+ All Categories
Home > Documents > Ceramics_mechanical Properties Cópia

Ceramics_mechanical Properties Cópia

Date post: 28-Dec-2015
Category:
Upload: lis-guzi
View: 18 times
Download: 0 times
Share this document with a friend
Popular Tags:
129
Engineering ceramics Engineering ceramics Preparation and mechanical properties Preparation and mechanical properties Zoltán Lenčéš Institute of Inorganic Chemistry Slovak Academy of Sciences Bratislava, Slovakia
Transcript
Page 1: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Engineering ceramicsEngineering ceramics

Preparation and mechanical propertiesPreparation and mechanical properties

Zoltán Lenčéš

Institute of Inorganic ChemistrySlovak Academy of Sciences

Bratislava, Slovakia

Page 2: Ceramics_mechanical Properties Cópia

PrPreparationeparation of ceramic materialsof ceramic materials

Starting powders

Shaping

DryingBinder burn out

Sintering

Final shaping

Characterization application

millinghomogenizationprecursors

pressinginjection mouldingextrusioncasting

pressurelesshot pressinghot isostatic pressingreaction bonding

cuttinggrindingpolishing

Page 3: Ceramics_mechanical Properties Cópia

PrPreparationeparation of powdersof powders

Page 4: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Syntéza keramických práškov

Metódy prípravy práškov

Mechanické:

mechanochemická syntéza

Chemické:

reakcie v tuhej fáze

roztokové metódy

reakcie v plynnej fáze

termický rozklad látok

Page 5: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Planetovýmlyn

Mechanochemická syntéza práškov

Prerušované vysokoenergetické mletie práškov

(500-800 ot/min)

MechanickMechanickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov

Ti + C = TiC (Ar)Fe + B = FeB (Ar)Ti + N2 = 2TiN

B + NH3 = BN + 3/2 H23C + 4NH3 = C3N4 + 6H22Ti + 3Si + Si3N4 + 3N2 = 2TiN + 2Si3N4

objemová bilancia !!!

Page 6: Ceramics_mechanical Properties Cópia

ChemickChemickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov

Roztokové metódy(vhodné pre oxidy)

sušenie - fluidné- emulzné- zmrazovaním

páleniehydrolýzasól-gélamonolýzaz tavenín solíz nevodných roztokov

Reakcie v tuhej fáze

karbotermická redukciareakcie v režime horenia(SHS)

Page 7: Ceramics_mechanical Properties Cópia

ChemickChemickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov

Roztokové metódy(vhodné pre oxidy)

sušenie - fluidné- emulzné- zmrazovaním

páleniehydrolýzasól-gélamonolýzaz tavenín solíz nevodných roztokov

Reakcie v tuhej fáze

karbotermická redukciareakcie v režime horenia(SHS)

Page 8: Ceramics_mechanical Properties Cópia

ChemickChemickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov

Termický rozklad látokReakcie v plynnej fáze(vhodné pre neoxidové látky)

zrážanie z plynnej fázy(CVD, PVD)reakcie plyn – tuhá fázareakcie plyn – kvapalná fáza

anorganické prekurzoryorganické prekurzoryorganokovové prekurzory

Page 9: Ceramics_mechanical Properties Cópia

ChemickChemickéé metmetóódy prdy príípravy prpravy prášáškovkov

Termický rozklad látokReakcie v plynnej fáze(vhodné pre neoxidové látky)

zrážanie z plynnej fázy(CVD, PVD)reakcie plyn – tuhá fázareakcie plyn – kvapalná fáza

anorganické prekurzoryorganické prekurzoryorganokovové prekurzory

Page 10: Ceramics_mechanical Properties Cópia

SiO2 + 3C >1700°C SiC + 2CO

3SiO2 + 6C + 2N2

α-Si3N4 + 6CO

β-SiC<1500°C>1500°C

Obdobným spôsobom možno pripraviť: TiN, Ti(C,N), AlN, SiAlON, atď.

