de Calibracin suministrados por los fabricantes de instrumentos, tales comoceldas de sellados llenos de suspensin de ltex o con partculas de xido metlico en un gel de polmero, se utilizan

para verificar el rendimiento del instrumento entre calibraciones y no se utilizan en la realizacin de calibraciones deinstrumentos.

Si hay una discrepancia en la precisin de una norma o un instrumento, el patrn primario (es decir, formacinapreparada por el usuario) se va a utilizar para gobernar la validez de la cuestin. En turbidez, formacina es el nicoverdadero patrn primario reconocido y todas las dems normas se remonta a formazin.

Definiciones de USEPA difieren de Standard Methods. Actualmente, la USEPA designa formacina preparadapor el usuario, formacina suspensiones comerciales existentes, suspensiones de formacina estabilizadas (StablCal ) ysuspensiones de estireno-divinilbenceno comerciales (a veces referido como "estndares alternativos") como estndares

de calibracin primaria y utilizable para la elaboracin de informes. El trmino secundario es utilizado por la USEPApara esas "estndares" que se usan slo para comprobar o verificar las calibraciones. Bajo esta definicin, primaria notiene nada que ver con la trazabilidad, para la aceptacin a efectos de informacin USEPA. Este uso depende del diseode la norma.

Bajo la definicin de la USEPA, estndar secundario, una vez que sus valores se determinan en comparacin aformacina primaria, se utilizan para verificar la calibracin de un turbidmetro. Sin embargo, estas normas no son parautilizarse en la calibracin de instrumentos. Ejemplos de estos estndares incluyen los geles de xido de metal,suspensiones de ltex, y cualquier otro estndar no acuoso que est diseado para controlar las calibraciones en el da ada.Estndares de turbidez de formacina estabilizada StablCal Un estndar relativamente nuevo de turbidez ha sido desarrollado para su uso en la calibracin o verificacin delfuncionamiento de cualquier turbidmetro. Estndares de turbidez StablCal contienen el mismo polmero dedispersin de la luz que estndares primarios de turbidez de formacina tradicionales. Mediante el uso de una matriz

diferente, el polmero de formacina en patrones StablCal se estabiliza, y no se deteriora con el tiempo como es elcaso con las normas tradicionales de baja turbidez de formacina. Debido a esta mayor estabilidad, estndar StablCal de cualquier concentracin hasta 4000 NTU pueden fabricarse y envasado en forma listos para usar.


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Estndares de Turbidez StablCal tienen muchas ventajas sobre formacina tradicional y otros patrones deturbidez secundarios. En primer lugar, los patrones StablCal son estables durante un mnimo de dos aos. Figura 5

(p. 8) muestra la estabilidad de los patrones StablCal de tres concentraciones diferentes - 2,0, 10,0 y 20,0 NTU. Laestabilidad de estos estndares es independiente de la concentracin. En segundo lugar, los patrones StablCal son

preparados en concentraciones especficas, eliminando la tediosa preparacin y problemas de diluciones volumtricas.En tercer lugar, los patrones StablCal tienen la misma distribucin de tamao de partcula que formacina y puedensustituirse directamente por formacina. As, un estndar StablCal tiene una concentracin definida que es independientede cualquier instrumento. Figura 6 (pg. 8) muestra el rendimiento comparable de los patrones StablCal a estndaresde formacina tradicionales en el rango de 1 a 5 NTU en una amplia gama de turbidmetros. Por ltimo, los patronesStablCal se pueden preparar de forma repetible a partir de materias primas trazables, y pueden considerarse patrones

primarios.La naturaleza de la matriz de patrones StablCal tambin ha contribuido a reducir los riesgos potenciales para la

salud que estn asociados con los estndares tradicionales de formacina.Los componentes de esta matriz eliminan eficazmente cualquier rastro de hidracina del estndar. La concentracin dehidracina se reduce a niveles que estn por debajo de los lmites de deteccin analticos. Niveles de hidracina en

patrones StablCal se han reducido en al menos tres rdenes de magnitud por encima de los estndares de formacinatradicionales de igual turbidez.

Dado que los patrones StablCal se pre-hacen, la nica preparacin de usuario requerida es mezclar bien losestndares antes de su uso. Esto elimina la exposicin al estndar, reduce la contaminar potencial del estndar, y ahorra

tiempo que de otra manera se gastara en la elaboracin de estos estndares por dilucin volumtrica.

NefelometraHistricamente, la necesidad de mediciones precisas para muy baja turbidez en muestras que contienen slidos

finos exige avances en el rendimiento del turbidmetro. El turbidmetro Jackson a vela presenta serias limitacionesprcticas porque no se puede medir turbidez inferior a 25 JTU, era un poco engorroso, y era dependiente del juiciohumano para determinar el punto exacto de la extincin. Adems, debido a que la fuente de luz en el instrumentoJackson era una llama de vela, la luz incidente fue emitida en el extremo mayor longitud de onda del espectro visible(amarillo-rojo), donde las longitudes de onda no estn dispersas como efectivamente por las partculas pequeas. Poresta razn, el instrumento no era sensible a suspensiones de partculas muy finas. (Una slice muy fina no producir unaimagen de extincin de llama de vela del turbidmetro Jackson.) El turbidmetro de vela Jackson tambin fue incapaz demedir la turbidez debido a partculas negras de carbn, porque la absorcin de la luz era mucho mayor que la dispersinde la luz en el campo de visin se hizo oscuro antes de poder verter suficiente muestra en el tubo para llegar al punto de

extincin de imagen.Varios turbidmetros de extincin visual fuerondesarrollados con la mejora de las fuentes de luz y tcnicas decomparacin, pero errores de juicio humanos contribuyeron ala falta de precisin. Detectores fotoelctricos, sensibles acambios muy pequeos en la intensidad de luz, se hizo

popular para medir la atenuacin de la luz transmitida a travsde una muestra de volumen fijo. Los instrumentos

proporcionan una precisin mucho mayor en ciertascondiciones, pero todava estaban limitados en su capacidad

para medir alta o muy baja turbidez. A bajas intensidades dedispersin, el cambio en la luz transmitida, visto desde unavista coincidente, era tan pequeo que es prcticamente

indetectable por cualquier medio. Tpicamente, la seal se pierde en el ruido electrnico. En concentraciones ms altas,la dispersin mltiple interfiere con la dispersindirecta.

La solucin a este problema consiste enmedir la luz dispersa en un ngulo al de luzincidente y luego relacionar esta luz de ngulodispersa a la turbidez real de la muestra. Un ngulode deteccin de 90 se considera que es muysensible a la dispersin de partculas. La mayora deinstrumentos modernos miden 90 de dispersin(Figura 4), estos instrumentos se llamannefelmetros o turbidmetros nefelomtricos, paradistinguirlos de los turbidmetros genricos, que

miden la relacin de transmisin de la luz absorbida.La solucin a este problema consiste en

medir la luz dispersa en un ngulo del haz incidentey luego relacionar esta luz de ngulo dispersa a la

Figura 4: En nefelometra, la turbidez se determina por la luzdispersa a 90 respecto del haz incidente.

Figura 5. StablCal , Formacina estndar estabilizada Suestabilidad vs el tiempo.


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turbidez real de la muestra. Un ngulo de deteccin de 90 se considera que es muy sensible a la dispersin departculas. La mayora de instrumentos modernos miden 90 de dispersin (Figura 4), estos instrumentos se llamannefelmetros o turbidmetros nefelomtricas, para distinguirlos de los turbidmetros genricos, que miden la relacin detransmisin de la luz absorbida.

Debido a la sensibilidad, precisin yaplicabilidad en un tamao de partcula de ancho yrango de concentracin en nefelometra, elnefelmetro ha sido adoptado por los mtodosestndar como el medio preferido para la medicinde la turbidez. Del mismo modo, la expresin

preferida de la turbidez est en unidadesnefelomtricas de turbiedad (NTU). La

publicacin de la Agencia de ProteccinAmbiental de EE.UU., Mtodos de AnlisisQumico de Aguas y Residuos, tambin especificael mtodo nefelomtrica de anlisis para lamedicin de la turbidez.

Para distinguir entre turbidez derivada delnefelmetro y mtodos visuales, los resultados dela actual se expresan como NTU y la anterior

como UTJs (1 UTJ = 4 NTU). Adems, se utilizanlos trminos FNU (formazina unidadnefelomtrica) y UAF (unidad de atenuacin deformazina). FNU es una unidad que se aplica a lamedicin nefelomtrica y FAU se refiere a una

medicin de transmisin (o absorbido). Sin embargo, NTU, FTUs, FNUs y FAUs se basan en el mismo patrn primariode formacina.

