90
ZETASIZER Kuday Karaaslan, MSc. Aplikasyon Mühendisi
ZETASIZER
Kuday Karaaslan, MSc.
Aplikasyon Mühendisi
The Zetasizer Nano Range:
Instruments
Size(Dynamic Light Scattering)
1
Molecular Weight
(Static Light Scattering)
3
Zeta Potential
(Electrophoretic Light Scattering)
2
The Zetasizer Nano Range:
Instruments
Size(Dynamic Light Scattering)
1
Time dependent fluctuations in the
scattering intensity
Yields diffusion coefficient,
particle size and polydispersity
The Zetasizer Nano Range:
Instruments
Zeta Potential
(Electrophoretic Light Scattering)
2
Frequency shift (Doppler) of the
scattered light
Yields electrophoretic mobilty and
zeta potential
The Zetasizer Nano Range:
Instruments
Molecular Weight
(Static Light Scattering)
3
Concentration dependence of the
scattering intensity
Yields molecular weight
and 2nd virial coefficient
Zetasizer Peak Size
Range (nm)
Peak Size Range
for Zeta Potential
(nm)
Molecular Weight
Range (Da)
0.5 to 9000 - 1000 to 2 x 107
- 4 to 100,000 -
0.5 to 9000 4 to 100,000 1000 to 2 x 107
0.5 to 3000 - 10,000 to 2 x 107
0.5 to 3000 4 to 100,000 10,000 to 2 x 107
Zetasizer Nano Series:
Sample Specifications
DLS TEKNİĞİ İLE TANECİK BOYUT ÖLÇÜMÜ
BÖLÜM I
DLS ve BROWNIAN HAREKETİ
Dynamic Light Scattering
veya
Photon Correlation Spectroscopy
veya
Quasi-Elastic Light Scattering
Brownian hareketini ölçer
ve
bunu boyut ile ilişkilendirir
BROWNIAN HAREKETİ
Parçacıklar kendilerini saran çözücü moleküllerinin
bombardımanı ile rastgele olan “brownian hareketi” yaparlar.
BROWNIAN HAREKET
Brownian hareketini ölçebilmemiz için viskoziteyi bilmemiz gerekir.
Doğru viskozite değeri içinde sıcaklığı çok iyi bilmeliyiz, çünkü
viskozite sıcaklığa bağlıdır.
Numune sıcaklığı ile analiz sıcaklığının aynı olması gerekmektedir.
Aksi takdirde örnek içinde oluşacak konveksiyon akımı taneciklerin
düzensiz olmayan hareketine yol açar. Bu da boyut algısını bozar.
Partikül boyutu büyüdükçe Brownian hareket yavaşlar.
Sıcaklık yükseldikçe Brownian hareket hızlanır.
Brownian hareketin hızı “translational diffusion coefficient” (D) ile
tanımlanır.
STOKES-EINSTEIN DENKLEMİ
d(H) =3 p h D
kT
D = Difüzyon Katsayısı
d(H) = Hidrodinamik Çap
k = Boltzmann Sabiti
T = Sıcaklık (°K)
h = Viskozite
HİDRODİNAMİK ÇAP
DLS ile ölçülen çap değeri bir partikülün bir sıvı içerisinde nasıl
hareket ettiğini gösterir.
Ve HİDRODİNAMİK ÇAP olarak adlandırılır.
Elde edilen çap değeri partikülle aynı difüzyon katsayısına
sahip kürenin çapıdır.
Bu difüzyon katsayısı sadece partikülün esas boyutuna bağlı
değildir, aynı zamanda ortamdaki iyonların tipine ve
konsantrasyonuna da bağlıdır.
HİDRODİNAMİK ÇAP:
İyonik Gücün Etkisi
1/K
1/K (Debye Uzunluğu) elektriksel
ikincil tabakanın (electrical
double layer) kalınlığıdır.
Ortamın iyonik gücüne bağlıdır.
Düşük iyonik güce sahip olan
ortamlarda (ör: Deiyonize su)
ikincil tabaka geniştir.