Reakcie v tuhej fáze

Karbotermická redukcia (a nitridácia)

(Achesonov spôsob)

Page 11: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Achesonov spôsob prípravy SiC(1893)

SiO2 + 3C → SiC + 2CO - 618,5 kJ/mol (1700 – 2500 °C)

4 x 4 x 20 m

Vsádzka: do 400 t

Po 40-160 h výťažok 50 t technického SiC(okrajové nezreagované časti sa použijú v ďalšej vsádzke)

58-65% SiO2 (kremeň)35-42% C (grafit, koks)1-2% chloridy, fluoridy, boráty0,5-1% piliny

Page 12: Ceramics_mechanical Properties Cópia

SiO2 + 3C >1700°C SiC + 2CO

3SiO2 + 6C + 2N2

α-Si3N4 + 6CO

β-SiC<1500°C>1500°C

Obdobným spôsobom možno pripraviť: TiN, Ti(C,N), AlN, SiAlON, atď.

Reakcie v tuhej fáze

Karbotermická redukcia (a nitridácia)

(Achesonov spôsob)

Page 13: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Samovoľne sa šíriaca vysokoteplotná syntéza(SHS – Selfpropagating Hightemperature Synthesis)

zápalná zmesU

reaktanty

produkt

tlaková nádoba

2Ti + N2 = 2TiN

3Si + 2N2 = Si3N4

Reakcie v tuhej fáze

Reakcia v režime horenia

Page 14: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Roztokové metódy (oxidy)

NH4OH HNO3 butanolRoztoky solíZr(NO3)4Y(NO3)3

ZrážanieZr(OH)4

PeptizáciaZrO2.nH2O

SÓL

GÉL SušeniePRÁŠKY

ZrO2PSZ

SÓL - GÉL

HYDROLÝZA

Me(OR)n + nH2O Me(OH)n + nR(OH)

Me(OH)n MeOn/2 + n/2 H2O

alkoxidy

mletie PRÁŠKY

Page 15: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Reakcie v plynnej fáze

3 SiH4(g) + 4NH3(g) → Si3N4(s) + 12 H2(g)

2SiH4(g) + C2H2(g) → 2SiC(s) + 5H2(g)

SiH4(g) + C2H2(g) + NH3(g) → SiCxNy(s) + H2(g)

Si3N4

SiCN

Zrážanie z plynnej fázy (CVD)

SiC

Page 16: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Schéma aparatúry CVD

1

1

23

4

5 6

1

1

1

1Si

H4+

N2

C 2H

2

NH

3

manometer

termočlánok

Pec

prietokomer

zberač

vak. pumpa

MCl4 - CH4 - H2 → MC (M = Ti, Zr, Ta, Nb)

MClx - BCl3 - H2 → MB2 (M = Ti, Zr, Hf, Nb)

Page 17: Ceramics_mechanical Properties Cópia

3Si(s) + 2N2(g) Si3N4(s)Fe, H2 ∆Hr < 0

Reakcie plyn – tuhá fáza (priama nitridácia kremíka):

Reakcie v plynnej fReakcie v plynnej fáázeze

Si

Si

Si Si

Si3N4

Si

N2 Príprava TiN, AlN, BN, GaN, atď.

Si

Page 18: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Termický rozklad Termický rozklad organokovovýchorganokovových prekurzorovprekurzorov

Termický rozklad polymérnych prekurzorov:

3Si(NH)2(s) Si3N4(s) + 2NH3(g)

Termický rozklad diimidu kremíka:

(CH3)2SiCl2Na

xylén (- Si -)n

CH3

CH3 Kond.450°C (- Si – C -)n

polykarbosilán(prekurzor)

1200-1300°C SiC prášok

(Et2N)4Si NH3 (-Si(NH)2-)n Si3N41200°C

Page 19: Ceramics_mechanical Properties Cópia

PrPrííkladyklady organokovovýchorganokovových prekurzorovprekurzorov

Page 20: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Vlastnosti syntetických prVlastnosti syntetických prášáškovkov

Kryštálová štruktúra

Fázové a chemické zloženie

Tvar častíc

Veľkosť častíc

Rozdelenie veľkosti častíc

- defekty

- nečistoty

– izometrické častice

- vlákna

Page 21: Ceramics_mechanical Properties Cópia

1 µm

prášok lisovanie spekanie materiál s defin.mikroštruktúrou

Príprava keramických materiálov

Si3N4-E10

Si3N4-E5

6 µm

3 µm

Page 22: Ceramics_mechanical Properties Cópia

ČČastice syntetických prastice syntetických prášáškovkov

Izometrické

monodisperzné polydisperzné(bimodálne)