II. Instrumentos modernosHoy en da, existen muchos mtodos para la determinacin de contaminantes en el agua, sin embargo, la medicin de

turbidez sigue siendo importante, ya que es un indicador simple e innegable de los cambios de calidad del agua. Uncambio repentino en la turbidez puede indicar una fuente de contaminacin adicional (biolgico, orgnico o inorgnico)

o puede indicar un problema en el proceso de tratamiento de agua.Los instrumentos modernos son necesarios para medir ambos niveles muy altos y muy bajos de turbidez en un rangoextremo de la muestra de partculas tamaos y composicin. La capacidad de un instrumento para medir un ampliorango de turbidez depende del diseo del instrumento. Las siguientes secciones analizan tres componentes crticos dediseo de un nefelmetro (la fuente de luz, detector de luz dispersada y la geometra ptica), y cmo las diferencias enestos componentes afectan la medicin turbidimtrico de un instrumento. La mayora de las medidas estn en el rangode 1 o NTU e inferior. Esto requiere la estabilidad instrumento, bajo la luz difusa, y una excelente sensibilidad.

Fuentes de luzSi bien muchos tipos de fuentes de luz que se utilizan hoy en da en nefelmetros, el ms comnes la lmpara de filamento de tungsteno. Una lmpara deeste tipo tiene una salida espectral de ancho y es robusta,de bajo costo y confiable. Rendimiento especfico de lalmpara se cuantifica a menudo en trminos de

"temperatura de color" de la lmpara - la temperatura a laque un perfecto "radiador de cuerpo negro" debe seroperado para producir un determinado color. Temperaturade color de una lmpara incandescente y, por lo tanto, lasalida espectral es una funcin de la tensin defuncionamiento de la lmpara. Salida de la lmparaincandescente estable requiere una fuente de alimentacin

bien regulada.

Fuentes monocromticas o de banda estrecha se puedenutilizar para aplicaciones nefelomtricas cuando estn

presentes tipos de partculas especficos en la muestra ocuando se necesita una fuente de luz bien caracterizada. Un ejemplo de tal fuente de luz es el diodo emisor de luz(LED). Los led emiten luz en una banda estrecha en comparacin con una fuente incandescente (Figura 7). Debido aque son ms eficientes que las lmparas incandescentes en la produccin de luz visible, los requisitos de energa parauna intensidad dada son mucho ms bajos.

Figura 6. StablCal formacina estndar estabilizada contraformazin diluida. Todos los instrumentos se calibraroncon formacina estndar

Figura 7. Caractersticas espectrales tpicas de:lmpara de filamento W en tres temperaturasde color, un Led de 560nm, un lser He/Ne, yun LED de 860 nm (ISO 7027).


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La aplicacin de estas fuentes de luz de banda estrecha se est expandiendo.Otras fuentes de luz utilizadas con menor frecuencia en la instrumentacin incluyen nefelometra lser, lmparas demercurio (lmparas de descarga) y varias combinaciones lmpara / filtro.Para propsitos de reporte, la EPA requiere el uso de un instrumento con una lmpara de filamento de tungsteno quefunciona a una temperatura de color en la gama de 2200-3000 K. En la Comunidad Europea, el requisito de la luz ISOes un instrumento con una salida de luz incidente de 860 nm y un ancho de banda espectral de menos de 60 nm. Fuentesde luz de tungsteno son ms sensibles a las partculas pequeas, pero el color de la muestra por lo general interfiere;instrumentos con una potencia 860 nm no son tan sensibles a las partculas pequeas, pero no es probable que tenganinjerencia color.

DetectoresCuando la seal luminosa impuesta ha interactuado con la muestra, su respuesta debe entonces serdetectado por el instrumento. Hay cuatro tipos de detectores usados actualmente en nefelmetros: el tubofotomultiplicador, fotodiodo de vaco, el fotodiodo de silicio, y el sulfuro de cadmio fotoconductor.Estos detectores difieren en su respuesta a una distribucin de longitud de onda particular (Figura 8).Fotomultiplicadores utilizados en instrumentacin nefelomtrico tienen sensibilidad espectral pico en el extremocercano ultravioleta y azul del espectro visible. Paramantener una buena estabilidad, que requieren una fuente dealimentacin bien regulada de alto voltaje. Un fotodiodo devaco generalmente exhibe una respuesta espectral similar ala de un fotomultiplicador y es algo ms estable que elfotomultiplicador.

Sin embargo, sus caractersticas se ven afectadas por lascondiciones ambientales, particularmente la humedad.Fotodiodos de silicio tienen generalmente un pico

de sensibilidad espectral en la regin del rojo visible o elinfrarrojo cercano. El sulfuro de cadmio fotoconductor tieneuna respuesta espectral pico en algn lugar entre la delfotomultiplicador y el fotodiodo de silicio.

Tanto la distribucin espectral de la fuente y larespuesta espectral del detector son elementos clave en el

rendimiento de un nefelmetro. En general, para un detectordado, cuando la fuente de luz incidente es de longitud deonda ms corta, el instrumento es ms sensible a las

partculas ms pequeas. A la inversa, cuando la fuente de

luz es de longitud de onda ms larga, el instrumento es mssensible a las partculas relativamente grandes. El detector deun instrumento afecta a la respuesta de una manera similar.Los tubos fotomultiplicadores de vaco y fotodiodos sonextremadamente sensibles en las regiones ultravioleta y azul(longitud de onda corta) del espectro, un nefelmetroutilizando una fuente de luz policromtica y estos

componentes de deteccin es ms sensible a las partculasrelativamente pequeas. Un fotodiodo de silicio del detectorde picos de respuesta espectral a longitudes de onda ms

largas y es ms sensible a las partculas de mayor tamao relativo.

En un instrumento real, la combinacin de fuente/detector define las caractersticas espectrales eficaces delinstrumento y la forma en que es capaz de responder a unamuestra. La Figura 9 muestra las caractersticas espectrales deun instrumento con una fuente de luz de tungsteno yfotodetector de sulfuro de cadmio. Picos de este instrumentoen la sensibilidad espectral de aproximadamente 575 nm. Lafigura 10 muestra las caractersticas espectrales delinstrumento utilizando la misma fuente de luz y un fotodiodode silicio como el detector; su sensibilidad espectral pico es deaproximadamente 875 nm. Debido a esta diferencia en larespuesta espectral, el instrumento representado en la Figura 9es ms sensible a las partculas ms pequeas que elinstrumento representado en la Figura 10. Estos diagramas

ilustran tambin que se obtiene la mxima eficiencia delsistema cuando la fuente y el detector estn bien adaptados ysus curvas espectrales tener mximo solapamiento.

Figura 8. Caractersticas de respuesta espectraltpica de cuatro fotodetectores

Figura 9. Distribucin espectral efectiva de lmpara deW a3.000K / detector CdS fotoconductividad.

Figura 10. Distribucin espectral efectiva de 3000 K

lmpara de W/ detector fotodiodo Si.


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Geometra pticaEl tercer componente crtico que afecta a la respuesta caracterstica de un nefelmetro es la geometra ptica,

que incorpora los parmetros de diseo de instrumentos, tales como el ngulo de deteccin de la luz dispersada. Comose explica en la seccin relativa a la teora de dispersin, las diferencias en la composicin de la muestra de partculascausan diferentes intensidades de dispersin angular. Casi todos nefelmetros utilizados en anlisis de agua y aguasresiduales utilizan un ngulo de deteccin de 90 . Adems de ser menos sensible a las variaciones de tamao de

partcula, un ngulo de deteccin de 90 proporciona un sistema ptico sencillo con luz espuria muy baja.

El camino recorrido por la luz dispersada es un parmetro de diseo que afecta a la sensibilidad delinstrumento y la linealidad. La sensibilidad aumenta a medida que aumenta la longitud de trayectoria, pero la linealidadse sacrific a altas concentraciones de partculas debido a la dispersin mltiple y la absorbancia. Por el contrario, si sereduce la longitud de la trayectoria, la gama de linealidad se incrementa, pero se pierde la sensibilidad a bajasconcentraciones (esta compensacin puede ser eliminada con una longitud de trayectoria ajustable). El uso de unalongitud de recorrido corto tambin puede aumentar el impacto de la luz externa. Tanto EPA e ISO requieren unalongitud de trayectoria de menos de 10 cm total de (medida a partir de filamento de la lmpara al detector) en el diseodel instrumento.Los turbidmetros relacin fabricados por HACH utilizan una combinacin de dispositivos pticos para lograr un mayorgrado de estabilidad: un detector de 90 , una combinacin de transmisin, de la dispersin frontal, y detectores deretrodispersin, y espejos negros. Ms informacin sobre estos instrumentos y sus componentes se proporciona en laseccin relacin de este manual (vea la pgina 16).

