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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO

ESCOLA DE MINAS/DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MINAS

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MINERAL

FLOTAÇÃO DE DIFERENTES TIPOLOGIAS DE MINÉRIO FOSFÁTICO DE

TAPIRA/MG

Autor: Gilberto Caixeta Guimarães

Orientadora: Profª. Drª. Rosa Malena Fernandes Lima

Co-orientadora: Profª Drª Maria Lúcia Magalhães de Oliveira

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de

Pós-Graduação do Departamento de Engenharia de

Minas da Escola de Minas da Universidade Federal de

Ouro Preto, como parte integrante dos requisitos para

obtenção do título de Mestre em Engenharia Mineral;

Área de Concentração: Tratamento de Minérios.

Ouro Preto, maio de 2004.

ii


TAPIRA/MG

AUTOR: GILBERTO CAIXETA GUIMARÃES

Esta dissertação foi apresentada em sessão pública e aprovada em 31 de maio de 2004, pela

Banca Examinadora composta pelos seguintes membros.

Profª. Drª. Rosa Malena Fernandes Lima

Prof. Dr. Antônio Eduardo Clark Peres

Drª. Mariza Bezerra de Mello Monte

iii

À minha esposa Dorinha, aos meus

filhos Gilberto e Vanessa, com amor.

iv

AGRADECIMENTOS

Meus agradecimentos especiais à Profa. Rosa Malena Fernandes Lima e à Prof

a. Maria

Lúcia Magalhães de Oliveira por suas precisas orientações.

Ao Engo. Luiz Antônio Fonseca de Barros pela efetiva participação positiva quando

membro da banca examinadora da proposta de dissertação.

Ao Prof. Antônio Eduardo Clark Peres, pelo empréstimo de seu valioso material

bibliográfico e pela grande amizade.

À Fosfertil, sobretudo nas pessoas dos engenheiros Luiz Antônio Fonseca de Barros, Luiz

Otávio Afonso de Almeida e Elisa Cáfaro Mendes, à equipe técnica da Planta Piloto, pela

liberação das informações com as quais foi desenvolvido este trabalho.

À Fosfertil pelo fornecimento das amostras de minérios, dos reagentes e pelas análises

químicas realizadas em seu laboratório.

Ao CEFET-OP, pela disponibilização do laboratório de Tratamento de Minérios para a

realização deste trabalho.

Agradeço a Deus, pois Sua presença é luz, força e vida e sem Ele nada seria possível.

v

RESUMO

O minério fosfático, objeto deste estudo, provém da jazida de Tapira, situada no

oeste do estado de Minas Gerais, e é minerado pela Fertilizantes Fosfatados S/A – Fosfertil.

As amostras de minério trabalhadas foram retiradas de 12 pontos (regiões) diferentes da

mina. Os resultados de caracterização mineralógica mostraram que as amostras coletadas

desses 12 pontos formam quatro tipologias diferentes: piroxenito silicificado semi-

compacto, piroxenito silicificado compacto, silexito e piroxenito serpentinizado. Este

trabalho teve por objetivo verificar a resposta à flotação destas tipologias de minérios,

utilizando os coletores óleo de soja hidrogenado, KE®883 (mistura de sulfossuccinato de

sódio e potássio misturado a um álcool de cadeia longa) e a mistura de ácido graxo e

KE®883 (70%/30%). Os ensaios da flotação aniônica direta da apatita, envolvendo a etapa

rougher, obedeceram ao procedimento da Fosfertil, que usa o amido gelatinizado como

depressor. Através de planejamento fatorial de experimentos foram investigados os efeitos

das dosagens de coletor e depressor, bem como o pH da flotação. Através destes estudos

verificou-se que o valor de pH 11 foi o que levou aos melhores resultados em termos de

recuperação de P2O5, teor de P2O5 e relação CaO/P2O5 nos concentrados para as diversas

tipologias de minérios, exceto para o piroxenito silicificado compacto, que foi 8. Houve

aumento da relação CaO/P2O5 dos concentrados com o aumento da dosagem de todos os

coletores. Esta relação foi maior também para os minérios com maior conteúdo de

carbonatos. Para alcançar a recuperação de P2O5 acima de 90% foram necessárias dosagens

bem maiores de KE®883 em relação ao óleo de soja, porém as dosagens de depressor foram

inferiores. Para a mistura ácido graxo e KE®883 (70%/30%), observou-se que a dosagem

da mesma situava-se a níveis intermediários quando estes reagentes foram usados

individualmente, evidenciando o sinergismo entre os mesmos. As relações CaO/P2O5 nos

concentrados de todas as tipologias estudadas foram ligeiramente inferiores quando foi

usado o coletor KE®883. Há de salientar a necessidade de etapa cleaner dos concentrados

para todas as tipologias de minério investigadas.

