UNIVERSIDAD PRIVADA NORBERT WIENER

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

E.A.P. de Farmacia y Bioquímica

QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA N° 06

TEMA: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE

CALCIO EN LECHE

Sección: FB4M1

Turno: MAÑANA

Grupo: “B”

Ciclo: CUARTO

Laboratorio: 505

Docente: Máximo Gervacio Vergaray Chávez

Integrantes: 1. Arzapalo Campos, Julissa.

2. Barreto García, Mariella Brigitte.

3. Campos Ludeña, Carmen Edith.

4. Castillo Jiménez, María.

5. Cayao Regalado, Maribel.

6. Maraví Conopuma, Guina.

Fecha de realización de la práctica: Lunes, 28 de setiembre.

2015INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico está basado en la ley de las proporciones definidas, que

establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos

constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la

composición, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un

cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.

El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un

elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias

que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto

de composición definida, que sea susceptible de pesarse.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se

fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las

relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.

OBJETIVOS:

Determinar el calcio en la ceniza de la leche.

Conocer el procedimiento general que se aplica en toda determinación

gravimétrica.

Adquirir destreza en el manejo de la mufla, estufa y desecador.

MARCO TEÓRICO

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la

cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,

eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o

componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de

pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina

la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por

último sin llevar a cabo el análisis por volatilización.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se

fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las

relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.

MÉTODOS UTILIZADOS EN EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN: Técnica analítica clásica que se basa en

la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso

permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la cantidad

original de analito en una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito ya que

éste está en solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente

precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para

formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la

separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego

se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química

conocida y se pesa.

Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas

propiedades:

Baja solubilidad

Alta pureza al precipitar

Alta filtrabilidad

Composición química definida al precipitar

MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN: En este método se miden los componentes

de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos

el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido

previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el

método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la

volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido

volatilizado.

El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única

sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

MÉTODO POR ELECTRODEPOSICIÓN: Este método se basa en la

deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el analito

que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de

peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción

rédox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del

analito o de un compuesto formado por el mismo.

PROCEDIMIENTO

1.- Pesar con la muestra peso= 22.3770

Pesar el crisol vacíoPeso= 22.2074

Disolver adicionando10 ml de HCl

2.-

Agregar H2O destiladaHasta un volumen

de 150 ml

Calentar a ebullición y adicionar gota a gota oxalato de amonio, se observa un color rosa pálido

Agregar II gotas de indicador rojo de

metilo

Se agitó continuamente hasta que viró a un

color amarillo

Se observa un color rojo grosella

Seguimos adicionando oxalato de amonio y se observa un color amarillo pálido

Dejar reposar por el tiempo de 30 minutos

Se lleva al chorro de agua para enfriar más pronto.

3.-

4.-

Filtrar por decantación a través del papel Whatman, lavar con la misma solución evitando quede partículas de la muestra en el beacker

Se observa las cenizas en el papel whatman

Colocar el papel de filtro que contiene el precipitado en un crisol de porcelana previamente tarado.

Quemar el papel sobre un mechero.

DETERMINAR EL FACTOR GAVIMETRICO

Fórmula

FG= PMCaPMCaO

Datos:

Peso Molecular del Calcio = 40.08 g/mol

Podemos observar que el papel de filtro (celulosa) se ha desaparecido por que se ha convertido en CO2 quedando solo el Oxalato de Calcio.

Peso Molecular óxido de calcio = 56.08 g/mol

Peso inicial de la muestra (ceniza)

FG=40 .0826 .08

=0 .7147

% deCalcio=0.1215 x0.7147 x 1000.1696

=51.2005 %Ca

CONCLUSIÓN

El calcio iónico de la muestra de la leche anchor se combina con el reactivo oxalato de amonio con el fin de precipitarlo en la forma de oxalato de calcio.

El compuesto se hace reaccionar con ácido sulfúrico para obtener acido oxálico, el cual es oxidado hasta CO2 y H2 cuando se añade el reactivo de oxalato de amonio.

Se puede determinar el ion Ca por precipitación con oxalato en medio básico, precipitándolo en forma de CaC2O4.H2O. El precipitado es soluble en disolución acida porque el anión oxalato es una base débil. Se obtienen cristales grandes, fácilmente filtrables y relativamente puros, si se hace la precipitación lentamente.

Esto se consigue disolviendo Ca2+ y C2O4- en disolución acida, y elevando el pH lentamente por descomposición térmica de urea.

CUESTIONARIO

1. Mediante un diagrama indique las principales operaciones en la determinación gravimétrica del calcio señalando los puntos críticos.

2. Siguiendo el diagrama anterior, desarrolle las ecuaciones químicas de las reacciones químicas que se llevan a cabo durante el proceso.