Deiyonize su içinde seyreltilmiş
latex standardı yanlış sonuç
verecektir. (çok yüksek)
Partikül Çapı
Hidrodinamik Çap
HİDRODİNAMİK ÇAP:
İyonik Gücün Etkisi
1/K
1/K (Debye Uzunluğu) elektriksel
ikincil tabakanın (electrical
double layer) kalınlığıdır.
Ortamın iyonik gücüne bağlıdır.
Yüksek iyonik güce sahip
ortamlarda ikincil tabaka
bastırılır.
Latex standartları ikincil
tabakanın bastırılarak doğru
sonuç alınması için 10mM NaCl
içinde seyreltilerek ölçülmelidir.
(ISO13321)
Partikül Çapı
Hidrodinamik Çap
HİDRODİNAMİK ÇAP:
Yüzey Kaplamalarının Etkisi
Partikül yüzeyindeki molekül tabakası
difüzyon hızını yavaşlatacaktır.
Bu nedenle hidrodinamik çap da
bundan etkilenecektir.
Raporlanan Hidrodinamik Çap
KÜRESEL OLMAYAN PARTİKÜLLER
HIZLI
YAVAŞ
EŞDEĞER KÜRE
Rapor edilen hidrodinamik çap
partikül ile aynı ortalama
difüzyon katsayısına sahip
kürenin çapına eşit olacaktır.
IŞIĞIN MADDE İLE ETKİLEŞİMİ: Rayleigh Yaklaşımı
Küçük partiküller için (d l/10 veya yaklaşık 60nm,
He-Ne laser için) ışın saçılımı izotropiktir (her yöne
eşit olarak saçılır).
Rayleigh yaklaşımına göre ;
I a d6 ve
I a 1/ l4
Burada; I = saçılan ışığın yoğunluğu, d = partikül çapı
ve l = lazer dalgaboyu’dur.
NANO S VE NANO ZS CİHAZLARININ ÖNEMLİ ÖZELLİKLERİ
(1): NIBS
NIBS : Non Invasive Backscatter Dedection
Nano S ve Nano ZS cihazları saçılan ışığı 173o ’lik
bir açıyla ölçerler. Bu backscatter detection olarak
adlandırılır.
Lensler oynar numune sabittir. Optik sistem numune
ile temas etmez. Bu nedenle algılama optikleri “non-
invasive: tahribatsız” olarak adlandırılır.
Toz partikülleri gibi kirlilikler ışığın ileri yönde
saçılmasına neden olurlar. Geri saçılan ışınların
ölçümüyle toz benzeri kirliliğin ölçümlere olan etkisi
bertaraf edilir.
Nano S ve Nano ZS cihazlarında küvet içindeki
ölçüm pozisyonu değiştirilebilir.
Bu sayede çok daha yoğun konsantrasyonlardaki
numunelerde ölçüm yapılabilir.
Nano S ve Nano ZS cihazlarında ölçüm pozisyonu
odaklama lenslerini hareket ettirerek değiştirilir.
Küvet pozisyonu yazılım tarafından otomatik olarak
belirlenir.
NANO S VE NANO ZS CİHAZLARININ ÖNEMLİ ÖZELLİKLERİ
(2): DEĞİŞTİRİLEBİLİR ÖLÇÜM POZİSYONU
Küçük partiküller veya seyreltik numuneler
Hücre merkezinde maksimum ölçüm hacmi ve minimum parlama
elde edilir.
NANO S VE NANO ZS CİHAZLARININ ÖNEMLİ ÖZELLİKLERİ
(2): DEĞİŞTİRİLEBİLİR ÖLÇÜM POZİSYONU
Konsantre Numuneler
Numuneden geçen ışığın yolunu kısaltmak ve böylece çoklu
ışın saçılımını minimize etmek için
Hücre duvarına yakın bir noktada ölçüm yapılır.
NANO S VE NANO ZS CİHAZLARININ ÖNEMLİ ÖZELLİKLERİ
(2): DEĞİŞTİRİLEBİLİR ÖLÇÜM POZİSYONU
DLS DENEYİ NASIL ÇALIŞIR?
