D trapping in Multi-scale structure of carbon PFC. University of Provence and University Paul Cézanne N. BERNIER (d) , F. BOCQUET (a) , A. CHARAÏ (a) , W. SAIKALY (b) C. MARTIN (c) , M. RICHOU (c) , P. ROUBIN (c) , C. BROSSET (d) , B. PEGOURIE (d) (a) TECSEN, University Paul Cézanne - PowerPoint PPT Presentation
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ITPA Toronto 2006 Ph. Ghendrih November 20 TORE SUPRA Association Euratom-CEA D trapping in Multi-scale structure of carbon PFC University of Provence and University Paul Cézanne N. BERNIER (d) , F. BOCQUET (a) , A. CHARAÏ (a) , W. SAIKALY (b) C. MARTIN (c) , M. RICHOU (c) , P. ROUBIN (c) , C. BROSSET (d) , B. PEGOURIE (d) (a) TECSEN, University Paul Cézanne (b) CP2M, University Paul Cézanne (c) PIIM, University of Provence (d) Association Euratom-CEA, Cadarache
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ITPA Toronto 2006 Ph. Ghendrih November 2006
TORE SUPRA
AssociationEuratom-CEA
D trapping in Multi-scale structure of carbon PFC
University of Provence and University Paul Cézanne
N. BERNIER(d), F. BOCQUET(a), A. CHARAÏ(a), W. SAIKALY (b)
C. MARTIN(c), M. RICHOU(c), P. ROUBIN(c), C. BROSSET(d), B. PEGOURIE(d)
Concentric shells ~ a few µmMesopores and macroporesorientation / ovoid axis ~ 45°pore network ovoid
symmetry ?Distance between mesopores ~ 50
nm clustering of granules of 20-50 nm
micropores d ~ 1 nm, 120 m2/g 10 %
mesopores d ~ 10 nm 4 %
macropores d ~ 100 nm
Multiscale structure BUT no D trapping
Growth of deposits, impact on dust ?
Tentative schemeof an ovoid
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AssociationEuratom-CEA CFC Sample
diagnostic
B
pI
Sample Holder
Langmuir Probe
L. Begrambekov
d002=0.335 nm
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AssociationEuratom-CEA
1 m0 1 2 3 4 5 6 7 8
10-2
10-1
100
101
102
D c
once
ntra
tion
[at.%
]
Depth [m]
= 1.0 x 1025 D.m-2
= 4.7 x 1024 D.m-2
= 1.4 x 1024 D.m-2
= 3.1 x 1022 D.m-2
~ 1020 D.m-2
~ 3.7 m
D rich deposit : D/C ~ 0.4
NRA flat top = D trapped in amorphous layer
D tail-off in CFC where ? how ?
NRA
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1 m
D in CFC amorphous
d = 0.335 nm
in CFC matrix
no loss of sp2
/ virgin CFC
no D content
Electron Energy Loss Spectroscopy
loss of sp2 (sp2 bond) amorphous C
sp2 signature no D content, D free C
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1 m
Platinium migration on virgin CFC
macropore : 100 nm large between matrix & fiber
b)
D in macroporosity of CFC-N11
~ 100 nm~ 100 nm
D tail in CFC = macropores
relationship to D trapping & deposits ?
100 nm
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AssociationEuratom-CEA Summary
D trapped in layerD in CFC macropores D long term retention ?
little D trapped in deposit micro-meso-macro poresdust inventory ?
Tsurface = 1000 K Tsurface = 50 K
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Focussed Ion Beam carving for fast electron
probing
Pt Deposition FIB carving
Torsion Relaxation of contraints Final cut
Focused Ion Beam
Thickness ~ 100 nm
5 µm
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d002=3.35Ǻ
Caractérisation de la structure du CFC-N11
Lame FIB du CFC irradié
Couche a
morphe
Matrice
du CFC
Interface
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0 1 2 3 4 5 6 7 810-2
10-1
100
101
102
D c
once
ntr
atio
n [at.%
]
Depth [m]
= 1.0 x 1025 D.m-2
= 4.7 x 1024 D.m-2
= 1.4 x 1024 D.m-2
= 3.1 x 1022 D.m-2
~ 1020 D.m-2
Caractérisation de la structure du CFC-N11
Profil de concentration en deuterium obtenu par NRA (technique par faisceau d’ions)
V. Kh. Alimov
3.7 m
Plateau de D Décroissance de D
Echantillon étudié
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Description des techniques employées
EELS Structure électronique
Faisceau d’électrons
Zone illuminée
échantillon
Ecran du microscope
Ouverture d´entrée
Secteurmagnétique
Camera CCD
quadrupolessextupoles
Fente de sélectionen énergie
Lentilles d´ alignement
Interactions inélastiques
Bande de valence
1s
Bande de conduction
1s vers * ou *
DOS
Energie
0
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
180000
200000
270 280 290 300 310 320 330 340 350
Perte d'énergie (eV)
Inte
nsi
té (
ua)
1s→*
1s→* Spectre du graphite
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Description des techniques employées
La comparaison du spectre d’un échantillon de carbone amorphe inconnu à celui du graphite permet de déterminer la fraction d’atomes de carbone hybridé sp2 dans l’échantillon
Caractère sp2 ↔ 285 eV
Diamant: sp3
Graphite: sp2
4
3 et 1
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C-K1s→* 1s→*
Energy-loss (eV)
Inte
nsit
y (a
rb. u
nits
)
f)
fraction sp2 = 72% 4%
fraction sp2 = 96 % 2%
Spectres EELS
Caractérisation de la structure du CFC-N11
1 m
Une fois l’interface franchie, présence d’une structure graphitique identique à celle du CFC vierge
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Caractérisation de la structure du CFC-N11
0 1 2 3 4 5 6 7 810-2
10-1
100
101
102
D c
once
ntra
tion
[at.%
]
Depth [m]
= 1.0 x 1025 D.m-2
= 4.7 x 1024 D.m-2
= 1.4 x 1024 D.m-2
= 3.1 x 1022 D.m-2
~ 1020 D.m-2
~ 3.7 m
1 m
72 %
96 %
Présence du deutérium en profondeur dans le matériau, mais non lié dans la matrice du CFC