III. Aspectos prcticos de la medicin de turbidezLos conceptos explicados en la seccin anterior son bsicos para la mejor precisin lograda hoy en la medicin

de la turbidez en condiciones ideales. En las aplicaciones prcticas, sin embargo, importantes problemas puedenintroducir interferencias y errores que reducen la precisin de cualquier instrumento. Para asegurarse que el instrumentofunciona correctamente y proporcionar las respuestas ms precisas posibles, es importante verificar su calibracin

Calibracin y Verificacin de instrumentosEl proceso de calibracin y su verificacin de turbidmetros en niveles ultra bajos de turbidez es muy sensible

tanto a la tcnica del usuario como al ambiente circundante. Cuando los niveles de turbidez medidos caen por debajo de1,0 NTU, las interferencias causadas por burbujas y contaminacin de partculas, que puede ser poco problemticas aniveles ms altos, puede resultar en lectura de falsos positivos y en verificacin no vlidos.

La correlacin entre turbidez y dispersin nefelomtrica de la luz dan una relacin lineal bien definida que cubre elrango de 0,012 a 40,0 NTU. Esta linealidad incluye la gama ultra baja de medicin entre 0,012 y 1,00 NTU. El aguapura tiene una turbidez de aproximadamente 0,012 NTU, lo cual hace que la medicin de los niveles de turbideztericamente inferiores sean imposible de lograr con soluciones acuosas. Esta relacin lineal permite una calibracineficaz a un punto para todo el rango de 0,012 a 40,0 NTU. Sin embargo, es imperativo que el estndar sea muy preciso.

Para obtener la calibracin ms exacta en este rango lineal, la mayora de los turbidmetros Hach utilizan unpatrn de formacina 20,0 NTU. Esta concentracin se usa porque:1. El estndar es fcil de preparar con precisin a partir de un concentrado de stock patrn de formacina;2. El estndar se mantiene estable el tiempo suficiente para mantener su precisin para la calibracin;3. La concentracin del patrn est en el medio de la gama nefelomtrica lineal; y4. Errores por contaminacin y burbuja tienen menor efecto en la precisin de la calibracin a 20 NTU que el quetendran en un estndar de calibracin ms bajo. No es necesario calibrar un turbidmetro usando un estndar deturbidez ultra bajo, pero si es importante confirmar la exactitud y linealidad del instrumento a niveles ultra bajos. El

propsito de la utilizacin de estndares de verificacin de turbidez ultra-baja es confirmar el rendimiento de gama bajade turbidmetros.Estndares de turbidez de formacina estabilizada StablCal se han formulado a valores bajos de turbidez para

proporcionar un medio de verificacin de la calibracin de bajo nivel. Estos estndares han sido elaborados y envasadosbajo estrictas condiciones controladas con el fin de proporcionar la mxima precisin posible. Adems, estos estndaresestn cuidadosamente empaquetados para minimizar la contaminacin por fuentes externas.Son necesarias medidas extraordinarias para proporcionar el medio ms preciso de verificar la exactitud de calibracinde baja gama de turbidmetros. Una pieza nica de polvo o de una sola partcula puede causar un aumento de ms de0,030 NTU. Esto puede dar lugar a errores que exceden el 10 por ciento.Las tcnicas necesarias a implementar la medicin exacta a bajo nivel se describen en las siguientes secciones.

Luz difusaLa luz difusa es una fuente importante de error en las mediciones turbidimtricas a bajo nivel. La luz difusa

que llega a los detectores de un sistema ptico, no viene de la muestra. Un instrumento responde tanto a la luzdispersada por la muestra y las fuentes de luz parsita dentro del instrumento.Luz difusa tiene un nmero de fuentes: las celdas de muestra con superficies rayadas o imperfecta, reflexiones dentrodel compartimento de la muestra celular, reflexiones dentro del sistema ptico, las lmparas que emiten luz divergente,


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y, en pequea medida, la electrnica. En el diseo de un instrumento, lentes, diafragmas, espejos negros, y variastrampas de luz se usan para ayudar a minimizar la luz difusa. Sin embargo, existe un importante contributo a la luzdispersa que el diseo no puede manejar: la contaminacin por polvo en la celda de muestra y compartimientos pticosdel instrumento.Con el tiempo, la luz difusa en un turbidmetro se incrementar a medida que aumenta la contaminacin por polvo. Engeneral, los turbidmetros de proceso tendrn una luz dispersa inferior a los turbidmetros de laboratorio si se diseansin un compartimiento de celda de muestra.A diferencia del caso de espectrofotometra, el efecto de luz parsita en la medicin turbidimtrica no puede "llevarse acero".Algunos fabricantes intentan hacer esto con procedimientos en los que el usuario coloca una muestra de agua "libre deturbidez" en el compartimento de la celda de muestra y luego poner a cero el turbidmetro mediante el ajuste de la salidadel instrumento.Al hacer esto, varios aspectos importantes de la medicin de laturbidez se pasan por alto. En primer lugar, el agua siempretendr partculas, incluso filtrada con los mejores sistemas defiltracin disponibles. Adems, las propias molculas de aguadispersan la luz. La dispersin molecular y la presencia de

partculas ultra pequeas contribuyen a la turbidez de cadamuestra acuosa. Cuando se mide una celda redonda de muestra de1 pulgada que contiene agua de turbidez ultra-baja, el valor real

ms bajo es de aproximadamente 0,010-0,015 NTU, en funcindel sistema ptico utilizado. La propia celda de muestra tambinpuede desempear un papel complicado en la luz difusa,aportndole a travs de cualquier araazo o imperfeccin queafectan al haz incidente. La celda de muestra tambin puedeayudar a enfocar el haz, lo que reducira la luz parsita. Otrofactor importante es el conjunto de variables que se introducencuando se utiliza ms de una celda de muestra. Una segundacelda de muestra puede contribuir con efectos de luz parsita (y

probablemente lo hacen) difiriendo significativamente de la celdade muestra utilizada para poner a cero el instrumento. Todas estasconsideraciones son ignoradas cuando se pone a cero elinstrumento. Una parte sustancial de la muestra medida llevada a

cero ser falsamente atribuida a la turbidez del agua pura, cuandoen realidad hay muchos factores que intervienen. En este caso, elexceso de correccin resultar en lecturas falsamente bajas.

Es difcil de determinar un valor cuantitativo para la luz difusa en un turbidmetro. Uno de los mtodosutilizados para determinar la luz difusa de un instrumento es preparar una suspensin de formacina de baja turbidezconocida. Este estndar es entonces agregado con precisin varias veces, con el valor que se est midiendo entre cadaagregado. A travs de la tcnica de adicin de estndar, se calcula el valor terico del estndar de partida y se evalacon respecto al valor medido. Restando el valor medido del estndar a partir de los resultados de valor terico en unadiferencia que es una estimacin aproximada de la luz difusa. Este mtodo de determinacin de la luz difusa es muydifcil y requiere limpieza extrema y medicin muy precisa. Sin embargo, es un mtodo eficaz para la determinacin dela luz difusa. Si son importantes las mediciones baja, la luz difusa se debe considerar como parte de la medicin.Mediante el uso de este mtodo, la luz parsita estimada del instrumento puede ser un factor fuera de la medicin. Latabla 1 muestra la luz difusa estimada de turbidmetros Hach.

Hay varios mtodos para reducir la luz parsita. En primer lugar es el uso de tcnicas de ultra-limpios en el manejo delas dos celdas de la muestra y el instrumento. El instrumento se debe mantener en un ambiente limpio y libre de polvocon el fin de reducir la contaminacin. El instrumento debe limpiarse cuidadosamente a intervalos regulares. Celdas demuestra deben limpiarse escrupulosamente dentro y por fuera. Cuando no est en uso, las celdas de muestra debentaparse para evitar la contaminacin por polvo. Adems, el exterior de la celda de muestra debe recubrirse con aceite desilicona con el fin de tapar rasguos de menor importancia que aumentaran la luz parsita.

Mediciones Ultra-BajasLa medicin de turbidez ultra-baja es el principal inters en la ciencia turbidez. Esto se aplica generalmente a

la medicin de las muestras acuosas limpias que son menores de 1 NTU de turbidez. En estas muestras, ni partculasindividuales ni cualquier neblina sern visibles a simple vista. Los ejemplos incluyen agua potable y aplicaciones deagua ultra puras tales como las de industrias de semiconductores o plantas de energa.

En la medicin de muestras de ultra-baja turbidez, existen dos fuentes principales de error: desviacin de la luz

(discutido anteriormente) y la contaminacin de la muestra por partculas. La contaminacin de partculas es una fuentesignificativa de error. Se tratan varios puntos para reducir al mnimo de esta fuente de error y se discuten acontinuacin:1. Celdas de muestra y tapas deben limpiarse meticulosamente.

Tabla 1. La luz difusa de Turbidmetros Hach.Instrumento Rango luz difusa2100A 0 a 10 NTU


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El siguiente procedimiento es recomendado para la limpieza de las celdas de la muestra.a) Lavar las celdas de muestra con agua desionizada y jabn.

b) inmediatamente remoje las celdas de la muestra en una solucin de cido clorhdrico 1:1 por no menos de unahora. Las celdas tambin se pueden colocar en un bao ultrasnico para facilitar la eliminacin de partculas delas superficies del vidrio.

c) inmediatamente despus lave las celdas con agua desionizada ultrafiltrada (filtro de smosis inversa o por filtro0,2 micras). Enjuague un mnimo de 15 veces.

d) Inmediatamente despus de enjuagarlas, cierre las celdas para evitar la contaminacin del aire, y para evitar quelas paredes de las celdas se desequen.

