UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGAFACULTAD DE
INGENIERA QUMICA Y METALURGIAESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE
INGENIERA AGROINDUSTRIAL
Prctica N 05ANLISIS ELEMENTAL ORGANICOASIGNATURA : ANLISIS
QUMICO (QU-244)PROFESORA DE TEORA : ING. T. ALCARRAZ ALFAROPROFESOR
DE PRCTICA : ING. T. ALCARRAZ ALFARODA DE PRCTICA :Martes (3:00
6:00 pm)FECHA DE EJECUCIN : 14/05/13FECHA DE ENTREGA :
21/05/13ALUMNOSCODIGO
CRISOSTOMO QUISPE, Nazario22110778
FERNANDEZ QUISPE, Alonso22095776
RAMOS CURO, Jhon Wilder22110764
AYACUCHO PER2013
ANLISIS ELEMENTAL ORGANICO
I. OBJETIVOS:
Detectar la presencia de componentes como carbono,hidrogeno,
azufre, oxigeno, fosforo, nitrogenos y alogenos en sustancias o
muestras organicas. Observar los procedimentos y caracteristicas
que se presentan en el analisis de muestras organicas.
II. MARCO TEORICO: Anlisis Cualitativo ElementalEl mundo que nos
rodea est constituido por una infinidad de seres y objetos de los
cuales nos servimos para distintos fines y como sabemos las
sustancias que los forman pueden ser naturales o artificiales
pudiendo existir a la vez mezcladas unas con otras.Las sustancias
naturales que se encuentran al alcance del hombre pertenecen a los
grupos mineral, vegetal y animal; y cuando ms han experimentado una
divisin mecnica o se les ha dado una forma determinada. En cambio
las sustancias artificiales son el resultado de una serie de
operaciones y transformaciones a veces muy complicadas,
suministradas por la industria. Tanto las sustancia naturales como
las artificiales suelen presentar una gran complejidad en sus
partes constituyentes que las hace a veces difcil de clasificar. El
anlisis elemental de un compuesto orgnico supone en general dos
series de operaciones:El anlisis cualitativo o investigacin de la
naturaleza de los elementos que constituyen la molcula del
compuesto y el anlisis cuantitativo en el que se determinan las
propiedades de los elementos que intervienen en la molcula.Del
anlisis de los compuestos orgnicos por medio de la utilizacin de
mtodos especficos condujeron a establecer que dichas sustancias
estn formadas principalmente por los elementos: carbono ( C ),
hidrgeno ( H ), nitrgeno ( N ), algunas veces tambin se encuentra
la presencia de halgenos u otros elementos no metlicos como el
azufre - ( S ), fsforo (P) o arsnico (As) e incluso la presencia de
metales como sodio ( Na ), calcio (Ca ), magnesio ( Mg ).
Diferencias entre compuestos orgnicos e inorgnicos.Todos los
compuestos orgnicos contienen carbono el cual puede estar formando
enlaces de tipo covalente con el hidrgeno; azufre, nitrgeno,
oxgeno, fsforo, halgenos y con algunos metales formando enlaces
inicos. Son combustibles, con excepciones como el CCl4; son
gaseosos, lquidos o slidos con punto de fusin menor de 400 C.
Usualmente son insolubles en agua; en solucin o fundidos no
conducen la corriente elctrica. Sus reacciones son lentas y rara
vez cuantitativas, la cantidad de compuestos conocidos rebasan un
milln. Los compuestos inorgnicos estn formados en lamayor parte de
elementos de la tabla peridica,el tipo de enlace que predomina en
ellos es el inico, son principalmente slidos, de punto de fusin
casi siempre mayores de 400 C; en soluciones acuosas o fundidas
conducen la corriente elctrica; son incombustibles, sus reacciones
son rpidas, en estado cristalino o en solucin se separan en iones,
de ellos solo se conocen algunos miles. Porque los compuestos
orgnicos son una gran cantidad y los inorgnicos solo unos cuantos
miles? Porque la qumica orgnica es tan verstil y la inorgnica no lo
es tanto? La respuestas a estas preguntas estn en el enlace
covalente del carbono y sus distintas formas de enlazarse, para
entender esto nos referiremos a lo que es la hibridacin del tomo
del carbono.COMBUSTIN: La combustin es una reaccin qumica en la que
un elemento combustible se combina con otro comburente
(generalmente oxgeno en forma de O2 gaseoso), desprendiendo calor y
produciendo un xido; la combustin es una reaccin exotrmica debido a
su descomposicin en los elementos liberados: calor al quemar. luz
al arder. Es la combinacin rpida de un material con el oxgeno,
acompaada de un gran desprendimiento de energa trmica y energa
luminosa. Los tipos ms frecuentes de combustible son los materiales
orgnicos que contienen carbono e hidrgeno. El producto de esas
reacciones puede incluir monxido de carbono (CO), dixido de carbono
(CO2), agua (H2O) y cenizas. El proceso de destruir materiales por
combustin se conoce como incineracin. Para iniciar la combustin de
cualquier combustible, es necesario alcanzar una temperatura mnima,
llamada ignicin o de inflamacin.