Partiküllerin Brownian hareketini ölçerek bunu
boyuta oranlamanın bir yolunu bulmamız gerekir.
DLS’te Brownian hareketin şaçılan ışın şiddetinde
oluşturduğu dalgalanmalar ölçülür.
Şaçılan ışında dalgalanmalar nasıl oluşur?
SAÇILAN IŞIN ŞİDDETİNDEKİ DALGALANMA
KORELATOR NASIL ÇALIŞIR.
Inte
nsi
ty
Time
0 t tt t t
Korelasyon fonksiyonu G(t)
burada; I: ışık şiddeti
t: zaman farkı (örnekleme zamanı)
KORELASYON FONKSİYONU
2
*
tI
tItIG
tt
KORELATOR NASIL ÇALIŞIR.
Eğer partiküller büyükse, sinyal yavaş değişecek ve
korelasyon uzun sürecektir.
Eğer partiküller küçükse ve hızlı hareket ediyorsa o
zaman korelasyon daha hızlı bir şekilde gözden
kaybolur.
Correlation:
Small Particles, Rapid Fluctuations
Time
Inte
ns
ity
Correlation:
Small Particles, Rapid Fluctuations
Time
Inte
ns
ity
0
Time
Co
rre
lati
on
Co
eff
icie
nt
1
0
t = 0
Correlation:
Small Particles, Rapid Fluctuations
Time
Inte
ns
ity
0 1
Time
1
0
t = 1
Co
rre
lati
on
Co
eff
icie
nt
Correlation:
Small Particles, Rapid Fluctuations
Time
Inte
ns
ity
Time
1
0
0 1 2
t = 2
Co
rre
lati
on
Co
eff
icie
nt
t = 3
Correlation:
Small Particles, Rapid Fluctuations
Time
Inte
ns
ity
Time
1
0
0 1 2 3
Co
rre
lati
on
Co
eff
icie
nt
Correlation
Time
Inte
ns
ity
Time
1
0
0
t =
1 2 3
Co
rre
lati
on
Co
eff
icie
nt
Correlation Functions
Correlate
Time
Inte
ns
ity
Small Particles
Time
Inte
ns
ity
Large Particles
Correlate
Correlation Functions
Baseline
Time when decay starts
indicates mean size
Intercept
Gradient indicates
the polydispersity
of sample
BÜYÜK PARTİKÜL İÇEREN ÖRNEKLERİN
TİPİK KORELOGRAMI
KÜÇÜK PARTİKÜL İÇEREN ÖRNEKLERİN
TİPİK KORELOGRAMI
KORELASYON FONKSİYONU
G(t) = A[1 + B g1(t)2]
Polydispers partiküller için korelasyon fonksiyonu
where:-
g1(t) is the sum of all exponential decays
contained in the correlation function
KORELASYON FONKSİYONU
G(t) = A[1 + B exp(-2Gt)]
where:-
A = baseline of the correlation function
B = intercept of the correlation function
G = Dq2
burada:
D = Translasyon difüzyon katsayısı
q = (4 p n / lo) sin (q/2)
burada:
n = Partikül refraktif indeksi
lo = Lazerin dalga boyu
q = saçılma açısı
Monodispers partiküller için korelasyon fonksiyonu
Four main routes to obtaining the refractive index of a sample
Refractometer measurements
Microscope observations
Empirical/Semi-empirical models
Reference books and the internetThe appendix of Mastersizer manual
The appendix of ISO 13320
For dispersants; the manufactures label
CRC Handbook
Google, including Google scholar
Luxpop.com
http://www.webelements.com/webelements/elements/text/periodic-table/phys.html
From the guidance document ISO13320;
“Often, small values of the imaginary part of the refractive index are applied to cope with surface roughness of particles.”
“Note: Small differences in the assumed complex refractive index may cause significant differences in the resulting particle size distributions.”