Puede realizarse una prueba sencilla para evaluar la limpieza de las celdas de la muestra. Llene la cubeta limpia conagua desionizada ultrafiltrada. Deje reposar durante unos minutos. Cubra la celda con aceite de silicona y mida laturbidez. Luego, coloque la misma celda en un bao de ultrasonidos durante 5 segundos. Silicone la celda y vuelva amedir la turbidez. No invierta celda durante la prueba. Si no hay cambio en la turbidez, las celdas pueden considerarselimpias. Si la turbidez aumenta, las celdas todava estn sucias. El aumento de la turbidez por la sonicacin se debe a las

partculas de las paredes interiores de las celdas, contaminando as la muestra. Otro indicio de celdas sucias es el ruidoen la lectura. Celdas ultra-limpias con agua ultrafiltrada mostrar un nivel de turbidez baja muy consistente de menos de0,03 NTU.

2. Orientacin de las celdas de MuestraUna vez que las celdas se han limpiado, llenarlas con agua ultrafiltrada de baja turbidez. Djelas reposar para que lasburbujas suban. A continuacin, cubra las celdas con aceite de silicona y mida la turbidez en varios puntos girndolas.Encuentre la orientacin con la lectura de turbidez menor y marque esta orientacin. Utilice esta orientacin para llevara cabo todas las mediciones de la muestra.3. Eliminacin de las burbujas.

Las micro burbujas pueden ser una fuente de interferencia positiva en la medicin de la turbidez. La mejor manerade reducir esta interferencia es dejar reposar la muestra durante varios minutos para permitir que las burbujas sedesalojen. Si debe mezclar la muestra, tiene que ser lenta y suavemente invertida varias veces. Esto mezcla la muestrasin introducir burbujas de aire que pudieran aparecer en la medicin.

La aplicacin de vaco a la muestra tambin es eficaz. Sin embargo, se debe tener cuidado de no contaminar lacelda de muestra con el dispositivo de aspiracin al vaco. Tambin se pueden utilizar baos de ultrasonido paraeliminar las burbujas, pero las celdas de muestra deben demostraron ser limpiado usando un bao de ultrasonidos antesde que el bao se utiliza, adems, para eliminar las burbujas. Adems, el bao de ultrasonidos puede hacer que las

partculas de la muestra a la fractura y cambiar el tamao, o de romper las paredes de las celdas de muestra de nuevo enla muestra, aumentando as la turbidez de la muestra.4. Celdas de muestra deben mantenerse limpias.La limpieza exterior de las celdas de la muestra con aceite de silicona ayuda a evitar que las partculas se adhieran a las

paredes exteriores. El aceite de silicona tambin ayudar a reducir la luz parsita, rellenando las pequeasimperfecciones que de otro modo dispersan la luz.5. Si es posible, utilice una cubeta.Se debe utilizar para medir todas las muestras una sola celda de muestra que se ha demostrado que est limpia y de altacalidad ptica. Cuando se inserta en la misma posicin, la turbidez relativa de las muestras se puede comparar con

precisin, lo que elimina cualquier interferencia causada por la celda. Si se necesita ms de una celda, deben estarindexadas. Utilice la mejor celda de muestra para calibrar el punto ms bajo del turbidmetro. Use esta celda para medirtodas las muestras con baja turbidez.

Precisin del instrumento en el rango bajo de medicinEs muy importante para verificar la precisin y la respuesta en el rango en el que las mediciones de turbidez de bajonivel se llevan a cabo de un instrumento. Patrones de turbidez tradicionalmente aceptados son difciles de preparar aestos niveles y no son estables por mucho tiempo.

En la actualidad, hay dos mtodos disponibles para comprobar la precisin del instrumento de bajo nivel. El mtodoms sencillo consiste en el uso de estndares de verificacin de formacina estabilizadas definidas. Estos estndaresestn disponibles en el rango de 0.10 a 1.00 NTU y se preparan en la sntesis rigurosa y condiciones de envasado paralograr la mxima precisin posible. Adems, instrucciones detalladas explican la utilizacin exacta de estos estndares

para lograr una medicin precisa de rendimiento del instrumento de bajo nivel y la tcnica de medicin. Un segundomtodo para evaluar el rendimiento del instrumento a niveles ultra bajos de turbidez es colocar una muestra medida conun volumen conocido de la estndar estable. Para realizar correctamente esta prueba, se necesita lo siguiente:

Agua de turbidez ultra-baja, preferiblemente de smosis inversa, filtrada por membrana de 0,2 m(o menor) Material de vidrio Ultra-limpio, incluyendo celdas de muestra de alta calidad ptica Un patrn de turbidez de formacina recin preparada, 20,0 NTU Una pipeta de medicin precisa.


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Con estos materiales, el usuario puede determinar la respuesta del instrumento a un aumento de turbidez. Acontinuacin se muestra un ejemplo de cmo realizar esta prueba:1. Pipetear 25,0 ml de agua (smosis inversa filtrada) en una cubeta de turbidmetro ultra-limpia. La celda de muestra

debe estar seca. Tapar inmediatamente esta celda.2. Pulir la celda de muestra y colocarla en el turbidmetro.3. Esperar que la lectura se estabilice. Normalmente es necesario una espera de 1 a 5 minutos para que todas las

burbujas evacen la muestra.4. Registre la lectura de turbidez estable.5. Use una punta de pipeta limpia, con 0,5 ml de patrn de formacina de 20 NTU (pipeta de 0 a 1,0 ml) y Pipetear. El

patrn de formacina debe estar bien mezclado antes de su uso. La cantidad de turbidez aadida es de 0,39 NTU.6. Tapar la celda de muestra, y poco a poco y con cuidado invertir 10 veces para mezclar.7. Re-siliconar la celda de muestra. Colocar la cubeta en el mismo lugar en el turbidmetro.8. Una vez ms, esperar 1-5 minutos para que la lectura se estabilice.9. Registre la lectura indicada estable.La diferencia entre el valor registrado en el paso 9 y el valor de agua de smosis inversa antes del agregado en el paso4 es debido a la respuesta del instrumento al agregado de 20 NTU a la muestra. Tericamente, esta respuesta de laturbidez es (en este ejemplo) 0,39 NTU. La diferencia entre la respuesta del instrumento y los valores tericos se puedeestimar como el error del turbidmetro (en NTU) en la lectura a este nivel. La luz difusa, tanto del instrumento como dela celda son una gran parte de este error. Este valor de error puede ser restado de las mediciones de turbidez baja. Este

procedimiento funciona muy bien, siempre y cuando(1) el material de vidrio utilizado est meticulosamente limpio; (2) la muestra enriquecida se lea inmediatamentedespus de la preparacin (a menos de 30 minutos); (3) el agregado se haga con precisin; (4) usar una sola celdamarcada en todo el proceso, (5) la ptica del instrumento estar limpia y el instrumento estar en un ambiente limpio, y(6) en este examen se utilizar la misma celda de medicin que para medir muestras.

Caractersticas del agua ultrapuraCuando el agua ha alcanzado un estado ultra-limpio, tiene varias caractersticas que pueden ser reconocidos en larealizacin de una medicin de la turbidez. Con el fin de evaluar con precisin la calidad de las muestras en estosniveles, todas las tcnicas discutidas se deben aplicar a la preparacin y medicin de estas muestras. Las caractersticasde las muestras ultra-puras son los siguientes:1. La lectura de la turbidez es tpicamente entre 0,010 y 0,030 NTU cuando se mide en un turbidmetro de laboratorio

debidamente calibrado con baja luz difusa.

2.

La lectura de la turbidez ser estable (la lectura indicada no variar) a 0,001 NTU. Si la lectura flucta ms de0.003 NTU, puede deberse a partculas o burbujas que se desplazan a travs del haz de luz. Si la variacin se debea burbujas, stas saldrn de la muestra con tiempo y las lecturas se estabilizarn.

3. La lectura de la turbidez ser n cambia, incluso cuando la muestra se somete a un cambio de temperatura.4. La muestra puede ser coloreada, pero ser altamente transparente. No hay partculas sern visibles a simple vista.Debido a su alta pureza, las muestras ultra-limpias son muy agresivas. Con el tiempo tales muestras pueden disolver unamuestra desde el vidrio hacia la celda de muestra al punto que aumentar la turbidez. Sin embargo, esto no esinmediato, toma generalmente ms de 24 horas. Por lo tanto, siempre se deben utilizar muestras frescas medir laturbidez.