DÔVODY:pravidelné usporiadanie častíc a riadenie síl

medzi nimi

DÔVODY:vyššie počiatočné

hustotymenšie zmraštenie

rovnomerné rozdeleniepórov a tým

rovnomerné spekanie

- vyššia homogenita- vyššia spoľahlivosť

priaznivejšie podmienky

pre spekanie

Vlákna

krátke nekonečné

DÔVODY:vysoká pevnosť

(Ef > 2EM)

malý priemer(d = 5 až 10µm)

definovaný pomer (L / d)

Page 23: Ceramics_mechanical Properties Cópia

PrPrííklady sfklady sféérických rických ččastastííc, vlc, vláákien, ...kien, ...

SiC vlákna

Page 24: Ceramics_mechanical Properties Cópia

E10 E03

Rozdelenie veľkosti častíc

Charakterizácia práškov

Page 25: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Planetový mlyn

Mletie a homogenizácia práškov

Homogenizácia na valcoch (24 hod)

200-250 rpm

Page 26: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Atritor

Mletie a homogenizácia práškov

(300-600 rpm)

Si3N4

SiCZrO2

oceľ

Page 27: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Sitovanie

Sušenie a sitovanie práškov

(odstránenie aglomerátov)

Rotačná odparovačka(50-90°C, podtlak - vakuum)

120, 75, 45, 25 µm oká

Page 28: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Lisovanie, tvarovanie

• jednoosové lisovanie

• izostatické lisovanie

• vstrekovanie

• odlievanie pásky (tape casting)

• vytláčanie - extrúzia

Page 29: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Injekčné vstrekovanie

Page 30: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Extrúzia - vytláčanie

Page 31: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Extrúzia - vytláčanie

Horizontálny extrudér

Vertikálny extrudér

Page 32: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Odlievanie keramickej pásky(Tape casting)

Parametre:• viskozita suspenzie• prilnavosť k nosnej páske• rýchlost posuvu nosnej pásky• výška otvoru

Page 33: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Odlievanie keramickej pásky(Tape casting)

Page 34: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Odstránenie organických látok(disperzanty, pojivá, plastifikátory)

výpal pri 400 - 600°C(vzduch, O2, N2, Ar)

Page 35: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Spekanie

Príprava tuhých látok z prášku (vytváranie pevných kontaktov, prenos látky do pórov)

Spekanie

Reakciou Viskóznym tokom Difúziou

v tuhej fáze v kvapalnej fáze3 Si + N2 = Si3N4 amorfné látky

T ..... η

Page 36: Ceramics_mechanical Properties Cópia

xxr

Hranica zrna

= K(γ,ω,T,D)⋅txn

rm

Difúzne mechanizmy počas spekania:

1. povrchová difúzia2. objemová difúzia (povrch-krčok)3. vyparovanie – kondenzácia4. hraničná difúzia5. objemová difúzia (hranica – krčok)6. objemová difúzia (dislokácie – krčok)

Výlisok - termodynamicky nerovnovážny systém.

T = 25°C ............. nízky DT > 0,6 Tm ........... rastie D

Kelvinova rovnica:

ln p/po=2γVm/rRT

difúzia

Page 37: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Kelvinova rovnica:

difúzia

rp

+=

210

11lnrrRT

VPP mγ

Vplyv konkávneho a konvexného povrchu

Page 38: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Mechanizmus spekania

x

taTFax nm

n−=

)(

α = n-m

Page 39: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Proces spekania

a) Nulté štádium spekania• formovanie telesa z prášku za studena• rozdelenie veľkosti a tvaru pórov• tvorba nových kontaktov medzi časticami• bodové kontakty sa menia na plošné

b) Počiatočné štádium spekania• zvýšená teplota• tvorba krčkov• tvorba hraníc zŕn• teleso sa zhutní cca. o 5%

c) Stredné štádium spekania• rast koordinačného čísla častíc• valcová sieť pórov• objemová a hraničná difúzia• hutnosť cca. 92%

d) Konečné štádium spekania• póry sa uzatvárajú• pokles pórovitosti• rast zŕn

(a) (b)

(c) (d)

Page 40: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Spekanie

Ni + Al2O3, 1400°C

Page 41: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Spekanie v prítomnosti kvapalnej fázy

1) tavenina zmáča povrch2) čiastočná rozpustnosť tuhej fázy

(zvýšenie dif. koef.)