The accuracy required of the absorption is usually an order of magnitude; e.g. 0.1, 0.01
0
0.001
0.01
0.1
1.0+
Latices
Emulsions
Slightly colored powders
Crystalline milled powders
Highly colored (complementary)
and metal powders
Appearance Imaginary RI Example
KORELASYON DAĞILIMINDAN BOYUTUN
BELİRLENMESİ: KÜMÜLANT ANALİZ
ISO13321’e göre yazılım içinde korelasyon fonksiyonun
yarı-logaritmik grafiğine 3. dereceden polynomial fit
uygulanır.
Ln[G1] = a + bt + ct2
Buradan; b= z-average ve 2c/b2 = polydispersity index
değerleri elde edilir.
Genişlik (PDI) ve şiddet ağırlıklı ortalama (Z-Average)
dar boyut dağılımlı, monomodal numuneler için iyi bir
tanımlama getirir.
POLYDISPERSITY INDEX
0 to 0.05 – Sadece latex standartlarında ve ya monodispers
tanecik dağılımına sahip maddelerde kullanılır. (Tek tane
boyutu)
0.05 to 0.08 – Bu aralık da neredeyse monodispers partikülleri
temsil etmektedir..
0.08 to 0.7 - Orta derecede polidispers. NNLS nin en iyi
dağılım gösterdiği aralık.. Aynı zamanda bu aralık bizim daha
çok ölçüm yaptığımız bir aralıktır.
> 0.7 – Çok polidispers. Sonuçlar bu aralıkta çıkıyor ise dikkatli
olunması gerekmektedir. Örneğimizde çökelme meydana gelir.
ŞİDDET, HACİM VE SAYI DAĞILIMI
NUMBER4
3
VOLUME
= pr3
INTENSITY
= d 6
Diameter (nm)
Rela
tive %
in c
lass
5 10 10050
1 1
Diameter (nm)
Rela
tive %
in c
lass
5 10 10050
1
1000
Diameter (nm)R
ela
tive %
in c
lass
5 10 10050
1
1,000,000
Eşit sayıda 5nm ve 50nm küresel parçacıklar içeren bir karışım düşünün…
DETERMINATION OF THE
INTENSITY SIZE DISTRIBUTION
DAĞILIM ANALİZİ
DTS yazılımda 2 çeşit analiz modeli mevcuttur.
General Purpose: Pek çok örnek için bu model
uygundur. Çözünürlük yüksek değildir. Ölçüm alınan
örnek hakkında eğer bilgimiz yoksa bu model
kullanılır. (smoothness: 0.01)
Multiple Narrow Models: Eğer örneğimizin içinde
birbirine çok yakın 2 farklı tanecik boyutunun
olduğunu biliyorsak bu model kullanılır. Bu ölçüm
daha fazla bilgi gerektirir ve ölçüm çözünürlüğünü
arttırır. (smoothness: 0.001)
DAĞILIM ANALİZİ
General purpose has more smoothing and is more
suitable for unknown samples
Multiple narrow modes has more resolution
BÖLÜM IIDLS DENEYSEL
DLS de EN YÜKSEK LİMİT
Örnek içerisindeki partiküller rastgele hareket
yapmazsa (sedimenmtasyon-kremleşme) “partikül
size” ölçümü için bu durumda DLS doğru bir teknik
değildir.
Yani, üst limit sedimentasyonun başlamasından bir
önceki basamaktır.
Bunun için üst limit örneğe bağlıdır. (Örneğin
sedimente olma koşullarına)
DLS de EN DÜŞÜK LİMİT
Ölçülebilen en düşük limit nelere bağlıdır,
Örnek konsantrasyonuna
Örneğin ve dispersantın refraktif indisine
Lazer gücü ve/veya dalga boyuna
Dedektör hassasiyetine
Cihazın optik konfigürasyonuna
The lower size limit is typically 2nm
DETECTION VOLUME: Nano S90/Nano S
DETECTION VOLUME: Nano S90/Nano S
Detector
Laser
Detection
volume
DETECTION VOLUME: Nano ZS/Nano S
Detector Laser
Detection
volume
Multiple scattering A
pp
are
nt
z-A
vera
ge D
iam
ete
r (n
m)
USABLE
CONCENTRATION
Sample ConcentrationLow High
MULTIPLE
SCATTERING Nano S90
Nano S
USABLE
CONCENTRATION
MULTIPLE
SCATTERING
90º
Laser
Measurement
Laser
Measu
rem
en
t
173º
Measurement
area
8x1x
90º
Laser
Measurement
Laser
Measu
rem
en
t
173º
Laser
Measu
rem
en
t
173º
Measurement
area
8x1x
ÖRNEK HAZIRLANMASI:
Örnek Konsantrasyonu
Metod geliştirme sırasında, en uygun örnek
konsantrasyonuna karar verirken farklı
konsantrasyonlarda bir seri dispersiyon hazırlayarak
deneme yolu ile bulabilirsiniz.