Medicin de Turbidez Ultra-AltaMediciones de turbidez ultra-alta son generalmente mediciones de turbidez donde la dispersin de luz nefelomtrica yano puede utilizarse para evaluar la concentracin de partculas en las muestras. En una muestra con una longitud de la

trayectoria de medicin de 1 pulgada, las seales de dispersin de luz nefelomtricas comienzan a disminuir en turbidezinferior o igual a 2000 NTU. En este punto, un incremento en la turbidez se traducir en una reduccin de la sealnefelomtrica.Sin embargo, pueden utilizarse otras mediciones para determinar la turbidez de estas muestras. Tres de ellos sonmtodos transmitidos, dispersin frontal, y retrodispersin.Las seales transmitida y de dispersin frontal son inversamente proporcionales al aumento de la turbidez y dar una

buena respuesta a 4000 NTU. Por encima de 4.000 NTU (cuando se utiliza el paso estndar de 1 pulgada), las sealestransmitidas y de dispersin frontal son tan bajos que el ruido instrumental se convierte en un factor importante deinterferencia. Por otra parte, las seales de retrodispersin aumentarn proporcionalmente con el aumento de laturbidez. Se determin que mediciones de retrodispersin son altamente eficaces en la determinacin de la turbidezespecficamente en el intervalo de 1.000 a 10.000 NTU (y ms alto). Por debajo de 1.000 NTU, los niveles de seal deretrodispersin son muy bajos, y el ruido del instrumento comienza a interferir con las mediciones. Con unacombinacin de detectores, ahora se puede medir la turbidez a partir de ultra-baja a niveles muy altos. Vea la Seccin

IV de cmo estos detectores trabajan juntos.El uso de la medicin de ultra-alta turbidez tiene muchas aplicaciones. Se utiliza en el control del contenido degrasa en leche, componentes de pintura, tales como dixido de titanio, soluciones de licor en fbricas de pulpa y de

procesamiento de papel, y lechadas mineral en operaciones de molienda..


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Cuando se hacen mediciones de turbidez ultra-alta, la calidad de la celda de muestra tiene un gran efecto sobrela precisin de la medicin. Celdas de muestra que no son perfectamente redondas, ni de espesor constante, estos dosfactores tienen un efecto dramtico en particular en la medicin de dispersin de retorno. Para reducir al mnimo losefectos de las aberraciones celda de muestra, una muestra de turbidez ultra-alta debe leerse en varios puntos de rotacinen una sola celda de muestra. Los puntos de rotacin sugeridos son: 0, 90, 180, y 270 grados. Estas cuatro medicionesdebern realizarse utilizando la misma metodologa de preparacin de muestras. Las mediciones deben realizarsedurante un intervalo de tiempo despus de mezclar con el fin de maximizar la reproducibilidad en la medicin. Todaslas medidas deben ser promediadas y este valor usado como turbidez de la muestra.

Mediciones de turbidez ultra-alta se usan generalmente como un mecanismo de seguimiento de control de procesos. Elusuario debe primero determinar la relacin de la turbidez a diferentes condiciones de corriente de proceso. En ladeterminacin de esta relacin, se hacen diluciones de la muestra y se mide la turbidez de cada dilucin. Entonces sehace un grfico de turbidez (eje y) frente a cada dilucin correspondiente (eje x). La pendiente de la lnea de mejorajuste indicar la naturaleza de esta relacin. Si la pendiente es muy grande (mayor que 1), entonces la respuesta es

buena y la posibilidad de interferencia es mnima en la medicin.Si la pendiente es pequea (menor a 0,1), entonces las interferencias estn presentes e impactan las mediciones. En estecaso, puede necesitarse diluir hasta que la pendiente de la muestra aumente. Por ltimo, si la pendiente es cercana a ceroo es negativa, entonces la turbidez es todava demasiado alta y / o las interferencias son demasiado grandes para utilizarlas mediciones con precisin. Una vez ms, la muestra tiene que diluirse.

El color puede ser una interferencia importante en las mediciones de muy alta turbidez. Una posible solucin a

la interferencia del color es diluir la muestra significativamente. Una alternativa a la dilucin de la muestra esdeterminar la longitud de onda (s) donde la muestra absorbe la luz y a continuacin, realizar una medicin de la turbideza una longitud de onda alternativa en la que se reduce al mnimo absorbancia de la muestra. El uso de longitudes deonda en el rango de 800 a 860 nm es eficaz, porque la mayora de las sustancias de origen natural no absorben la luz demanera significativa en este rango.La capacidad de hacer mediciones de turbidez a niveles ultra-altos permite la evaluacin fsica simple y precisa de unaamplia gama de muestras y procesos. En general, cada proceso ser nico, y debe hacerse un esfuerzo para caracterizarcon precisin una muestra y sus respectivos procesos utilizando las tcnicas de monitoreo turbidimtricas.Anlisis slidos tradicionales de turbidez vs slidos en suspensin, por lo general realizados por mtodos gravimtricos,consumen mucho tiempo y son sensibles a la tcnica. Por lo general, se tarda entre dos y cuatro horas para completareste anlisis. Por lo tanto, si se encuentra un problema, a menudo es demasiado tarde para hacer una correccin fcil del

proceso. Esto conduce a costosos tiempos de inactividad y reparaciones para corregir el problema. Sin embargo, laturbidez de estas muestras puede utilizarse como un sustituto del anlisis gravimtrico larga. Se necesita establecer una

correlacin entre turbidez y slidos suspendidos totales (TSS) de la muestra. Si existe tal correlacin, a continuacin,puede utilizarse un turbidmetro para controlar los cambios de TSS en una muestra, lo que resulta en un anlisisinmediato. El tiempo de respuesta a un cambio en el TSS de un proceso puede ser reducido de horas a segundos con eluso de un turbidmetro.

Se ha sido desarrollado un procedimiento para determinar la correlacin entre turbidez y TSS de una muestra.En la determinacin de esta correlacin para una muestra, deben hacerse varias consideraciones a lo largo de todo el

procedimiento. Estos criterios son los siguientes: La muestra no debe contener slidos flotando. La muestra debe ser fluida de forma que se convierta en homognea con la mezcla y se pueda diluir con precisin. La muestra debe contener slidos que son representativos de futuras muestras a ensayar. que los mandantes La muestra debe ser bien conocidos. El procedimiento para determinar la correlacin debe ser mayor en el menor perodo de tiempo posible. La muestra debe estar bien mezclada en cada dilucin o medida que se tome. La metodologa de preparacin y medicin de cada dilucin debe ser la misma durante la correlacin y elseguimiento de las muestras o del proceso. La temperatura de la muestra debe ser la misma que en el proceso de inters. Adems, la temperatura de todas las

diluciones tambin debe ser la misma cuando se realiza cualquiera de las mediciones de turbidez o en la filtracinde estas muestras para el anlisis gravimtrico.

El procedimiento se ha dividido en cuatro etapas, que se resumen a continuacin:

1. Dilucin de la muestra.Varias diluciones de la muestra deben prepararse para cubrir la posible gama de TSS para la muestra dada. Estasdiluciones se deben hacer con agua libre de turbidez. La muestra debe mezclarse bien al preparar las soluciones.Las soluciones no acuosas deben utilizar un soluto incoloro, libre de partculas que coincida con las caractersticasqumicas y fsicas de la muestra.

2. Determinacin de slidos suspendidos totales (SST) de cada dilucin de la muestra.Debe hacerse la determinacin gravimtrica de cada una de las diluciones de la muestra. Debe usarse unametodologa consistente a travs de todo el conjunto de muestras.


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3. La medicin de la turbidez de cada dilucin.Todas las muestras deben tener la turbidez determinada. Para todas las lecturas de turbidez debe usarse la mismametodologa de preparacin de muestras y de medicin. Por ejemplo: cada muestra se invierte el mismo nmero deveces, el tiempo de espera entre la mezcla y la lectura debe ser constante a travs de los procedimientos, etc.

4. Se determina la correlacin entre las mediciones de turbidez y las gravimtricas de las diluciones. se prepara ungrfico en el cual los slidos suspendidos totales en mg / l se muestran en el eje x y la respectiva turbidez semuestra en el eje y. Se puede determinar una relacin de mnimos cuadrados. Los mnimos cuadrados es unmtodo estadstico para verificar la relacin y determinar la turbidez real de una muestra dentro de un cierto gradode precisin. Un coeficiente de correlacin de 0,9 o mayor indica una relacin viable entre turbidez y TSS. Alrepresentar grficamente esta relacin, puede determinarse la sensibilidad de la correlacin a fin de ganarconfianza en la correlacin. Cuanto mayor es la pendiente de esta correlacin, mayor es la sensibilidad de laturbidez a los TSS y mejor la correlacin funcionar en la muestra. El mtodo de 8366, muestra un ejemplo del

procedimiento.