vi

ABSTRACT

The phosphate ores that were studied in this work came from Tapira-MG in western

Minas Gerais State. These ores are exploited by Fertilizantes Fosfatados S/A – Fosfertil

industry. The samples that were studied were extracted in twelve different points at

Fosfertil’s Tapira mine. Based on the results of mineralogical characterization these

samples were classified in four different ore types: semi-compact silicified pyroxenite,

compact silicified pyroxenite, silexite and serpentinized pyroxenite. The aim of this work

was to verify the behavior of these samples in the flotation concentration process using as

collectors hydrogenated soybean bran oil, KE®883 (sodium and potassium sulfosuccinate

blended with a long chain alcohol) and a blend between hydrogenated soya oil with

KE®883 at 70/30% ratio. Rougher only direct anionic flotation of apatite was carried out

according to Fosfertil’s standard procedure, gelatinized corn starch being utilized as gangue

depressant. Factorial design of experiments was employed to investigate the effects of

collector and depressant dosages and also of flotation pH. It was verified that pH 11 leads

to the best results in terms of P2O5 recovery, P2O5 grade and CaO/P2O5 ratio in the

concentrate, except for pH 8 in the case of the compact silicified pyroxenite ore type. It was

observed that CaO/P2O5 the ratio increases with the increase of collector dosages for all tree

reagents studied. This ratio in the concentrates was also higher for the ores presenting

higher carbonate levels. In order to obtain P2O5 recovery higher than 90%, it was necessary

to utilize KE®883 dosages higher than soybean bran oil also lower depressant dosages. In

the case of soybean bran oil KE®

883 blend (70/30%) it was observed that optimum

collector dosages for the blend occurred between the optimum soya level for each collector

used individually indicating the synergism between these reagents. The CaO/P2O5 rations

in the concentrate for all ores studied were quite lower when KE®883 was used. In order to

achieve concentrates meeting market specification cleaning stages are necessary for all ore

types investigated.

vii

SUMÁRIO


TAPIRA/MG..................................................................................................................... II

AGRADECIMENTOS ..................................................................................................... IV

RESUMO .......................................................................................................................... V

ABSTRACT ..................................................................................................................... VI

SUMÁRIO ......................................................................................................................VII

LISTA DE FIGURAS ....................................................................................................... X

LISTA DE TABELAS ................................................................................................... XV

1. INTRODUÇÃO ............................................................................................................. 1

1.1. Generalidades .......................................................................................................... 1

1.2. Dados da empresa (Fosfertil, 2004) .......................................................................... 3

1.3. Relevância e objetivo do trabalho ............................................................................ 5

1.4. Justificativas ............................................................................................................ 6

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA........................................................................................ 7

2.1. Depósitos fosfáticos ................................................................................................. 7

2.2. O complexo alcalino-carbonatítico de Tapira ........................................................... 9

2.2.1. O perfil mineralizado da jazida de Tapira ........................................................ 10

2.2.2. Tipos de minério e suas implicações frente ao processo de beneficiamento

(Kahn, 1999; Barros, 1997) ............................................................................. 13

2.3. A apatita (Lenharo, 1994; Papini, 2000) ................................................................. 14

2.4. Carga de superfície de partículas sólidas em meio aquoso ...................................... 16

2.4.1. Propriedades eletrocinéticas da apatita e calcita ............................................... 20

2.5. Adsorção de reagentes de flotação ......................................................................... 22

2.6. Reagentes de flotação ............................................................................................ 23

2.6.1. Coletores ......................................................................................................... 23

2.6.1.1. Ácidos graxos........................................................................................... 26

