UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE LA MIXTECA

MAESTRÍA EN CIENCIAS: PRODUCTOS NATURALES Y ALIMENTOS

ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

ARTÍCULO A REVISAR:

Low-density solvent based ultrasound-assisted emulsification microextraction

and on-column derivatization combined with gas chromatography–mass spectrometry for the determination of carbamate pesticides in environmental

water samples

Autores: Liang Guo, Hian Kee Lee

DORA JHANINA RODRÍGUEZ FERNÁNDEZ

INTRODUCCIÓN

Análisis Cuantitativo 2

Abreviaturas:

USA EME : Microextracción de una emulsificación asistido con ultrasonido, basado para solventes de baja densidad.

DLLME : Microextracción líquido-líquido.

LDS : Solvente de baja densidad.

Análisis Cuantitativo 3

I. METODOLOGÍA PARA:

Diagrama de Flujo N °1: Preparación de solución stock.

Diagrama de Flujo N °2: Preparación de la muestra de agua de río

Análisis Cuantitativo 4

Diagrama de flujo N °1: Preparación de solución estock

Preparar una solución de: 1000mg de analito en 1L de metanol.

Dilución en metanol diferentes concentraciones

Obtención de solución estándar

Almacenamiento de solución estándar a 4°C en oscuridad.

Análisis Cuantitativo 5

Punto de ebullición del Metanol: 65°C

Diagrama de Flujo N °2: Preparación de la muestra de agua de río

Agua de río (local).

Colección del agua en botes de vidrio, (pre-limpiados)

Transporte al Laboratorio.

Almacenamiento de muestra a 4°C en oscuridad.

Análisis Cuantitativo 6

II. EXTRACCIÓN : Microextracción de una emulsificación asistido con ultrasonido, basado para solventes de baja densidad (LDS-USAEME).

Análisis Cuantitativo 7

Microextracción de una emulsificación asistido con ultrasonido, basado para solventes de baja densidad (LDS-USAEME)

Colocar, 4ml de muestra de agua en Pipeta de Pasteur de polietileno.

Agregar 40uL de Extracción solvente

Inmersión en baño de agua ultrasónico, a 25°C

Centrifugación a 400rpm y 4 min

Extracción de 1uL del extracto combinado (LDE)

Adición de 1uL de Reactivo de Derivatización

Inyección de la solución al Equipo CG.

Análisis Cuantitativo 8

III REACCIÓN DE DERIVATIZACIÓN

• Las reacciones generales de derivatización son:

• Condiciones para la reacción de derivatización:

- Volúmenes de TMPAH fueron: 1, 2,5,10, 20, 40 uL. - Volumen de solución estándar: 10 uL (1mg de carbamato en 1L de

concentración). - Proporción extracto orgánico y reactivo de derivatización: 1:1

Análisis Cuantitativo 9

Efecto del volumen de los reactivos de derivatización en la extracción.

Análisis Cuantitativo 10

IV. SISTEMA DEL EQUIPO GC-MS

• Equipo GC-MS: Marca Shimadzu (Kyoto, Japan) QP2010. • Características: El sistema GC–MS está equipado con un autoensambler Shimadzu AOC-20i y un DB-5 MS (J&W Scientific, Folsom, CA, USA) fusionado con una columna de silica capilar. • Características de la columna capilar: Material : Silice. Medidas : 30 m × 0.25 mm de diámetro interno y 0.25m grosor de la película.

Análisis Cuantitativo 11

V. CONDICIONES PARA CROMATOGRAFÍA DE GASES

• Helio, con pureza de 99.9999% y volumen de 1.7mL/min)

• Volumen de la muestra: 1uL fue inyectada en modo splitess.

• Temperatura del inyector: Configurada a 280°C, de interface mantenida a 300°C.

• El corte de tiempo del solvente fue de 8.5min

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VI. MONITOREO DE MASAS POR EL DETECTOR:

• Promecarb: 164, 149 en m/z.

• Carbofuran: 178, 163 en m/z.

• Propham: 193, 151, 106 en m/z.

• Carbary: 158, 115, 143.

• Methiocarb: 182, 167, 152 en m/z.

• Chlorpropham: 227, 185, 141 en m/z.

Análisis Cuantitativo 13

El monitoreo de iones (modo SIM), de los derivados fue seleccionado basado en una buena selectividad y alta sensibilidad.