IV. Tcnicas de medicin avanzada: Diseo del turbidmetro de Relacin

IntroduccinEsta seccin est dedicada al diseo y ejecucin de una relativamente nueva familia de turbidmetros Hach que estn

diseados para cumplir con los criterios de la EPA, la 2100N, 2100AN, 2100AN IS, 2100N IS y el 2100P. Todoscuentan con metodologa de relacin y estn diseados para agua y aplicaciones industriales.

Por qu es importante la metodologa Ratio en un turbidmetro? Debido a la influencia del color de lamuestra, la aplicacin estricta de turbidez nefelomtrica ha sido limitada, particularmente en los procesos industrialesque implican bebidas, productos alimenticios, cultivos celulares, y dispersiones de aceite en agua. Turbidmetrosconvencionales no pudieron separar los efectos de color de la medicin de la turbidez. As, en respuesta a lascambiantes necesidades de la industria del agua y las demandas de las aplicaciones "lquido coloreado", se hadesarrollado una serie de instrumentos que utilizan metodologa turbidmetro ratio. Estos instrumentos no slo eliminanla influencia del color de la muestra, disponen de mejoras significativas en el rendimiento, la comodidad y fiabilidad ensus predecesores.

Objetivos del diseo

Se adoptaron cinco objetivos en el desarrollo de una turbidmetro de relacin con el fin de lograr el ms altorendimiento y satisfacer la ms amplia gama de aplicaciones.1. El instrumento se cumplir requisitos USEPA o ISO 7027 para las pruebas de agua.

El primer objetivo asegura que el turbidmetro satisface las necesidades de la industria del agua municipal.Aunque las caractersticas nicas del instrumento dara lugar a muchas nuevas aplicaciones, se esperaba que las

pruebas de agua para continuar como el mayor nico de solicitud de nefelometra.Este objetivo dictaba seguir ciertos parmetros de diseo:

Una fuente de luz de la lmpara de tungsteno se hace funcionar a una temperatura de color de filamentos entre2200 y 3000 K de USEPA y 860 nm con un ancho de banda de 60 nm para la ISO 7027.

La longitud recorrida por la luz dentro de la muestra no excede los 10 cm. La luz dispersada se detecta a 90 2,5 . Esto es el detector principal del instrumento. Segn USEPA, el detector y la respuesta del sistema de filtro alcanzaran su punto mximo entre 400 y 600 nm.2.

El instrumento sera tan estable en el largo plazo que no se requiere el uso de estndares de forma rutinaria.El requisito para la estabilidad a largo plazo dio como resultado mayor comodidad y precisin. Los primerosnefelmetros tenan controles de estandarizacin en el panel frontal para ajustarse con un estndar en cada uso delinstrumento. Los turbidmetros de relacin alcanzan una estabilidad que es suficiente una calibracin mensual otrimestral. Las calibraciones se basan en algoritmos, y son ms fciles de realizar que las anteriores. Menoscalibraciones significa mayor confianza en los estndares de formacina primarios, en lugar de utilizar estndaressecundarios para las calibraciones.

3. El instrumento sera exacto aproximadamente ms o menos 0,01 NTU, con luz parsita menos de o igual a 0.010NTU.Como los turbidmetros comenzaron a utilizarse cada vez con mayor frecuencia en sus rangos ms bajos, la

precisin de la turbidez muy baja se convirti en esencial. La mayor fuente de error en la turbidez baja es la luzparsita, es decir, la luz que llega al detector debido a fuentes distintas de turbidez de la muestra. Luz difusa

introdujo un error positivo, lo que significa que la muestra se lee ms turbia de lo que realmente es.Si se puede medir la luz parsita de un instrumento, los componentes electrnicos pueden ajustarse paracompensarla. Pero debido a que la determinacin experimental de la luz externa es difcil, la mejor solucin es


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disear un sistema ptico con luz dispersa despreciable (vase la Seccin III). Este fue el curso tomado en eldiseo de turbidmetros 2100N, 2100AN, 2100AN IS, 2100N IS, y 2100P.

4. El instrumento tendra una lectura digital directa en unidades NTU.Las ventajas de las pantallas digitales para instrumentacin analtica son la facilidad de uso, la ausencia de erroresde lectura, mayor resolucin y precisin. Las pantallas digitales tambin ofrecen al usuario informacin del ruidode muestra y la calidad de lecturas de turbidez baja. Mientras que los instrumentos analgicos podran sercalibrados con escalas no lineales, la seal electrnica suministrada a la pantalla digital tendra que ser lineal si elinstrumento fuese a leer directamente en unidades de turbidez. Este requisito tuvo un impacto significativo en eldiseo de los turbidmetros de relacin.

5. El instrumento sera capaz de mediciones de turbidez precisas, incluso en muestras muy coloreadas.Un nmero de problemas de turbidez con muestras coloreadas no poda manejarse con un nefelmetroconvencional. El color proporciona una interferencia negativa, atenuando la luz incidente y difusa, y la turbidezleda es menor de lo que debera. El efecto fue tan grande an en muestras ligeramente coloreadas quenefelmetros convencionales no podan utilizarse en estas aplicaciones. Desarrollo de turbidmetro de relacin dealto grado de rechazo al color abri muchas nuevas aplicaciones para nefelometra.

Diseo pticoLa configuracin ptica delturbidmetro de relacin clave

para varias caractersticas derendimiento. Entre ellos seencuentran una buenaestabilidad, linealidad,sensibilidad, baja luz dispersay rechazo del color. La Figura11 muestra el diseo pticoutilizado en los turbidmetrosde laboratorio 2100N,2100AN 2100 AN IS, o

2100N IS (2100N no tienedetector de retrodispersin).El 2100P tiene un detector de luz a 90 y uno lineal. El 2100N IS tiene slo un detector a 90 .

Los turbidmetros de laboratorio 2100N y 2100AN operan sobre el principio de que la cantidad de luz dispersade una muestra es proporcional a la cantidad de material en partculas en esa muestra. La luz de una lmpara halgenade tungsteno, operando a una temperatura nominal de color de 2700 K, es recogido por un conjunto de tres lentes de

policarbonato. El policarbonato es capaz de soportar las temperaturas extremas de la lmpara. Las lentes estndiseadas para reunir la mayor cantidad de luz posible y la imagen del filamento de la lmpara de la celda. Un filtroazul infrarrojos (IR) en el camino ptico hace que la respuesta de pico del detector a una longitud de onda entre 400 y600 nanmetros, de acuerdo condirectrices de la EPA. Para el 2100AN,

puede usarse un filtro de interferenciaopcional en lugar del filtro de infrarrojos

de modo que las mediciones de turbidezpueden hacerse con luz "casi"monocromtica. Una serie de deflectoresen el camino entre las lentes y la celda demuestra, atrapan la luz dispersa por lasuperficie de la lente, ayudando a evitarque la luz directa llegue a los detectores.

Todos excepto el ltimodeflector ms cercano a la celda demuestra estn dimensionados de modoque el custico que rodea a la luz de laslentes apenas toca los bordes deflectoras.Tambin, el deflector final es de gran

tamao de manera que cualquier desalineacin de la viga no causa los bordes de resplandor y aumentar la luz difusa delinstrumento.

Fotodiodos de silicio en el rea de la muestra detectan cambios en la luz dispersada o transmitida por lamuestra. Un gran detector de luz transmitida mide la luz que pasa a travs de la muestra. Un filtro de densidad neutra

Figura 11. Diseo ptico de los turbidmetros de relacin Hach.

Figura 12: Relacin entre dispersin de luz y Turbidez


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atravesada por el haz incidente, pero no puede ver la pared del fondo de la celda de muestra por encima del eje ptico.La razn de esta disposicin se ilustra en la Figura 14. Luz difusa generalmente es causada por la dispersin y lareflexin de las paredes de la celda de muestra. Ni solos reflexiones ni dispersin en una sola superficie causan la luzdifusa apreciable para alcanzar el detector en la figura 14, perodos mecanismos posibles se muestran. La primera muestra unevento de dispersin en la entrada del haz que desva un rayo alo largo de la lnea 1 hacia el detector en el que se dispersa denuevo al salir y alcanza el detector. El segundo camino a lolargo de la Lnea 2 comienza con la dispersin en la entrada delhaz seguido de una reflexin de la pared celular posterior. Elsegundo mecanismo es, con mucho, la mayor fuente de luz

parsita con un detector en el plano, debido a las reflexiones(4%) son mucho ms intensa que la dispersin (0,1%) en las

paredes celulares. El detector fuera de plano que se muestra enla Figura 15 no ve estas reflexiones y la luz difusa se elimina engran medida.

Diseo ElectrnicoEl instrumento tiene diferentes algoritmos de lectura: turbidez de relacin y turbidez no relacionada. (El algoritmo dediseo es para los turbidmetros ms recientes). Cada uno se describe en las siguientes secciones.