COMBUSTIN COMPLETA Cuando una sustancia orgnica al reaccionar
con el oxgeno el producto resultante es slo CO2 (g) y H2O (l); esto
es, la combustin completa se produce cuando el total del
combustible reacciona con el oxgeno. La ecuacin puede balancearse,
los productos de esta combustin son solamente CO2, H2O, O2 y N2. La
combustin se denomina completa o perfecta, cuando toda la parte
combustible se ha oxidado al mximo, es decir, no quedan residuos de
combustible sin quemar. La frmula de la combustin completa es: CxHy
+O2 CO2 +H2OCOMBUSTIN INCOMPLETAUna combustin se considera una
combustin incompleta cuando parte del combustible no reacciona
completamente porque el oxgeno no es suficiente.Cuando una
sustancia orgnica reacciona con el oxgeno de manera incompleta
formando adems de dixido de carbono (CO2) y agua (H2O) otros
subproductos de la combustin los cuales incluyen tambin
hidrocarburos no quemados, como Carbono (C), Hidrgeno (H) y monxido
de carbono (CO).PRUEBA DE BEILSTEIN:La prueba de Beilstein est
diseada para detectar diferentes compuestos halgenos presentes en
sustancias orgnicas, no slo el cloro, por ejemplo para el cloro se
dispone el compuesto y se nota un cambio de color en este a un
verde-azul pero en otros halgenos es diferente la forma de
detectarlo. Es una prueba exclusiva para definir si un compuesto
tiene halgenos en general o no. no es solo para cloro, para cloro y
los dems halgenos, se usan otras pruebas de confirmacin.En un
extremo de un alambre de cobre, se hace un anillo chico, y se
calienta a la llama del mechero bunsen, hasta que la llama que da
el alambre quede incolora, luego se enfra, se mete dentro del
compuesto a analizar, se toma un poco del compuesto y se calienta
en la orilla de la llama del mechero bunsen, una llama verde,
indica halgenosPRUEBA DE LASSAIGNE:Es un mtodo utilizado para la
identificacin de Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos, y es
ms conocido como: Mtodo de la fusin alcalina (Prueba de
Lassaigne).
Ejemplo:Se toma uno de los tubos de ensayo conteniendo un lquido
obtenido en la previa investigacin del nitrgeno y se acidifica con
cido ntrico y luego se aade solucin de nitrato de plata.El cloro,
bromo o yodo de la molcula orgnica se transforma en los respectivos
iones Cl, Br, I que con el nitrato de plata da cloruro de plata
(AgCl), precipitado blanco o bromuro de plata(AgBr) precipitado
amarillento o yoduro de plata (AgI) precipitado amarillento.III.
MATERIALES Y REACTIVOS:
Materiales. Vaso de precipitado Pipeta graduada Tubos de ensayo
Gradilla Varilla de vidrio Esptula Pinza Piseta Mechero de Bunsen
Trpode Malla metlica Papel de filtro Embudo Papel de
filtro.Reactivos. cido clorhdrico (HCl)(c) Carbonato de sodio
(NaCO3) Fenolftalena Nitrato de plata (AgNO3) Hidrxido de amonio
(NH4OH) Cloruro frrico (FeCL3) Cromato de potasio (KCrO4) Bicromato
de potasio (K2Cr2O7) Hidrxido de sodio (NaOH) cido sulfrico (H2SO4)
cido actico (CH3COOH)
Cloruro de bario (BaCl2) Sulfato de bario (BaSO4) nitropruciato
de potasio nitrato de plomo Pb(NO3) sulfato frrico (FeSO4)
permanganato de potasio (KMnO4) bromuro de potasio (KBr) cloruro de
plata (AgCl) nitrito de potasio K(NO2) cloroformo cloruro de cadmio
(CdCl2) sulfato de magnesio (MgSO4)
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:Ensayo 1: combustin:1.1. En una
esptula someter a la llama oxidante del mechero muestras diferentes
y observar fusin, caractersticas de llama, formacin de residuos,
desprendimiento de humo, etc.
