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Análisis de Materiales Avanzados con el nuevo Espectrofotómetro de Medida Universal Agilent Cary 7000 UMS 1 Fernando Tobalina Especialista en Espectroscopia Agilent Technologies
Análisis de Materiales Avanzados con el
nuevo Espectrofotómetro de Medida
Universal Agilent Cary 7000 UMS
1
Fernando Tobalina
Especialista en Espectroscopia
Agilent Technologies
El significado de tener un Cary
• Más de 60 años de excelencia en el diseño óptico
• Liderazgo tecnológico
• Innovaciones y numerosos premios
Howard Cary – La persona detrás de
los primeros instrumentos Cary.
La filosofía Cary:
“Para investigadores que en ocasiones deben
llevar sus espectrofotómetros a los límites de
sus prestaciones y capacidades para obtener la
información que necesitan y aún así disponer de
un instrumento adaptable a muy distintas
aplicaciones”
~ Howard Cary
UV-Vis Liderazgo a través de la innovación “Cary” • Soluciones desde la rutina a la investigación • El Cary 60 innova a través de su lámpara de pulsos de Xe
inmune a la luz ambiente. • Simplificando el trabajo con el uso de fibras ópticas. • El Diodo array 8453 lidera los análisis en Farma y
Biotecnología. • Prestaciones no equiparables para el análisis de muestras
sólidas.
Fluorescencia Medida de la fluorescencia !bajo luz ambiental! • Liderando gracias a nuestra lámpara de Xenon patentada • Maxima flexibilidad – el menor coste de mantenimiento
La Espectroscopía Molecular Agilent actual
FTIR Imagen y microscopía
FT-IR Mas de un 400% de energía IR que cualquier otro FTIR! • Acumulando premios, el más pequeño FTIR Cary 630 • T¡Lider tecnológico en microscopía de imagen FTIR • Análisis “in situ” para dar respuestas Cuando y Donde se
necesitan.
Cary investigación UV-Vis-NIR Cary 60
Fibra Optica
Cary Eclipse Fluorescencia 4100 Exoscan FTIR de mano
Cary 630 – el FTIR más pequeño
8453 Diodo Array
Agilent Cary Espectrofotómetro de medida Universal (UMS)
Accesorio de medida Universal (UMA)
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UMS (Cary
7000)
UMA
Acoplable a Cary 4000, 5000 y 6000
La próxima generación de espectrofotómetros UV-Vis-NIR
Nuevo Agilent Cary 7000 (UMS)
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Monocromador doble de Littrow fuera de plano
Doble red de difracción de 1200 lineas/mm con blaze a
250 nm y de 300 lineas/mm con blaze a 1192 nm.
Mínimización de la luz difusa lo que permite alcanzar un
intervalo fotométrico sin precedentes de hasta 10 UA.
Cuatro detectores consitentes en un tubo
fotomultiplicador de altas prestaciones, nuestro
patentado detector PbS y el detector multicapa de
Si/InGaAs.
Polarizadores automáticos.
Software adaptado para el trabajo con UMS con
numerosas mejoras para el trabajo con muestras
sólidas.
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UMS = Sistema universal de medida
Componentes ópticos
• Capas finas
• Recubrimientos ópticos
• Recubrimientos antirreflectivos
Energía solar
• Células solares
• Materiales fotoresistivos y fotoconductivos
• Obleas de silicio
Cristal Arquitectónico / Automoción
• ISO 9050 Cálculos para acristalamientos
normales, dobles o triples
UMS – Areas de aplicación
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UMS – Areas de aplicación
• Investigación en materiales
– Nano materiales/composites
– Investigación en la Medida de Color (geometría 0/45º)
– Polímeros / Plásticos
– Cosméticos (color/apariencia)
• Electrónica/Semiconductores
– Imaginería Generada por Computador (CGI) R&D (Superficies de proyección fotorealistas, reflexión bi-direccional, función de distribución, BRDF). Applied Optics 2000
• Investigación en Ciencias de la Vida
– Capas finas o monocapas(eg. Langmuir–Blodgett)
Espectrofotometría UV-Vis-NIR
%T y %R
Control Angular
Flexibilidad
Coste por análisis
Automatización
Productividad
Consistencia (%T y %R)
Exactitud
Prestaciones
Facilidad de Uso
Accesibilidad
Fiabilidad
Investigación Control QA/QC Resolución de problemas
Esquema de diseño del UMA.