Turbidez de Relacin (Turbidmetro a Cuatro puntos de relacin*). El algoritmo de calibracin a cuatropuntos se define como:

T = I90 / (d0It + d1Ifs +d2Ibs + d3I90)donde:T = turbidez en unidades NTU (0-10.000)d0, d1, d3, d2 = coeficientes de calibracinI90 = corriente del detector de 90It = corriente transmitida del detectorIfs = Corriente del detector de dispersin

Ibs = Corriente del detector de retrodispersin* EE.UU. Patente 5506679

Turbidez No Relacionada: El algoritmo no-relacionado se define como:T = a0 I90donde:T = turbidez en unidades NTU (0 a 40)a0 = constante de calibracinI90 = corriente detector a noventa grados

Aplicaciones

Adems de proporcionar estabilidad, la configuracinde relacin es la base para el rechazo de color delinstrumento. Debido a que la luz transmitida y la luz90 de dispersin atraviesan caminos casiequivalentes a travs de la muestra, que se venafectados por igual por la atenuacin del color. Por lotanto, cuando se toma la relacin, efectos de color sereducen en gran medida. Esta ventaja ha abiertomuchas nuevas aplicaciones para la medicin de laturbidez, en particular en las industrias de alimentos y

bebidas donde los productos a menudo soncoloreados y la apariencia esttica es importante.

La Figura 16 compara el efecto de color de

la muestra en una turbidmetro de relacin para elmismo efecto en un instrumento convencional. Enambos casos, el instrumento se calibr usandosuspensiones de formacina en agua desionizada. Se

Figura 15. El detector del Turbidmetro Ratio est fuera del plano para minimizar laluz parsita.

Figura 16. Una comparacin de la respuesta turbidmetroconvencional y de relacin de formacina conturbidez en vinos y cervezas.


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aadieron cantidades conocidas de formacina a la cerveza (amarillo), un vino rosado (rosa) y un vino de Borgoa (rojooscuro). Lo ideal sera obtener los mismosresultados en las soluciones de color como enagua. Los resultados del instrumento convencionalson muy bajos, como es de esperar en cualquierdetector nefelomtrico individual. A mayor coloren la solucin, ms grave el error. A nivel de 100

NTU, la cerveza, rosa y burdeos leer 60, 8 y 4NTU, respectivamente, en el nefelmetroconvencional.El turbidmetro de relacin da resultados muchoms ideal con slo aproximadamente el 10% bajodel promedio. Tenga en cuenta que lacompensacin de color no es del todo exacta,incluso con el turbidmetro de relacin. Ladiferencia residual se atribuye principalmente a lasdiferencias en la distribucin espectral de la luzdispersa y transmitida.La Figura 17 muestra la respuesta de unturbidmetro de relacin y convencional para

carbono coloidal en agua, cerveza y burdeos. Eneste caso, no hay ninguna sensibilidad ideal porqueel material productor de turbidez no es formacina.

Hay tres principales puntos de inters en estos datos. En primer lugar, el turbidmetro de relacin es mucho ms sensibleque el convencional a las partculas de carbono. En segundo lugar, los resultados del turbidmetro de relacin son casiindependientes del color, mientras que los resultados con turbidmetro convencionales varan mucho con el color de lamuestra. En tercer lugar, el turbidmetro de relacin da resultados que son lineales con la concentracin de carbono.El instrumento convencional comienza con una respuesta lineal a bajas concentraciones, pero se aplana e inclusodisminuye a niveles ms altos. Por lo tanto, las figuras 16 y 17 ilustran caractersticas de respuesta muy mejoradascuando se compara una turbidmetro de relacin con uno convencional para medir la turbidez de las muestras que secaracteriza por soluciones y / o partculas que absorben la luz.

ConclusinSe han alcanzado los objetivos de rendimiento establecidos para un diseo turbidmetro ratio. El diseo del sistema y larelacin ptica de estos turbidmetros tiene varias ventajas.1. En nefelmetros convencionales, como con otros instrumentos pticos, lmparas y detectores suelen ser la mayor

fuente de ruido y la deriva. El uso de fotodetectores de silicio avanzadas elimina problemas con el detector. El usode un sistema de relacin compensa los efectos de la lmpara como el envejecimiento, la bruma y la acumulacinde polvo en el sistema ptico, y coeficientes de temperatura de los detectores y amplificadores. Debido a que elinstrumento tiene una estabilidad a largo plazo, no es habitualmente necesaria estandarizacin.

2. El sistema de deflexin del detector de 90 ofrece un excelente rechazo luz difusa. Esto permite una mayorprecisin en las mediciones de muy baja turbidez.

3. El detector de dispersin frontal ayuda a proporcionar una respuesta lineal en un amplio rango sin sacrificar lasensibilidad en los rangos inferiores. La respuesta lineal permite al analista a utilizar un lector digital con las

conocidas ventajas de facilidad de uso, la ausencia de errores de lectura, mayor resolucin y caracterizacin delruido de las muestras.

4. El sistema de relacin tambin es la base de la capacidad de rechazo de color del instrumento. Debido a que la luztransmitida y la luz 90 de dispersin atraviesan caminos casi equivalentes a travs de la muestra, que se venafectados por igual por la atenuacin de color, ya sea disuelto o en partculas. Cuando se toma la relacin, losefectos de color por lo tanto se reducen en gran medida.

5. El detector de retrodispersin muestra una respuesta lineal a altas turbiedades. Esto permite la medicin deturbidez NTU en el rango 4-10000.

Aunque el 2100N, 2100AN, 2100AN IS, 2100N IS y los turbidmetros 2100P fueron diseados para satisfacer lasnecesidades de la industria del agua, sus capacidades se generan muchas nuevas aplicaciones industriales. Las figuras18, 19 y 20 muestran la 2100AN, 2100N y los turbidmetros 2100P.

Figura 18. Laboratorio Turbidmetro 2100AN Figura 19. 2100N Turbidmetro de Laboratorio. La Figura 20. 2100Pturbidmetro porttil.

Figura 17.Comparacin de la respuesta del turbidmetroconvencional y de relacin a la turbidez de carbncoloidal en agua, vinos y cervezas.


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Tcnicas Avanzadas, continuacin: FiltrosEn la medicin de la turbidez, se han desarrollado dos metodologas distintas: Standard Methods 2130 y el mtodoeuropeo ISO 7027. Ambos mtodos fueron diseados y optimizados para las muestras de agua con baja turbidez y unamnima interferencia de color. Sin embargo, hay una enorme variedad de muestras en las que ambos mtodos fallan enmedir con precisin la turbidez con un alto grado de sensibilidad. Estas muestras contienen generalmente ya sea unamatriz fuertemente coloreada, partculas de color, o ambos. Adems, la muestra puede fluorescer o tener una claseespecfica de tamao de partculas. Estas caractersticas resultarn en una mayor interferencia que disminuir

severamente el rendimiento de estos dos mtodos. Ejemplos de tales muestras incluyen: productos alimenticios lquidos,control de los contaminantes durante la produccin de diversos fluidos, resinas, efluentes de varios pasos de fresado, ladegradacin de aceites, recuentos bacterianos en agares, y en la fabricacin de pulpa y papel. Esto es slo una pequealista de la gran variedad de posibilidades.

En la medicin de la turbidez por el mtodo de Mtodos Estndar 2130, las caractersticas pticas incluyen unespectro muy amplio de una fuente de luz de tungsteno. En el turbidmetro 2100AN, esta fuente de luz se puede filtrar atravs del uso de varios filtros de interferencia para producir una longitud de onda especfica de la luz y utilizarlo parala medicin de turbidez. A travs de la utilizacin de filtros, interferencia por color puede eliminarse completamente,optimizndose la sensibilidad del instrumento a la turbidez.

Cundo debe considerarse una fuente alterna de luz filtrada? Las muestras tan fuertemente coloreadas que lasensibilidad de medida del instrumento est severamente deprimida deben considerarse candidatos ideales para unafuente de luz filtrada. Adems, las muestras que presentan fluorescencia y causar lecturas altas falsas tambin debenmedirse con una fuente de luz filtrada alternativo. Por ltimo, la medicin de muestras de color con partculas muy

pequeas que pueden no ser sensibles a cualquier mtodo aceptado puede optimizarse con una fuente de luz alternativa.

Con el fin de determinar cul es el espectro de color de interferencia es y cmo est afectando el desempeo medicindel instrumento, es necesario un anlisis espectral de la muestra. A partir de este anlisis, se puede determinar lalongitud de onda de la luz que interfieren y luego seleccionar las longitudes de onda de luz apropiada para optimizar lamedicin turbidimtrica de la muestra. Si una muestra contiene partculas muy pequeas, la ms corta longitud de ondano interferida con el color dentro de la matriz de la muestra debe ser seleccionada. Si las partculas pequeas no sonmotivo de preocupacin, puede seleccionarse una longitud de onda ms larga. Esta eleccin se debe a la bajasensibilidad de la luz de longitud de onda larga a los colores tpicos de la muestra.