2.6.1.2. Sulfossuccinatos e sulfossuccinamatos ..................................................... 28

viii

2.6.2. Agentes modificadores .................................................................................... 30

2.6.2.1. Modificadores de pH ................................................................................ 31

2.6.2.2. Agentes depressores ................................................................................. 31

2.7. Flotação de fosfatos ............................................................................................... 39

2.7.1. Fatores que interferem na flotação de fosfatos ................................................. 42

2.7.2. Seletividade na flotação de fosfatos ................................................................. 43

2.7.3. Alguns estudos sobre concentração de fosfatos brasileiros............................... 45

3. MATERIAIS E METODOLOGIA ............................................................................... 48

3.1. Obtenção e caracterização do minério .................................................................... 48

3.1.1. Caracterização granulométrica ........................................................................ 49

3.1.2. Caracterização mineralógica............................................................................ 49

3.1.3. Caracterização química ................................................................................... 50

3.2. Ensaios de flotação ................................................................................................ 50

3.2.1. Preparo dos reagentes utilizados nos ensaios de flotação ................................. 51

3.2.2. Procedimento padrão para a realização dos ensaios de flotação ....................... 53

3.2.3. Seleção preliminar de variáveis e níveis .......................................................... 54

3.2.4. Determinação de erro experimental ................................................................. 54

3.2.5. Primeiro planejamento de experimentos .......................................................... 55

3.2.6. Segundo planejamento de experimentos .......................................................... 55

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................................. 58

4.1. Caracterização granulométrica ............................................................................... 58

4.2. Caracterização mineralógica .................................................................................. 60

4.3. Caracterização química .......................................................................................... 61

4.4. Ensaios de flotação ................................................................................................ 64

4.4.1. Determinação do erro experimental ................................................................. 64

4.4.2. Primeiro planejamento de experimentos .......................................................... 65

4.4.3. Segundo planejamento de experimentos .......................................................... 75

5. CONCLUSÕES .......................................................................................................... 100

6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ....................................................... 103

ix

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................ 104

ANEXOS ....................................................................................................................... 112

ANEXO I – MEDIDAS E CÁLCULOS PARA A REALIZAÇÃO DOS ENSAIOS DE

FLOTAÇÃO .................................................................................................................. 113

ANEXO II – CERTIFICADOS DAS ANÁLISES POR DIFRATOMETRIA DE RAIOS-X

DAS TIPOLOGIAS DE MINÉRIO FOSFÁTICO .......................................................... 117

ANEXO III – ALGORITMOS DE YATES .................................................................... 126

ANEXO IV – DETERMINAÇÃO DO INTERVALO DE CONFIANÇA E

SIGNIFICÂNCIA DOS EFEITOS ................................................................................. 175

ANEXO V – REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DAS INTERAÇÕES ENTRE OS

FATORES ESTUDADOS .............................................................................................. 231

ANEXO VI – RESULTADOS DO SEGUNDO PLANEJAMENTO DE ENSAIOS ....... 256

x

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Mapa de situação regional do complexo de mineração de Tapira-MG (Melo,

1997). ......................................................................................................................... 4

Figura 2 - Distribuição percentual de tipos petrográficos da chaminé alcalina de Tapira-MG

(Fosfértil, 2001). ....................................................................................................... 10

Figura 3 - Perfil esquemático das diferentes zonas mineralizadas da jazida de Tapira

(CVRD Revista, 7, 23, 1986; apud Soubiès et al., 1991). .......................................... 11

Figura 4 - Esquema dos circuitos de flotação do minério de fosfato de Tapira (Kahn, 1999).

................................................................................................................................. 14

Figura 5 - Modelos da dupla camada elétrica (Leja, 1982). ............................................... 17

Figura 6 - Estrutura da dupla camada elétrica (Leja, 1982). .............................................. 18

Figura 7 - Modelo OH/MOH de adsorção do amido em minerais (Raju, Holmgren,

Forsling, 1998, apud Leal Filho, 1999). .................................................................... 36

Figura 8 - Natureza dos sítios ativos MOH e SiO- existentes na superfície das micas

segundo plano basal (001) e um dos possíveis planos frontais (010) (Leal Filho, 1999).