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Modos de medida del Cary UMS
6 Modos
1 Sistema Dearrolla todas
las medidas en
el Cary 7000
UMS
Cary UMS Ventajas
Mejores Prestaciones
Medida absoluta por
definición de la transmisión y
la reflexión – La única
diferencia entre la línea base y
la media es la muestra en si
misma.
La luz incidente es fija en
forma y posición en que incide
sobre la muestra asegurando
que %T y %R son recogidos
en el mismo punto de la
muestra.
El detector tiene una línea de
visión única de la muestra.
Esta Visión Directa es un
rasgo único que provee de la
mejor exactitud,
reproducibilidad y precisión
Mayor Productividad
Solo es necesario una linea
base para todas las
medidas de %R y %T, para
todos los ángulos a una
polarización dada-
reduciendo dramáticamente
los tiempos de análisis.
Control automatizado
independiente de la
polarización (s o p) posición
del detector (D) position y
rotación de la muestra.
Desarrollar todas las
medidas de %R y %T en
un solo sistema,
eliminando el intercambio de
accesorios y tiempo de
reconfiguración.
D
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Agilent Cary UMS. Tecnología diferencial
Diseño elegante
Diferentes portamuestras
Gran espacio
para muestras Excelente
mecanización
Características del software Cary Win V. 6.0
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Control de la polarización Control del UMS y adquisición
Reflexión especular absoluta
Aplicación
Medida de la reflectancia especular absoluta de un material de referencia (SRM) – Un espejo de aluminio (recubrimiento frontal) de aprox 50 mm diámetro
Reto
Control del ángulo de incidencia y polarización para igualar las condiciones de certificación. Buena exactitud fotométrica y linearidad en todo el intervalo de longitudes de onda.
820 nm
Espejo (SRM), Reflectancia (%R) Medidas con polarización S y P desde 7 a 85 grados
Reflectancia especular absoluta
Resumen
Medida de la reflectancia especular absoluta de un SRM trazable a un standard NIST.
Resultados
En esta figura se muestran
solapados los espectros medidos
y el certificado.
La comparación entre el valor
obtenido y el certificado se puede
ver a lo largo de todo el intervalo
de longitudes de onda 250 nm –
2500 nm. Los datos se
recogieron en ~2 min scan.
Aplicación
Medida de la transmisión, reflexión y transmisión interna de vidrios de sílica fundida a un ángulo y con luz polarizada en p y s.
Reto
La medida precisa de la transmisión interna requiere de una medida exacta de %T y %R– idealmente a exactamente el mismo ángulo y la misma geometría del haz incidente.
Transmisión, Reflexión y transmisión interna
Transmisión, Reflexión, Transmisión interna
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Reflexión (%R), Transmisión (%T) y Transmisión interna
(%Ti) de la sílica fundida. Ti se expresa en ocasiones
como absortancia donde A = 1 – Ti y R+T+A=1. Los
gráficos muestran las medidas reales y predichas de R, T
y Ti de la sílica fundida a 7 grados AOI para luz
polarizada en S y P. Se pueden apreciar las pequeñas
diferencias esperadas entre S y P, incluso a ángulos
cercanos a la normal 7 grados AOI, y algunas
desviaciones de la teoría allí donde el SiO2 no está
completamente libre de agua (ej. 1400 nm y 2200 nm)
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Transmisión, Reflexión, Transmisión interna
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Transmisión, Reflexión, Transmisión interna
ISO 9050 (2003): Cristal para edificación: Transmitancia de luz, transmitancia solar directa, transmitancia total de
energía solar, transmitancia UV y otros factores.
EN 410: Cristal para edificiación:
Color, Factor solar.
ISO 13837: Vehículos rodantes: Transmitancia solar UV (400), Transmitancia solar directa (1,5),
Transmitancia solar UV (380), Transmitancia solar directa (1,0)
Silicio Solar
Aplicación
Desarrollo y control de calidad de células solares de silicio . La caracterización de las obleas se hizo durante la primera fase de desarrollo usando una muestra no pulida ni recubierta de 125 x 125 mm x 400 mm
Reto
Control angular preciso e independiente del detector y de la muestra para la medida de la reflexión no especular y la transmisión de la oblea no tratada.