ÖRNEK KONSANTRASYONU:
Seyreltme Ortamı
Seyreltme ortamı orijinal örnek fazı ile aynı içerikte
olmalıdır. Ancak o zaman doğru sonuca ulaşabiliriz.
Eğer bu mümkün değil ise o zamanda seyreltme fazı
mümkün olduğu kadar örneğe en yakın olacak
şekilde hazırlanması gerekir.
ÖRNEK HAZIRLIĞI:
DİSPERSİYON
Parçacık boyutu ölçülecek örnek için uygun
dispersant seçilmelidir.
Dispersant temiz olmalı, yabancı partikül
içermemelidir. Gerekirse filtrasyon uygulanmalıdır.
Dispersiyon stabil değilse peşpeşe yapılan boyut
ölçümlerinde değişme gözlenir.
ÖRNEK HAZIRLIĞI:
ULTRASONİK
Bu yöntem düzgün bir şekilde kullanıldığı takdirde
çok kullanışlı bir yöntemdir. Mineraller (Örn : TiO2)
ultrasonda dağılma işlemi için uygun adaylardır.
Bazı maddelerin partikül boyutu (Örn karbon siyahı)
sonikasyonun gücüne ve uzunluğuna bağlıdır.
Ultrason, emülsiyonların üretimi aşamasında
kullanılan iyi bir tekniktir. Emülsiyonlar için sonradan
(ölçüm öncesi) ultrason uygulanmamalıdır. Örnekte
büyük değişime (faz ayrımı gibi) neden olabilir.
CİHAZIN DÜZGÜN ÇALIŞTIĞININ
KONTROLÜ..
DLS cihazları kalibre edilmez. Sadece uygun
standartlar kullanılarak doğruluğu test edilir.
CHECKING CORRECT INSTRUMENT
OPERATION:Latex Standards
Küresel polimer latex standartları DLS cihazlarını
doğrulamak için en çok kullanılan standartlardır.
20 nm – 900 nm aralığındaki olan bu standartlar
doğrulama yapmak için uygundur.
“Duke Scientific” firması
LATEX STANDARTLARININ
HAZIRLANMASI
Bütün latex standartları DLS ölçümleri için yüksek
konsantrasyonda hazırlanır.
Latex standartları filtrelenmiş 10 mM NaCl çözeltisi
içerisinde hazırlanır. (ISO 13321)
SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ
Dağılım algoritmasının nasıl olduğuna karar vermek
aynı zamanda bize ölçüm kalitemizi verecektir.
Sonuçların tekrarlanabilir olması bize ölçüm
kalitesini verir.
DTS yazılımda sonuçları değerlendirebileceğimiz
çok çeşitli parametreler bulunmaktadır.
SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ
REPORTS
Expert Advice Report
Size Quality Report
Correlogram Report
PARAMETERS
Mean Count Rate
Attenuator
Measured Intercept
Measurement position
Count Rate Repeatability
Perform at least 3 repeat measurements on the same sample -
the count rates should be all within a few percent of one
another
Increasing count rates from successive measurements
indicates:
Particle aggregation
Decreasing count rates from successive measurements
indicates:
Particle sedimentation (or creaming)
Particle dissolution
Random count rates from successive measurements indicates:
Particle instability (aggregation, break up etc)
z-Average Diameter Repeatability
The z-average diameters obtained from repeat measurements
should be within 1 or 2 percent of one another
Increasing z-average diameters indicates:
Particle aggregation
Temperature not stable (viscosity changing with time)
Decreasing z-average diameters indicates:
Particle sedimentation (or creaming)
Particle dissolution
Temperature not stable (viscosity changing with time)
SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ:
KOLEOGRAM
Koleogram bize örnek hakkında bilgi edinmemizi
sağlar.