................................................................................................................................. 37

Figura 9 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c)

Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: PSSC; pH = 8. ............................ 232



Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: PSSC; pH = 11. .......................... 233



Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: PSC; pH = 8. .............................. 234



Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: PSC; pH = 11. ............................ 235

xi



Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SILE; pH = 8. ............................. 236



Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SILE; pH = 11. ........................... 237



Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SERP; pH = 8. ............................ 238



Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SERP; pH = 11. .......................... 239



Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: PSSC; pH = 8................ 240



Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: PSSC; pH = 11. ............. 241



Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tipologia: PSC; pH = 8. ........ 242



Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: PSC; pH = 11. ............... 243



Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SILE; pH = 8. ............... 244

xii



Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SILE; pH = 11............... 245



Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SERP; pH = 8. .............. 246



Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SERP; pH = 11. ............ 247



Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: PSSC; pH = 11. ......................... 248

Figura 26. Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as


Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: PSC; pH = 11. ........................... 249



Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SILE; pH = 11. .......................... 250



Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SERP; pH = 11. ......................... 251



Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: PSSC; pH = 11. ............. 252



Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: PSC; pH = 11. ............... 253

xiii


variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação P2O5; (c)

Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SILE; pH = 11............... 254



Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SERP; pH = 11. ............ 255

Figura 33 - Influência da dosagem de óleo de soja sobre o teor e a recuperação de P2O5 do

minério piroxenito silicificado semi-compacto para a dosagem de amido igual a 700

g/t e pH 11....................................................................................................................79


minério piroxenito silicificado compacto para a dosagem de amido igual a 300 g/t e

pH 8..............................................................................................................................80


minério silexito para a dosagem de amido igual a 700 g/t e pH 11.............................80

Figura 36 - Influência da dosagem de coletor sobre a relação CaO/P2O5 no concentrado do

minério piroxenito silicificado semi-compacto - PSSC (amido = 700g/t, pH = 11,

piroxenito silicificado compacto - PSC (amido = 300 g/t, pH = 8) e silexito – SILE

(amido = 700 g/t, pH = 11)..........................................................................................81

Figura 37 – Resultados da simulação de experimentos; coletor: KE®883; tipologia:

piroxenito silicificado semi-compacto; pH = 11; (a) Recuperação e teor de P2O5 em

função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em função da doagem de

coletor...........................................................................................................................91


piroxenito silicificado compacto; pH = 11. (a) Recuperação e teor de P2O5 em função

da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em função da doagem de coletor........92

Figura 39 – Resultados da simulação de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: silexito;

pH = 11. (a) Recuperação e teor de P2O5 em função da doagem de coletor; (b)

Relação CaO/P2O5 em função da doagem de coletor...................................................93

xiv

Figura 40 – Resultados da simulação de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e

KE®883 (70%/30%); tipologia: piroxenito silicificado semi-compacto; pH = 11. (a)

Recuperação e teor de P2O5 em função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5

em função da doagem de coletor..................................................................................97


KE®883 (70%/30%); tipologia: silexito; pH = 11. (a) Recuperação e teor de P2O5 em

função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em função da doagem de

coletor..........................................................................................................................98


KE®883 (70%/30%); tipologia: piroxenito serpentinizado; pH = 11. (a) Recuperação e

teor de P2O5 em função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em função da

doagem de coletor.......................................................................................................99

xv

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Algumas características das “fácies” de minério friável e granulado da jazida de

Tapira (adaptado de Barros, 1997) ............................................................................ 13

Tabela 2 - Características dos principais tipos de coletores (Hanna, Somasundaran, 1976) 24

Tabela 3 - Composição de alguns óleos e de uma gordura naturais (Peres, 2000). ............. 26

Tabela 4 - Composição química média do concentrado fosfático da FOSFERTIL no ano

2003 (Fosfertil, 2004). .............................................................................................. 39

Tabela 5 - Código, descrição e local de coleta das amostras. ............................................. 48

Tabela 6 - Código, descrição e composição de cada tipologia de minério. ......................... 49

Tabela 7 - Fatores e níveis selecionados associados à codificação dos geradores. ............. 54

Tabela 8 - Condições de realização dos ensaios para determinação do erro experimental. . 55

Tabela 9 - Matriz de planejamento dos primeiros experimentos. ....................................... 56

Tabela 10 - Segundo planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo. ....................... 56

Tabela 11 - Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE®883. ............................ 57

Tabela 12 - Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo +

KE®883 (70%/30%).................................................................................................. 57

Tabela 13 - Caracterização granulométrica das 4 tipologias de minério fosfático. ............. 59