2H + 2Cl + Mg + (OH) 2Cl + Mg + 2H2O

Ca2 + CaO4-2 CaC2O4 . H2O

Ca + O2 CO

CO(NH2) + H2O CO2+ 2NH2

calcinación: CaCO3 + CALOR CaO + CO2

100- 226°C 420°C 660-840°C

CaC2O4. H2O CaC2O4 CaCO3 CaO … .Oxido de calcio se obtiene al final de la reacción.

3. ¿Qué cuidados se debe tener en el proceso de combustión?

Se debe realizar en un recipiente cerrado, absorbiendo los productos CO2, H2O,

SO2 o N2 en trampas adecuadas.

Para que la combustión sea completa se quema la muestra en exceso de O2

empleando un catalizador que puede ser Pt, CuO, PbO2.

4. ¿En qué consiste la precipitación y cuál es el mecanismo por el cuál ocurre una

precipitación?

Consiste en añadir ciertos productos químicos a la muestra para conseguir que estos

alteren el estado físico de los sólidos disueltos en suspensión y se produzca una

eliminación por sedimentación o filtración.

El mecanismo de la precipitación es la formación de una fase solida a partir de una

solución tiene lugar en dos etapas. La primera se denomina de nucleación o de

formación de núcleos, y la segunda de crecimiento de partículas. El tamaño final de las

partículas de un sólido depende de las velocidades relativas con que tienen lugar estos

dos procesos competitivos.

Nucleación, para todo precipitado existe un número de iones o de moléculas necesarios

como mínimo para que se produzca una segunda fase estable en contacto con la

solución. Esto es, mientras no se reúna este número mínimo de iones o de moléculas en

una cierta disposición ordenada, no puede formarse en la solución una fase sólida con

un tiempo de existencia finito. Designaremos a esta partícula estable de tamaño mínimo

con el nombre de núcleo; el primer paso para la formación de un precipitado debe

consistir evidentemente, en la generación de muchos de tales núcleos. La velocidad a la

cual se forman los núcleos en el seno de una solución depende del grado de

sobresaturación. Si este es bajo la velocidad será pequeña; en realidad puede incluso

llegar a tender a cero. Por otra parte, en una solución altamente sobresaturada la

velocidad de nucleación llega a ser muy elevada.

Crecimiento de las partículas, el segundo proceso que tiene lugar en la precipitación es

el del crecimiento de las partículas ya formadas en la solución. Este crecimiento sólo

puede empezar cuando están presentes núcleos u otros gérmenes cristalinos. Con un

sólido iónico el proceso consiste en la deposición de cationes e iones en los puntos

adecuados:

En el crecimiento de las partículas se puede seguir experimentalmente con facilidad, por

lo cual este proceso es conocido con mucho más detalle que el de nucleación. Se ha

hallado que la velocidad de crecimiento es directamente proporcional a la

sobresaturación.

5. ¿Qué es el factor gravimétrico? Elabore una tabla con el factor gravimétrico por

lo menos de 5 compuestos.

Un factor gravimétrico definirse como el peso de una sustancia deseada equivalente al

peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base en

las siguientes reglas:

El factor gravimétrico está representado siempre por el peso atómico o el peso fórmula

de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada por

denominador. Aunque la conversión de la sustancia que se busca en la que se pesa se

verifica mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias están

implicadas en el cálculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias intermedias.

FACTOR GRAVIMÉTRICO

Se pesa como CuO y se desea determinar Cu:

fg=PA (Cu)PM (CuO)

=63,55g79,55g

=0,7989

Se pesa como CaO y se desea determinar Ca:

fg=PA (Ca)PM (CaO)

=40,08 g56,08 g

=0,7147

Se pesa como Fe3O4 y se desea determinar Fe2O3:

fg=PA(Fe2O3)PM (Fe3O4)

=215,55 g231,55 g

=0,9309

Se pesa como Mg2P2O7 y se desea determinar MgO:

fg=PA(MgO)

PM (Mg2P2O7)= 40,31 g

222,56 g=0,1811

Se pesa como Mg2P2O7 y se desea determinar P2O5:

fg=PA(P2O5)

PM (Mg2P2O7)=141,94 g

222,56 g=0,6378

6. Indique dos ejemplos de aplicación de gravimetría aplicada en la industria farmacéutica

Determinación de lactosa en productos lácteos

Determinación de salicilatos en fármacos Determinación de fenolftaleína en laxantes

BIBLIOGRAFÍA

1. Garcia T., Garmendia C., Chang L., Sanchez L. 2007. Determinación de

humedad mediante métodos volumétricos y gravimétricos en algunos

productosagroindustriales.3.

2. Matissek R. Schnepel F. Stiner G. 1992 Análisis de los Alimentos. EditorialAcri

bia, S.A. Berlín.4.

3. Ildefonso J. Larrañaga, Julio M. carballo, Mª Del Mar Rodriguez, J.

Fernández.Control e higiene de los alimentos. Editorial Mc Graw Hill.5.