OBSERVACIONES: Desprendimiento de gas Presencia de combustin
incompleta Queda residuos
ECUACION:Almidon + Oxigeno + CALOR C + CO + CO2 + H2 +H2O +
RECIDUO1.2. Tomar una muestra (papel, madera, algodn, etc.) ubicar
dentro de un vaso de precipitado, llevar a combustin, tapar el vaso
con una luna de reloj. Si se observa sudoracin en la base de la
luna d reloj o en las paredes del vaso, se trata de presencia de
hidrogeno (vapor de agua) y si el residuo es oscuro se trata de
carbn.
OBSERVACIONES: Presenta sudoracin; esto indica la presencia de
hidrogeno.
ECUACION:Papel + Oxigeno + Calor C + CO + CO2 + H2 + H2O +
ReciduoEnsayo 2: determinacin de carbono e hidrogeno (prueba de
bleistein):2.1. Colocar en un tubo de ensayo pyrex una pequea
cantidad de una sustancia orgnica (sacarosa) y agregar
aproximadamente 0,1 g de CuO, luego tapar con un tapn horadado
provisto de salida para desprendimiento de gas, el cual se dirige a
otro tubo que contenga Ba(OH)2 someter a calentamiento en llama
suave el primer tubo. La obtencin de un ppdo.Blanco en el agua de
barita, indica presencia de carbono.ECUACION:
2.2. En un tubo completamente seco colocar la muestra orgnica,
previamente desecada, agregar CuO y calentar suavemente hasta
obtener en la pared del tubo gotas de agua, lo cual confirma la
presencia de hidrogeno.
OBSERVACIONES: Desprendimiento de CO2. Sudoracin en el Kitazato
indica presencia de hidrogeno (vapor de agua). Formacin de
precipitado blancoECUACION:Almidon + CuO + CALORCO2 + H2O +
CuEnsayo 3: Identificacin de nitrgeno (mtodo de la cal
sodada):Mesclar aproximadamente 0,5 g de muestra orgnica (casena o
albumina) con aprox. 5 g de carbonato de sodio y colocar en un tubo
de ensayo y someterlo a la coccin hasta observar desprendimiento de
humo blanco. Acercar a la boca del tubo una varilla humedecida con
HCl y observar la formacin de una pelcula delgada de color blanco,
lo que confirma presencia de nitrgeno.
OBSERVACIONES:
formacin de una pelcula oleaginosa a lo largo de la barrilla de
vidrio presencia de Nitrgeno.ECUACION:M.O + NaCO3 HNO3 + CO2Ensayo
4: Mtodo de lassaigne:Colocar en un tubo de prueba seco y limpio,
aprox. 5 g de muestra orgnica (albumina) agregar un trozo de sodio
metlico, calentar el tubo iniciando con llama suave y luego a
temperatura ms elevada, hasta que el vidrio de ponga al rojo vivo
retirar el tubo del mechero y agregar cuidadosamente 1-3 gotas de
propanol y observar si hay ebullicin, si no hubiera agregar 10 ml
de agua destilada mezclar bien y filtrar.
OBSERVACIONES: M.O ms un trozo de sodio, al someter al calor
hubo el desprendimiento de gas y se le agrega tres gotas de
propanol y luego 10 mL de agua destilada. Presencia de
burbujas.
ECUACION:M.O + NaNaCN
4.1. Reconocimiento de nitrgeno:Separar 2 ml del filtrado a un
tubo, agregar 4-5 gotas de FeSO4 2M, calentar por 2-3 minutos,
enfriar y aadir 2-3 gotas de FeCl3 1,5M y 1-2 gotas de HCl (d), la
coloracin azul intensa del lquido confirma nitrgeno.ECUACION:2 NaCN
+ FeSO4Fe(CN)2 + NaSO4Fe(CN)2 + 4 NaCNNa4(Fe(CN)6)3Na4(Fe(CN)6) + 4
FeCl3Fe4(Fe(CN)6)3+ 12 NaCl4.2. Reconocimiento de azufre:Poner en
un tubo 2 ml de filtrado y agregar cido actico gota a gota hasta
reaccin acida. Luego agregar gotas de acetato de plomo 0,5N, si se
obtiene un ppdo, la muestra contiene azufre.