Tabela 14 - Análise mineralógica por difração de raios-X das tipologias de minério. ........ 60

Tabela 15 - Composição química global das tipologias de minério fosfático. .................... 61

Tabela 16 - Composição química das tipologias de minério fosfático por faixa

granulométrica. ......................................................................................................... 63

Tabela 17 - Resultados dos ensaios para determinação do erro experimental; coletor: ácido

graxo = 750 g/t; depressor: amido de milho = 500 g/t; pH = 9,5. ............................... 66

Tabela 18 - Resultados dos ensaios para determinação do erro experimental; coletor:

KE®883 = 600 g/t; depressor: amido de milho = 500 g/t; pH = 9,5. ........................... 67

Tabela 19 - Resultados dos ensaios para determinação do erro experimental; coletor:

mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%) = 400 g/t; depressor: amido de milho =

500 g/t; pH = 9,5. ...................................................................................................... 68

xvi

Tabela 20 - Resultados dos ensaios realizados de acordo com a matriz do primeiro

planejamento; coletor: ácido graxo............................................................................ 69

Tabela 21 - Resultados dos ensaios realizados de acordo com a matriz do primeiro

planejamento; coletor: KE®883. ................................................................................ 70

Tabela 22 - Resultados dos ensaios realizados de acordo com a matriz de planejamento;

coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%).............................................. 71

Tabela 23 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado. .............................. 127


graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5. ............................. 128


graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: Rel. CaO/P2O5. ...................................... 129


graxo; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado. ................................ 130


graxo; tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5. ............................... 131


graxo; tipologia: PSC; variável resposta: rel. CaO/P2O5. ......................................... 132


graxo; tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado. ............................... 133


graxo; tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5. .............................. 134


graxo; tipologia: SILE; variável resposta: Rel. CaO/P2O5........................................ 135


graxo; tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado. .............................. 136


graxo; tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5. ............................. 137

xvii


graxo; tipologia: SERP; variável resposta: Rel. CaO/P2O5. ..................................... 138

Tabela 35 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883;

tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado. ......................................... 139


tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5. ........................................ 140


tipologia: PSSC; variável resposta: rel. CaO/P2O5. .................................................. 141


tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado. ........................................... 142


tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5. .......................................... 143


tipologia: PSC; variável resposta: rel. CaO/P2O5. .................................................... 144


tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado. .......................................... 145


tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5. ......................................... 146


tipologia: SILE; variável resposta: rel. CaO/P2O5. ................................................... 147


tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado. ......................................... 148


tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5......................................... 149


tipologia: SERP; variável resposta: rel. CaO/P2O5................................................... 150

Tabela 47 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: teor do

concentrado. ........................................................................................................... 151

xviii


de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação

de P2O5. .................................................................................................................. 152


de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: Rel.

CaO/P2O5. .............................................................................................................. 153


de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: teor do

concentrado. ........................................................................................................... 154


de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: recuperação

de P2O5. .................................................................................................................. 155


de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: rel.

CaO/P2O5. .............................................................................................................. 156


de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: teor do

concentrado. ........................................................................................................... 157


de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: recuperação

de P2O5. .................................................................................................................. 158


de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: Rel.

CaO/P2O5. .............................................................................................................. 159


de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: teor do

concentrado. ........................................................................................................... 160

xix


de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: recuperação

de P2O5. .................................................................................................................. 161


de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: Rel.

CaO/P2O5. .............................................................................................................. 162

Tabela 59 – Distribuição t de Student. ............................................................................ 177

Tabela 60 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo. .............................................. 178


planejamento de experimentos; coletor: KE®

883. ................................................... 179


planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®

883 (70%/30%).