Al seleccionar el filtro adecuado, tambin hay que ser conscientes de las caractersticas espectrales de la fuentede luz del instrumento y el sistema de deteccin. Generalmente, turbidmetros Hach con una fuente de luz a filamentode tungsteno tienen un espectro que permite eluso de filtros de paso de banda de interferencia

amplias mayores de 600nm. Si se instala un filtroque est por debajo de 600 nm o demasiadoreducida la banda de paso, no habr suficienteseal desde la fuente de luz para permitir unamedicin precisa de la turbidez. Por lo tanto, losfiltros de mayor que 600 nm con un ancho de

paso de banda ayudar a maximizar la salida dela seal de los detectores de estos instrumentos.

Un ejemplo de un sistema de filtro alternativo usado para optimizar el anlisis de turbidez es en la medicin deaceites aislantes de transformadores de potencia. Estos aceites son de color y tambin contienen partculas de tamaoinferior a la micra. Para maximizar la sensibilidad del instrumento a la turbidez de esta muestra, necesitamos encontrarla longitud de onda ms corta posible que no se vera influenciada por el color de la muestra. El filtro elegido tambintena que pasar suficiente energa a travs del sistema para permitir que el turbidmetro funcionase correctamente.

Un anlisis espectral realizado sobre la muestra indic que no habra interferencia de color en ninguna longitud de ondapor debajo de 580nm. Por lo tanto, seleccionamos un filtro de 620 nm con un paso de banda de 40 nm. Esto maximizala sensibilidad del instrumento para la turbidez causada por pequeas partculas en la muestra y al mismo tiempoelimina la interferencia debida al color. Adems, un amplio ancho de banda del filtro permite pasar suficiente energa

por los detectores del instrumento para funcionar correctamente. La Tabla 2 muestra la turbidez de la muestra de aceiteen longitudes de onda seleccionadas.

Al considerar el uso de una longitud de onda alternativo para la realizacin de mediciones de turbidez, uno debeentender que estos mtodos son personalizados de la muestra, y el proceso especfico. Si un mtodo personalizado se vaa transferir a un proceso de muestra similar, el trabajo debe ser realizado para asegurar el mtodo est optimizado yfuncionando correctamente en la muestra de inters.

Longitud de onda Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3

455 nm 37,3 31,4 147620 nm 0,76 1,13 1,6860 nm 0,114 0,168 0,627Tabla 2. Efecto de diferentes longitudes de onda de fuente de luzsobre las lecturas de turbidez. Turbidmetro 2100AN.La calibracin se lleva a cabo despus de instalar cada filtro.


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V. Tcnicas de Medicin CorrectaLas tcnicas apropiadas de medicin son importantes para reducir al mnimo los efectos de las variables de instrumentosas como de desviacin de la luz y las burbujas de aire. Independientemente del instrumento utilizado, la medicin serms exacta, precisa y repetible si la atencin se centra en las siguientes tcnicas.

1. Mantener cubetas en buenas condiciones.Las celdas deben ser meticulosamente limpias y libre de rasguos significativos. La limpieza se realiza mejor mediante

un lavado a fondo por dentro y fuera con jabn de laboratorio, seguido de mltiples lavados con agua destilada odesionizada, luego tapar las cubetas para evitar la contaminacin de partculas de polvo en el aire (consulte la seccinMediciones Ultra-Bajas). Las celdas deben tratarse en el exterior con una fina capa de aceite de silicona para ocultarimperfecciones y araazos menores que pueden contribuir a la luz dispersa. El aceite de silicona se debe aplicar demanera uniforme, limpiando las celdas con un pao suave y sin pelusa. Se deben evitar aplicaciones excesivas de aceite.Celdas de muestra deben manejarse slo por la parte superior para evitar la deposicin de suciedad y huellas dactilaresen el camino de la luz.

2. Ajuste las celdas de la muestra.Una vez que las celdas de la muestra se han limpiado, se llenan con de agua turbidez ultra-baja. Deje reposar lasmuestras permitiendo que las burbujas suban. A continuacin, pulir las celdas de la muestra con aceite de silicona ymedir la turbidez en varios puntos de rotacin de la celda de muestra (no invertir entre rotaciones).Encuentre la orientacin en que la lectura de turbidez es menor e indique esta orientacin. Entonces, cada vez que se

use esta celda de muestra, asegrese que se inserta en el soporte de cubetas de muestras en la misma posicin. Si esposible, utilice una sola celda introducida siempre igual.

3. Desgasifique la muestra.Aire u otros gases atrapados deben retirarse antes de medir. La desgasificacin se recomienda aun si no se ven burbujas.Tres mtodos son utilizados comnmente para la desgasificacin: adicin de un tensioactivo, aplicacin de vaco

parcial, o el uso de un bao de ultrasonidos. La adicin de un tensioactivo a las muestras de agua disminuye la tensinsuperficial del agua, liberando de este modo los gases arrastrados. Un vaco parcial se puede crear mediante el uso deuna jeringa simple o una bomba de vaco. (Aplicacin de una bomba de vaco slo se recomienda para las medicionesultra-bajas.) El uso de un bao de ultrasonidos puede ser eficaz en condiciones severas o en muestras viscosas, pero nose recomienda en mediciones ultra-bajas.

El uso de una bomba de vaco o un bao de ultrasonidos debe abordarse con cautela. Bajo ciertas condiciones de la

muestra, estas tcnicas pueden realmente aumentar la presencia de burbujas de gas, especialmente cuando la muestracontiene componentes voltiles. Adems, la sonicacin puede contaminar la muestra o cambiar la distribucin deltamao de partculas de la muestra.

La alternativa ms sencilla, ms rentable a una bomba de vaco para muestras de agua es una jeringa de plstico de 50cc equipada con un pequeo tapn de goma. Despus de llenar la celda de muestra con el volumen apropiado demuestra, el tapn se inserta en la parte superior de la celda con el mbolo de la jeringa al mnimo. a medida que elmbolo es retirado, la presin dentro de la celdas cae y escapan las burbujas. Todas las partes de la jeringa debenmantenerse limpias y se debe cuidar de no contaminar la muestra.

4. Las muestras se miden inmediatamente para evitar que la temperatura y la sedimentacin cambien lascaractersticasturbidimtricas de la muestra.

Las diluciones deben evitarse cuanto sea posible debido a que una dilucin puede cambiar las caractersticas de las

partculas suspendidas. Las partculas en suspensin que causan turbidez en la muestra original pueden disolver cuandose diluye la muestra. Por lo tanto, la medicin no sera representativa de la muestra original. Del mismo modo, loscambios de temperatura pueden afectar a la solubilidad de componentes de la muestra. Las muestras deben medirse a lamisma temperatura que se colectan.

Si son necesarias diluciones de muestras acuosas, deben hacerse con agua ultrafiltrada, sin turbidez. Esta seprepara mejor a travs del uso de una smosis inversa con un filtro de 0,2 mo menor.

La variacin entre instrumentosTal vez la consideracin prctica ms importante en la medicin turbidimtrica es la diferencia en los valores medidosentre los diferentes instrumentos que se han calibrado con el mismo material estndar. Como se ha explicadoanteriormente, las diferencias en las caractersticas espectrales de la combinacin de fuente / detector de luz son la raznms importante para que diferentes instrumentos den valores diferentes en la misma muestra. En mediciones a bajas

NTU, la luz difusa es tambin una variable importante. Tabla 1, pgina 12, muestra las variaciones de la luz dispersa

entre los distintos instrumentos de Hach.


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La gravedad de este problema y la confusin asociada a ella se refiere tanto a los usuarios y fabricantes de nefelmetrosy turbidmetros. Los autores de los Standard Methods (19 edicin) han tratado de minimizar la variacin especificandolos componentes crticos de un instrumento para la medicin turbidimtrica:

1. Fuente de luz: lmpara de filamento de tungsteno que funciona a una temperatura de color entre 2200 y 3000 K.2. Distancia recorrida por la luz incidente y la dispersada en el tubo de muestra: no superior a 10 centmetros.3. ngulo de aceptacin para el detector de luz: centrada a 90 de la trayectoria de la luz incidente y que no

exceda 30 desde 90. El detector y los sistemas de filtrado, si existen, debern tener una respuesta de picoespectral entre 400 y 600 nm.

La tolerancia establecida en estas especificaciones todava permite una variabilidad sustancial entre instrumentos. Unamejora de las mediciones entre diferentes estaciones de turbidez se puede lograr mediante el uso del misma modelo deinstrumento en cada estacin.

VI. Enfoques innovadores para la Medicin de turbidez en ProcesoUn pionero en la medicin turbidimtrico, Hach Company ha desarrollado instrumentos porttiles, de laboratorio y de

proceso para minimizar los problemas prcticos discutidos previamente y hacer medicin turbidimtrica como libre deerrores y fiable posible. Instrumentos de laboratorio se analizan en detalle en las secciones anteriores. Esta seccin secentrar en los instrumentos de proceso.

Turbidmetros De

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