Štádiá spekania:

nulté štádium spekania

prerozdelenie častíc

rozpúšťanie – precipitácia

spekanie tuhého skeletu

F = 2πrγcosΦ – πr2∆P

povrchové napätie kapilárna sila

∆l/lo = k1r -4/3(t-to)1/3 .... difúzia v kvap.

∆l/lo = k1r -1(t-to)1/2 .... reakcia

Page 42: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Spôsoby spekania

TEutectic < T2 < TSolidus

Page 43: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Dvojstupňové spekanie

Cieľ: zamedziť rastu zŕn

kinetickéokno

dvostupňové sp. konvenčné spekanie

Page 44: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Voľné spekanie

Reakčné spekanie

Tlakové spekanie

Žiarové lisovanie

Horúce izostatické lisovanie

Metódy spekania keramických materiálov

Mikrovlnné spekanie (MWS)

Spekanie za prítomnosti plazmy (SPS)Spekanie pomocou pulznéhoelektrického prúdu/výboja (PECS)

Centrifugálne spekanie (CFS)

Page 45: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Beztlakové (voľné) spekanie(Pressureless Sintering – PLS)

(0,5-0,9) Tm

spekanie difúzioua viskóznym tokom

objemové zmeny

zásyp vzorka

~~~~

~~

~~~~

~~ ~~~~

Page 46: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Reakčné spekanie(Reaction Bonding – RB)

RBSN: 3Si + 2N2 = Si3N4 ∆V = +21.6%RBSC: Si + C = SiCRBAO: 4Al + 3O2 = 2 Al2O3RBMSN: Mg +Si + N2 = MgSiN2 ∆V = -1.6%

Si

SiSi

N2

Výhoda:

• žiadne (malé) objemovézmeny

• lacné východiskové prášky

Page 47: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Tlakom aktivované spekanie

Rýchlosť zhutňovania:

Dv = koeficient objemovej difúzie,M = molárny objem, P = tlak, R = plynová konštanta, T = teplota, r = polomer častice, ρ0 = poč. hustota.

)(6.5

02 ρρ

ρ

−=

RTrMPD

dtd V P

Žiarové lisovanie(Hot Pressing – HP)

20 - 40 MPa

Pmech >> P0

Page 48: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Spekanie za zvýšeného tlaku plynu(Gas Pressure Sintering – GPS)

Vzorka

P1, T1 < P2, T2

Pmax = 10 MPa

Page 49: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Kombinácia HP a GPS

Page 50: Ceramics_mechanical Properties Cópia

(100-800 MPa)

Horúce izostatické lisovanie(Hot Isostatic Pressing - HIP)

a) Zatavenie vzorky

b) Predspekanie vzorkyuzatvorená pórovitosť (95% TD)

Page 51: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Mikrovlnné spekanie(Microwave Sintering – MWS)

ohrev „zvnútra“

f = 2,45 GHz

Die

lect

riclo

ssε′′

T / °C

susceptor

ZnO

Al2O3SiC

Absorpcia MW: P≈ ε′′

tepelnáizolácia

Page 52: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Mikrovlnné spekanie(Microwave Sintering – MWS)

Laboratórne MW pece

Page 53: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Tlakové spekania

1 Ring mould2 Top- /bottom punch3 Powder part4 Induction coil

1 Ring mould2 Top- /Bottom punch3 Powder part4 Graphite heating element

1 Ring mould2 Top- /Bottom punch3 Powder part4 Graphite electrode5 Brass electrode6 Copper plate7 Transformer

Indukčný ohrev

Nepriamy odporový ohrev

Priamy ohrev

Page 54: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Spekanie za prítomnosti plazmy(Spark Plasma Sintering - SPS)(Field Assisted Sintering – FAS)