ECUACION:
4.3. Reconocimiento de fosforo:A 2 ml de filtrado agregar otro
tanto de molibdato de amonio, calentar suavemente por 3-5 minutos,
agregar gotas de SnCl2, dejar reposar. Si aparece un color azul en
un tiempo de 3 minutos, indica la presencia de fosforo.
ECUACION:Na3PO4 + 2(NH4) Mo4 + SnCl2
4.4. Reconocimiento de halgenos:Si la muestra contiene azufre y
nitrgeno, es necesario eliminarlos, agregando HNO3 y calentarlo
lentamente, se eliminan en forma de gases, trabajar en la campana
de tiro. Separar la solucin en 3 partes.a) A la primera agregar
gotas de AgNO3, la produccin de un ppdo blanco, crema, amarillento
confirma halgenos en general, agregar NH4OH para solubilizar el
AgCl separar la solucin y agregar nuevamente AgNO3, ppdo blanco
confirma cloro.
Se agrega AgNO3ppdo blanco +NH4OHpara solubilizar el AgCl.
Se separa la solucin y se agrega nuevamente AgNO3.l.
OBSERVACIONES: La muestra orgnica al pasar por tantas
solubilidades formo un precitado blanco ECUACION:MUESTRA(NaCl,
NaBr, NaI)+ AgNO3 AgCl , AgBr, Agl + NaNO3Al tratar con hidroxido
de amonioAgX(X= Cl, Br, I) + NH4OH (Ag (NH3)2) Cl (SOLUBLE)(Ag
(NH3)2)Cl + HNO3 AgCl + NH4NO3 + NH3.b) A la segunda porcin agregar
KMnO4 y luego CHCl3 el color violeta rojizo de la capa clorofrmica
confirma la presencia de bromo.
Se agrega KMnO4 y luego CHCl3
OBSERVACIONES: La presencia del color violeta rojizo de la capa
clorofrmica confirma la presencia de bromo
ECUACION:
M.O + KMnO4 + CHCl3
c) A la 3ra porcin agregar FeCl3 e inmediatamente solucin de
almidn. La coloracin azul indica presencia de yodo en la
muestra.
Se agrega FeCl3 e inmediatamente solucin de almidn
OBSERVACIONES:La coloracin azul indica la pECUACION:M.o + FeCl3
+ solucin de almidn
V. RESULTADOS:
Ensayo 011.1Resultado positivo, desprendimiento de humos y
formacin de residuos.
1.2Resultado positivo, desprendimiento de vapor indica Hidrogeno
en vapor de H2O.
Ensayo 022.1Resultado positivo, formacin de precipitado blanco
en el agua de barita presencia de Carbono.
2.2Resultado positivo, formacin de vapor de agua en las paredes
del tubo presencia de Hidrgeno.
Ensayo 033Resultado positivo, formacin de una pelcula oleaginosa
a lo largo de la barrilla de vidrio presencia de Nitrgeno.
Ensayo 044.1Resultadopositivo, no hay presencia de Nitrgeno
4.2Resultadopositivo, precipitado oscuro, presencia de
Azufre.
4.3Resultado positivo, coloracin azul presencia de Fsforo.
4.4a)Resultado negativo
b)Resultado positivo
c)Resultado negativo
VI. CONCLUSIONES: Al terminar esta practica pudimos ver que
gracias al analisis elemental organico podemos llegar a reconocer
como se pueden separaar los compuestos organicos, y como se le
puede realizar su respectivo analisis.
Los elementos que ordinariamente acompaan al carbono, el
hidrgeno y al oxigeno en la conformacin de las molculas orgnicas
son: nitrgeno, azufre, halgenos y algunas veces fsforo y
metales
El analisis elemental organico es muy importante ya que nos
permite reconocer e identificar con mucha rapidz y eficacia los
elementos organicos, pero a la misma vez es muy toxico, podemos
llegar a intoxicarnos hasta el punto en que podemos
desmayarnos.
VII. BIBLIOGRAFIA:
HAMILTON- SIMPSON- ELLIS(1986)---------- Clculos de qumica
analtica 7ma edicin- Mc GRAW HILL- MEXICO HARRIS DANIEL C. (1996)
-------------- Anlisis qumico cualitativo- grupo editorial
Iberoamrica S.A Mxico. LIMAYLLA CLEMENTE, Anlisis Cualitativo
Orgnico Imprenta UNSCH-1992