Eğrinin şekli bize bazı belirgin problemleri gösteriri.
Koleogram da aynı zamanda gürültü varmı bu da
kontrol edilmelidir.
Gürültülü dataların bir çok sebebi vardır. count rate
çok düşük olabilir, örnek kararlı olmayabilir ya da
başka kaynaklı titreme ya da harici etkiler olabilir.
SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ:
KOLEOGRAM
SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ:
KOLEOGRAM
Büyük
partüküller
Orta derecede
polidisperslik
Baseline düz
değil.
Agregasyona
uğramış büyük
partiküller vardır.
DATA INTERPRETATION:
CORRELOGRAMS
Çok küçük
partiküller
Orta derecede
polidisperslik
Düz bir
baseline var.
Partiküller büyük
değil.
Agregasyon yok.
DATA INTERPRETATION:
CORRELOGRAMS
Çok büyük
partiküller
Yüksek
polidisperslik
Gürültülü bir
baseline var.
Partiküller büyük,
agretasyon var.
Data Interpretation:
Correlograms
Küçük partiküller
Orta derece polidisperslik
Baseline düz değil.
Agregasyon/büyük
partiküller var.
Düşük intercept. (< 0.5)
Konsantrasyon çok düşük
ya da yüksek.
Abzorbans/floresans
olabilir.
Data Interpretation:
Correlograms
Büyük partiküller
Yüksek polydisperslik
Çok büyük partiküller /
agregatlar var.
Intercept > 1.0
Konsantrasyon çok
düşük ya da yüksek.
Data Interpretation:
Correlograms
Bimodal dağılım
Yüksek polidisperslik
Düz baseline. Büyük
partikül / agregat yok.
CUMULANTS/DISTRIBUTION
ALGORITHM FITS
Kümülant fit raporu bize ortalama çap ve
polidispersite ile ilgili ölçüm datalarının kalitesini
gösterir.
Data fit hata raporu 0,005 den küçük ise sonuç
iyidir. Kabul edilirdir.
“COUNT RATE” TEKRARLANABİLİRLİĞİ
Aynı örnek üzerinde en az 3 tekrarlı ölçüm alınmalı.
Buradaki “count rate” ler birbirinden çok az
yüzdelerde farklılık göstermesi gerekir
COUNT RATE
Ölçüm sırasında
Count rate
azalıyor ise;
Partiküller
Sedimentasyona
Uğramış
Olabilir.
Seminente olan
Partikülleri çıkart ve
Sadece bu teknik
İçin uygun
partikülleri ölç.
COUNT RATE
DURUMU
OLABİLECEK
AÇIKLAMA
YAPILACAK
COUNT RATE
Ölçüm
sırasında
count rate
azalıyor ise;
Partiküller
kremleşiyor
olabilir
Kremleşmeyi
engellemek için
Daha kararlı bir
Solüsyon
hazırlanabilir.
COUNT RATE
DURUMU
OLABİLECEK
AÇIKLAMAYAPILACAKLAR
Örneği çözünmenin
engelleneceği
daha iyi bir çözücü
içinde dağıtmaya
çalışmak
Partiküller
çözünüyor ya
da kırılıyor
olabilir.
COUNT RATE
DURUMU
COUNT RATE
Ölçüm sırasında
hava
kabarcıkları
oluşmuş olabilir.
Hava kabarcıkları
yok edilir.
OLABİLECEK
AÇIKLAMA
YAPILACAK
Ölçüm sırasında
count rate
azalıyor ise;
COUNT RATE
DURUMU
COUNT RATE
Ölçüm sırasında
hava
kabarcıkları
oluşmuş olabilir.
Hava kabarcıkları
yok edilir.