SPS

Electricheating

2500 A

veľmi rýchly ohrev (100-400°C/min)

nižšie teploty spekania

krátka výdrž (2-10 min)

Page 55: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Priame žiarové lisovanie(Direct hot-pressing = DHP)

1 Graphite mould2 Graphite punches3 Powder4 Graphite electrode5 Brass electrode6 Copper plate7 Transformer

Grafitová forma a vzorka sú ohrievané elektrickým prúdom (Joulovo teplo)

Na rozdiel od SPS sa používa AC, alebo DC (nie pulzovaný DC; pulz 3 ms).

El.prúd

Page 56: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Centrifugálne spekanie(Centrifugal Sintering - CFS)

otáčky: 10 000 min-1

uhlová rýchlosť: ω = 1 047 rad/spolomer rotora: r = 80 mmhmotnosť častice: m ~ 10-13 kg

Centrifugálny tlak:

F = mrω2

(F = 1-1000 MPa)

Page 57: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Spekanie laserom(Laser Sintering)

CAD (Computer Aided Design) softvér

Tvar výrobku:

Page 58: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Spekanie laserom(Laser Sintering)

Bioimplantáty

Rapid prototyping

Page 59: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Spekanie laserom(Laser assisted ink-jet printing: LIJ)

šírka: 7-10 µmhrúbka: 10 µm

Parametre:

veľkosť kvapky

frekvencia strekov

príkon laseru

rýchlosť pohybu substrátu

LIJ

Page 60: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Mikroštrukturálna analýza

brúsenie, lešteniezalievanie

leptanie (tepelné, chemické, plazmové)REM

rezanie

Page 61: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Mikroštruktúra

Si3N4 + 5%Y2O3 + 2%Al2O3

SiC + 10% YAG

Mikroštruktúra: priestorové, tvarovéa objemové zastúpenie fáz tvoriacichpolykryštalický materiál.

Mikroštruktúra je charakterizovaná:

• počet a identifikácia prítomných fázvrátane pórov (RTG, Archimedes)

• relatívne množstvo prítomných fáz(obj.%)

• charakterizácia každej fázy(veľkosť, tvar, orientácia zŕn, ...)

Page 62: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Starting powder: 150 nm

Sintering 1300oC/60’Grain size ~ 1 µm

Starting powder: 0.5 µm

Hot pressing 1700oC/60’

Grain size ~ 5 µm

Mikroštruktúra Al2O3

Page 63: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Transmisná elektrónová mikroskopia (TEM)

Page 64: Ceramics_mechanical Properties Cópia

TEM

Page 65: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Vysokorozlišovacia TEM (HRTEM)

Si

NSi3N4

Page 66: Ceramics_mechanical Properties Cópia

AFM – atomic force microscopy

topografia povrchu

Page 67: Ceramics_mechanical Properties Cópia

AFM

hrot AFM

Page 68: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Fázová analýza

Vysokoteplotný XRD20 30 40 50 60

*****

*

********

*

***

Siα-Si3N4Mg3N2MgSiN2

830oC

930oC

1090oC

1350oC

2Θ (deg.)

XRD pri lab. teplote

Page 69: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Mechanical properties

Page 70: Ceramics_mechanical Properties Cópia
Page 71: Ceramics_mechanical Properties Cópia
Page 72: Ceramics_mechanical Properties Cópia
Page 73: Ceramics_mechanical Properties Cópia
Page 74: Ceramics_mechanical Properties Cópia
Page 75: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Mechanical properties

Young‘s modulus (E)

Hardness (HV)

Fracture toughness (KIC)

Strength (s4b)

Weibull modulus (m)

Page 76: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Modul pružnosti E(Youngov modul pružnosti)

Elastický (Youngov) modul:

Vzťah medzi: Axiálnym napätím σ Axiálnou deformáciou ε

Hookov zákon: σ = E. ε

Jednotka: GPa

σε

E

Page 77: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Modul pružnosti E(Youngov modul pružnosti)

Metóda statického ohybu:

E = Fd(3L1-4d2)/4BW3b

kde: d = L1 - L2F... zaťažujúca silab ... priehybB,W ... šírka, výška vzorky(W = 0,8 – 1,2 mm)

priehyb

Page 78: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Modul pružnosti E(Youngov modul pružnosti)

Puls – echo metóda:

E = ρ(3vt2vl

2 - 4 vt4)/(vl

2 - vt2)

ρ .... hustotavt rýchlosť priečneho vlneniavl rýchlosť pozdĺžneho vlnenia

22

22 25.0tl

tl

vvvv

−−

Poissonove číslo:

Page 79: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Rezonančná metóda:

E = 96.517 ⋅10-8(L3/BW3)Kmf2

L ... dĺžka vzorkym ... hmotnosť vzorkyf ... rezonančná frekvencia

Page 80: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Mikrotvrdosť (F ~ 1-300N):

Vickers (ihlan)Knoop (ihlan)Rockwell (kužeľ, gulička)Brinell (gulička)

Nanotvrdosť (F ~ mN):

Berkovich (trojboký ihlan)

Tvrdosť: odpor materiálu voči deformácii vyvolanej pôsobením geometricky definovaného telesa

Mohsova stupnica:(1822)

Diamond10Corundum9Topaz8Quartz7Orthoclase6Apatite5Fluorite4Calcite3Gypsum2Talc1

Page 81: Ceramics_mechanical Properties Cópia

F zaťažujúca sila (N)d ... diagonála vpichu (mm)α = 136°

Tvrdosť: Vickers

HV = 1.854 F/d2

Page 82: Ceramics_mechanical Properties Cópia

HK = F/Cl2

l ... dĺžka vpichuC ... korekčný faktorC = 0,07028l/w = 7 : 1

Tvrdosť: Knoop

l

HK = 14,229F/l2

HV vs. HK .... nedochádza k vyštiepeniu materiálu

Page 83: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Tvrdosť: Rockwell

hH R −=100

h - hĺbka t rvalého vpichu v µm

Page 84: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Berkovitchov indentor, zaťaženie medzi 0.1mN a 300 mN

Závislosť zaťaženia na hĺbke vpichu (cca 0,1 nm):

NanotvrdosNanotvrdosťť

Page 85: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Lomová húževnatosť KIC

odoľnosť materiálu voči šíreniu sa trhliny

Indentačná metóda

Anstis: KIC = 0.016(E/H)1/2(P/c3/2)

Shetty: KIC = 0.0889(HP/4l)1/2

l = c-a

Page 86: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Lomová húževnatosť KIC

Indentačná metóda

23

21

21

067.0−

=ac

HEHaKIC

23

21

21

032.0−

=ac

HEHaKIC

21

4.021

1018.0−

=ac

HEHaKIC

Anstis:

Niihara:

Page 87: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Lomová húževnatosť KIC

Indentačná metóda

Page 88: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Chevron notch test Single-edge notched beam Compact tension

Lomová húževnatosť KIC

Skúšobné trámčeky s vrubom KIC = YP/Bw1/2

Page 89: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Lomová húževnatosť KIC

Skúšobné trámčeky s vrubom

300 µm

15 µm

SENB

SEVNBsnahou je zvýšiť ostrosť vrubu (minimalizovať r)

B ... šírka vz.H ... výška vz.α = a/H

Page 90: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Lomová húževnatosť KIC

Skúška ohybom na telese s V-vrubom

diamantový kotúč na rezanie V-vrubu

vzorka s V-vrubom

výsledky SEVNB sú porovnateľnés náročnejšími metódami CVN, SEPB

Page 91: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Lomová húževnatosť KIC

SEPB = Single-edge precracked beam method

Výhoda: zvýšenie ostrosti vrubu predĺžením trhliny

Page 92: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Vplyv mikroštruktúry na lomovú húževnatosť

Vplyv objemového podielu tenkých (biele stľpce) a hrubých (sivé stľpce) predľžených častíc b-Si3N4 so štíhlosťou nad 4 (aspect ratio > 4) na lomovú húževnatosť (čierne stľpce) Si3N4 keramiky.