Silicio Solar – Dispersión en %T y %R
Resultados
El plot radial muestra la dependencia
angular y de long de onda de una oblea
no pulida y no recubierta de silicio solar.
En la gráfica se muestra la reflexión y la
transmisión difusa a tres long de onda
(924 nm, 1148 nm and 1200 nm) y la
transmisión a dos de ellas, debido a la
fuerte absortividad del silicio a 924 nm.
Gráfico de scattering radial: La muestra se coloca
en el centro (r = 0). La luz incide en un ángulo a
q = 0 grados (normal a la muestra).
Espectro de transmisión típico a q = 180 deg. Se puede
apreciar el borde de absorción en la zona de 1200 – 950.
Luz incidente Io
Oblea
Muestra
Reflexión especular absoluta
Aplicación
Caracterización de recubrimientos y diseño de su validación. Análisis de un sustato de silicio recubierto a ángulos variables y en todo el intervalo de long. de onda. Muestra de 200 mm diametro y 800 mm de espesor.
Reto
Medida eficiente y exacta de capas finas mediante espectroscopía UV-Vis-Nir muti-ángulo y herramientas de visualización por mapas de controrno 2D.
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Recubrimientos/Capas finas. Reflectancia especular
Reflectancia especular absoluta en la zona UV-Vis-Nir de un sustrato de silicio recubierto desde ángulos
cercanos a la normal a ángulos de grazins angle. Se tomaron espectros con AOI desde 6 a 86 grados en
incrementos de 1 grado con luz polarizada en P. Toda la recogida de los espectros se tomó en una sola
ocasión de forma desatendida.
Results
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Un gráfico de contornos 2D de los espectros anteriores 2D ayuda a visualizar la relación entre el
recubrimiento con el AOI y la long de onda ayudando a localizar los mínimos y máximos de reflexión, ej.
La zona de mínima reflexión puede localizarse facilmente a 1500 nm y 70 grados de AOI.
Resultados
Recubrimientos/Capas finas. Reflectancia especular
Cube Beam Splitter – Reflexión y transmisión
Aplicación
Estudio de las prestaciones de componentes ópticos ensamblados. Caracterización del recubrimiento de un Cube Beam splitter para su uso en sistemas de nanoposicionamiento que confian en la interferometría polarizada
Reto
Las propiedades del Cube beam splitter coating dependen de su ambiente opto-mecánico. Por tanto es importante ser capaz de medir la óptica ensamblada y no los componentes por separado.
Cube Beam Splitter - %T y %R
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Resultados
Datos del espectro visible de Rs y Ts a
través de un cube beam splitter diseñado
para 632.8 nm. Se midió la transmisión
directa (0 deg) y la reflexión a 90 grados del
haz incidente en polarización s y p. Se
muestran los datos en polarización S. El
inserto muestra el alto contraste (<0.1%T)
para el haz transmitido
Zoom alrededor de
la zona de 632.8
nm para Ts que
muestra un %T <
0.1% para este
recubrimiento.
FLEXIBILIDAD
Miltimodo – Realiza
medidas de %T/%R–
sin mover la muestra
PRODUCTIVIDAD
PRESTACIONES
Proporcionando nuevas posibilidades para muestras
complejas de analizar (ej cube beam splitters,
recubrimientos de interferencia y reflexiones desde
la parte de detrás de superficies ópticas)
Medidas en minutos-horas
en comparación con horas-
dias - desatendido!
INVESTIGACION
Necesidad de altas
prstaciones con la
flexibilidad de medir un
gran abanico de
muestas distintas.
QA/QC
Excelentes prestaciones
en un sistema
automatizado que es
rápido, versatil y robusto.
Valor Orientaciones
Agilent Cary Universal Measurement Spectrophotometer (UMS) “Mejora la productividad y permite adentrarse en mayor profundidad en el análisis
de capas finas, recubrimientos y cristales funcionales.
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![[Feng K., Li L., Jiao W.] 632.8-Nm Visible Region (BookZZ.org)](https://static.documents.pub/doc/80x56/577c80001a28abe054a6e51d/feng-k-li-l-jiao-w-6328-nm-visible-region-bookzzorg.jpg)