OLABİLECEK
AÇIKLAMA
YAPILACAK
Ölçüm sırasında
count rate
artıyor ise;
COUNT RATE
Ölçüm sırasında
count rate
artıyor ise;
Dispersiyon
Kararlı değildir.
Agretasyon ve
ya flokülasyon
meydana gelmiş
olabilir.
Daha kararlı bir
çözelti hazırlamak.
COUNT RATE
DURUMU
OLABİLECEK
AÇIKLAMA
YAPILACAK
COUNT RATE
Ölçüm sırasında
count rate
artıyor ise;
Cihaz açıldıktan
çok kısa bir süre
sonra ölçüm
alınmaya
başlanmış
olabilir. (Lazer
tam ısınmadan)
Cihazı açıldıktan
sonra 30 dk
beklenmesi
gerekir.
COUNT RATE
DURUMU
OLABİLECEK
AÇIKLAMA
YAPILACAK
COUNT RATE
COUNT RATE
DURUMU
OLABİLECEK
AÇIKLAMA
YAPILACAK
Ölçüm sırasında
count rate
düzensiz
hareket ediyor
ise;
Dispersiyon
kararlı değildir.
Örnek zaman
iöerisnde
değişmektedir–
agretasyon,
parçalanma vb.
Daha kararlı bir
dispersiyon
hazırlamak
Örnek PCS ile
ölçüm yapmaya
uygun değildir.
Ölçüm sırasında
count rate
düzensiz
hareket ediyor
ise;
COUNT RATE
Örnek büyük
partiküller
içeriyor olabilir.
Fitlrasyon ya da
santrifüj ile bu
büyük partikülleri
çöktürebilirsin.
OLABİLECEK
AÇIKLAMA
YAPILACAKCOUNT RATE
DURUMU
COUNT RATE
DURUMU
Ölçüm sırasında
count rate
düzensiz
hareket ediyor
ise;
COUNT RATE
Ölçüm sırasında
hava
kabarcıkları
oluşmuş olabilir.
Hava kabarcıkları
yok edilir.
OLABİLECEK
AÇIKLAMA
YAPILACAK
COUNT RATE
DURUMU
Ölçüm sırasında
count rate
düzensiz
hareket ediyor
ise;
COUNT RATE
Örnek yeteri
kadar
karıştırılmamış
olabilir.
Yeterince
karıştığından
emin olmalısın.
OLABİLECEK
AÇIKLAMA
YAPILACAK
Z-AVERAGE DIAMETER
Z-ortalama çapı kümülant (monomodal) analiz
sonucu hesaplanır.
Tekrarlanan ölçümler % 1-2 diğerinin içerisinde
olmalıdır.
z-AVERAGE DIAMETER REPEATABILITY
Zamanla boyut
azalırsaSıcaklık sabit
olmayabilir
Allow plenty of
time for
temperature
equilibration
(1 min per degree
plus 5 mins)
Sample not stable
- solubilisation of
break up of
particles
Prepare a better
stabilised
dispersion
BOYUT
DURUMU
OLABİLECEK
AÇIKLAMA
YAPILACAK
z-AVERAGE DIAMETER REPEATABILITY
BOYUT
DURUMU
OLABİLECEK
AÇIKLAMAYAPILACAK
Zamanla
boyut artarsaSıcaklık sabit
olmayabilir
Sıcaklığın dengeye
gelmesi için bekle.
(Her bir derece için
1 dk ve artı 5 dk
daha beklenecek)
Örnek kararlı
Olmayabilir.
Agretasyon olabilir.
Daha kararlı bir çözelti
Hazırla…
ÖLÇÜMLERİ “SOP” İLE YAPILMASI
Sürekli ölçülen belirli örnekler için standart ölçüm
metodu geliştirilebilir. (SOP: Standart Operating
Procedure)
Bu sayede birçok ölçüm parametresi önceden
ayarlanarak operatör müdahalesi azaltılabilir.
Bazı parametreler akıllı yazılım sayesinde otomatik
olarak ayarlanmaktadır. (ölçüm pozisyonu,
ölçümleme sayısı vs.)
1. OTURUM SONA ERDİ…