Page 93: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Vplyv mikroštruktúry na lomovú húževnatosť

Page 94: Ceramics_mechanical Properties Cópia

PevnosPevnosťť v ohybev ohybe

P

Mom

ent

hd

trojbodový

σ max = 3PL/2h2d

L

štvorbodový

σ max = 3PD/h2d

D

Page 95: Ceramics_mechanical Properties Cópia

PevnosPevnosťť v v ťťahu / tlakuahu / tlaku

pevnosť v ťahu pevnosť v tlaku

σc...pevnosť v tlaku

F*...zaťaženie pri lome

A0...prierez vzorky

l*... dĺžka vzorky pred lomom

ASTM C1161 - 02c(2008)e1 Standard Test Methodfor Flexural Strength of Advanced Ceramicsat Ambient TemperatureASTM C1366 - 04(2009) Standard Test Methodfor Tensile Strength of Advanced Ceramicsat Elevated Temperatures

Page 96: Ceramics_mechanical Properties Cópia

PevnosPevnosťť v v ťťahu / tlakuahu / tlaku

ŤAH TLAK

Keramické materiály majú nižšiu pevnosť v ťahu ako v tlaku.

Page 97: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Notched ball testNotched ball test

Page 98: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Notched ball testNotched ball test

Wind mill power ~ d2; blade weight ~ d3 ⇒ demands on rotor

Page 99: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Notched ball testNotched ball test

Page 100: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Notched ball testNotched ball test

Page 101: Ceramics_mechanical Properties Cópia

PevnosPevnosťť pri vysokých pri vysokých tepottepotááchch

Page 102: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Weibullov modul (m): charakterizuje spoľahlivosť materiálu (rozptyl hodnôt)

Pf ... pravdepodobnosť prelomenia materiálu pri napätí σ

WeibullovaWeibullova šštatistikatatistika

Page 103: Ceramics_mechanical Properties Cópia

VysokoteplotnVysokoteplotnéé teteččenie enie -- creepcreep

Deformácia pri konštantnom napätí (v tlaku, ohybe, alebo v ťahu) ako funkciačasu a teploty

ε0 = εel = σ/E

Page 104: Ceramics_mechanical Properties Cópia

rozpúšťanie precipitácia

viskózny tok

kavitácia

σ

σ

Mechanizmy creepovej deformácie v keramických materiáloch s intergranulárnou fázou

200 nm 200 nm

Page 105: Ceramics_mechanical Properties Cópia

0 100000 200000 300000 400000 500000 600000

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

0

1,2Si3N4 + SiC

1200°C

1250°C

1300°C

1400°C150 MPa

100 MPa

50 MPa

Def

orm

ácia

, [%

]

Čas, [s]

CreepCreep

Page 106: Ceramics_mechanical Properties Cópia

CreepCreep

−⋅⋅=RTQA n exp

.

σε.•

n a Q dávajú informácie o creepových mechanizmoch(difúzia, dislokačné mechanizmy)

stanovenie napäťového exponentu n

Page 107: Ceramics_mechanical Properties Cópia

CreepCreep

stanovenie aktivačnej energie

Page 108: Ceramics_mechanical Properties Cópia

TribolTribolóógiagia

Pri keramických systémoch sa rozlišujú dva základné mechanizmy opotrebenia:– mechanické– chemické

Chemické opotrebenie je založené na atakovaní povrchu reaktívnymi zložkamia príslušným zadieraním alebo oddeľovaním splodín opotrebenia mechanickým pôsobením.

metóda„pin-on-disc“

tribologická stopa

Page 109: Ceramics_mechanical Properties Cópia

TribolTribolóógiagia

topografia tribo-stopy

Analýza drsnosti povrchu tribologickej stopy po oterovej skúške

AFManalýzatribologická

stopa

Page 110: Ceramics_mechanical Properties Cópia

TribolTribolóógiagia

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 200 400 600 800 1000

Trecia vzdialenosť [m]

Koef

icie

nt tr

enia

koef. trenia (stredná hodnota)koef. trenia (min. hodnota)koef. trenia (max. hodnota)

Page 111: Ceramics_mechanical Properties Cópia

- časticami spevnená keramická matrica (veľkosť častíc: 5 nm – 5 mm)

- vláknami spevnená keramická matrica (krátke resp. nekonečné vlákna)

- vrstevnatá (keramické vrstvy na keramickom resp. kovovom substráte)

Spevnenie konSpevnenie konšštruktrukččnej keramikynej keramiky

Page 112: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Časticami spevnené kompozity

Si3N4 - TiN

Si3N4 - SiC

MgSiN2 - Si3N4

Si3N4 - Si3N4

Page 113: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Nanotrubkami spevnené kompozity

Page 114: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Vlastnosti nanotrubiek

Uhlíkové nanotrubky: SWNT a MWNT

Tepelná vodivosť: 3000 W/mKEl. odpor: 10-4 ΩcmPrúdová hustota: 107-1013 A/cm2

Youngov modul (SWNT): ~ 1 TPaYoungov modul (MWNT): 1.28 TPaPevnosť v ťahu: ~30 GPa

SWNTMWNT

Page 115: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Vláknami spevnená keramika

C/BN/SiC

Page 116: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Vláknami spevnená keramika

Nicalon vlákna povlakované s BN

SiC

BN

Page 117: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Vrstevnaté kompozity

Page 118: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Vrstevnaté kompozity

slabšia medzivrstva

delaminácia

zabránenie katastrofickému lomu

katastrofickýlom

postupnýlom

Page 119: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Vrstevnaté kompozity

Page 120: Ceramics_mechanical Properties Cópia

ISUZU

Aplikácie vrstevnatých keramických kompozitov

λ ... tepelná vodivosťf ... frikčný koeficiento ... oteruvzdornosťσ ... pevnosťKIC ... lomová húževnatosť

1. ↓ λ, ↓ f, ↑ o2. samodetekčná vrstva3. ↑ σ, ↑ KIC, ~λ4. ↑ σ, ↑ KIC, ↑ λ5. cermet Si3N4/Al

1. 5.

Page 121: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Vrstevnaté keramické kompozityso samodetekčnou schopnosťou vzniku trhlín

Funkčná časť

Diagnostickáčasť

σt

Page 122: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Prahová hodnota obsahu TiN ?

~8-25% TiN

Segregated distribution

Vc = 0.08 – 0.15

Network distribution

Vc = 0.20 – 0.25

Page 123: Ceramics_mechanical Properties Cópia

14 16 18 20 22 24

0

200

400

600

800

ρ / Ω

cm

TiN / vol%

Zmena elektrickej vodivosti Si3N4 v závislosti od obsahu TiN

16 17 18 19 20 21

0,01

0,1

1

10

100

Ele

ct. r

esis

tivity

/ Ω

.cm

TiN content / vol%

Page 124: Ceramics_mechanical Properties Cópia

20% TiN

33% TiN

σt

σt

Zmena rezistivity pod ťahovým napätím

0 10 20 30 40 50 60 70 80

0

5

10

15

20

20% TiN 33% TiN

Chna

ge o

f el.

resi

stan

ce (%

)

Deflection (µm)

Chan

ge o

f el.

resi

stan

ce (%

)

Deflection (µm)

Page 125: Ceramics_mechanical Properties Cópia

V

P

multimeter(KEITHLEY 2000)

zdroj prúdu(KEITHLEY 220)1 nA – 100 mA

Schematické znázornenie experimentu

4-point bending fixture with piezo-electric

displacement transducer

Page 126: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Zmena rezistivity v závislosti od zaťažujúcej sily

0 20 40 60 80 100 120

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

ρ / Ω

.cm

Load / N

300 nm

pôvodný materiál

TiN

SN

SN

SN

SN

po zaťaženíTiN

Si3N4

vymeniť súčiastku!!!

Page 127: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Cyklické žaťaženie

0 10 20 30 40 50 60 70 800,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

0,10

0,11

0,12

0,13

ρ / Ω

cm

Load / N

Page 128: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Schematic of the ceramic sheet with self-diagnostic circuit

CAD (Computer Added Design) Ink-jet printer ProSys 6000

Page 129: Ceramics_mechanical Properties Cópia

Schematic of the self-diagnostic circuit

V

ρ = 0.08 Ωcmρ = ∞ Ωcm

I

Ink-jet printing: Manchester Materials Science Centre, U.K. (Prof. Brian Derby)


Recommended