............................................................................................................................... 180

Tabela 63 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSSC; variável

resposta: teor do concentrado. ................................................................................. 183



resposta: recuperação de P2O5. ................................................................................ 184



resposta: relação CaO/P2O5. .................................................................................... 185


planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta:

teor do concentrado................................................................................................. 186



recuperação de P2O5. .............................................................................................. 187

xx



relação CaO/P2O5. .................................................................................................. 188


planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SILE; variável








Tabela 72, - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável










883; tipologia: PSSC; variável resposta:






xxi




relação CaO/P2O5. .................................................................................................. 197



883; tipologia: PSC; variável resposta:









relação CaO/P2O5. .................................................................................................. 200



883; tipologia: SILE; variável resposta:









relação CaO/P2O5. .................................................................................................. 203



883; tipologia: SERP; variável resposta:






xxii




relação CaO/P2O5. .................................................................................................. 206



883 (70%/30%);

tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado. ......................................... 207



883 (70%/30%);

tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5. ........................................ 208



883 (70%/30%);

tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P2O5. ............................................ 209



883 (70%/30%);

tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado. ........................................... 210



883 (70%/30%);

tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5. .......................................... 211



883 (70%/30%);

tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P2O5. .............................................. 212



883 (70%/30%);

tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado. .......................................... 213



883 (70%/30%);

tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5. ......................................... 214

xxiii



883 (70%/30%);

tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P2O5. ............................................. 215



883 (70%/30%);

tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado. ......................................... 216



883 (70%/30%);

tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5......................................... 217



883 (70%/30%);

tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P2O5............................................. 218

Tabela 99 – Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia: Piroxenito

silicificado semi-compacto; coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho = 700 g/t;

pH = 11. ................................................................................................................. 256

Tabela 100 - Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 2: Piroxenito

silicificado compacto; coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho = 300 g/t; pH =

8. ............................................................................................................................ 256

Tabela 101 - Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 3: Silexito; coletor:

ácido graxo; depressor: amido de milho = 300 g/t; pH = 11. ................................... 257


serpentinizado (serpentinito); coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho; pH =

11. .......................................................................................................................... 257


silicificado semi-compacto; coletor: KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11. 258


silicificado compacto; coletor: KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11. ........ 258


KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11. ........................................................ 259

xxiv


serpentinizado (serpentinito) ; coletor: KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11.

............................................................................................................................... 259


silicificado semi-compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883; depressor:

amido de milho; pH = 11. ....................................................................................... 260


silicificado compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883; depressor: amido de

milho; pH = 11. ...................................................................................................... 260


mistura de ácido graxo + KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11. ................ 261


serpentinizado (serpentinito) ; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883; depressor:

amido de milho; pH = 11. ....................................................................................... 261

Tabela 111 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

KE®883; tipologia: PSSC; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no

concentrado................................................................................................................163


KE®883; tipologia: PSSC; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5...........163


KE®883; tipologia: PSSC; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no

concentrado................................................................................................................164


KE®883; tipologia: PSC; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X)......164


KE®883; tipologia: PSC; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5..............165


KE®883; tipologia: PSC; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no

concentrado................................................................................................................165

xxv


KE®883; tipologia: SILE; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X)....166


KE®883; tipologia: SILE; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5............166


KE®883; tipologia: SILE; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no

concentrado................................................................................................................167


KE®883; tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X)...167


KE®883; tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5...........168


KE®883; tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no

concentrado................................................................................................................168

Tabela 123 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Segundo


883......................................................181

Tabela 124 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Segundo


883

(70%/30%).................................................................................................................182

Tabela 125 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos;

Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSSC; variável

resposta: teor do concentrado.....................................................................................219



resposta: recuperação de P2O5...................................................................................219



resposta: relação CaO/P2O5........................................................................................220

xxvi


Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável









Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável









Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SERP; variável



Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SERP; variável


xxvii


Primeiro planejamento de experimentos; coletor: + KE®883; tipologia: SERP;

variável resposta: relação CaO/P2O5..........................................................................224

Tabela 137 – Resultado do segundo planejamento de experimentos; Tipologia do minério

1: piroxenito silicificado semi-compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883;

depressor: amido de milho; pH = 11............................................................................85

Tabela 138 - Resultado do segundo planejamento de experimentos; Tipologia do minério 2:

piroxenito silicificado compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883;



silexito; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883; depressor: amido de milho; pH =

11..................................................................................................................................86


piroxenito serpentinizado (serpentinito) ; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883;



Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883

(70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado......................225



(70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5.....................225



(70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P2O5.........................226



(70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado.........................226

xxviii



(70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5.......................227



(70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P2O5............................227



(70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado.......................228



(70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5......................228



(70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P2O5..........................229



(70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado......................229



(70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5.....................230



(70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P2O5.........................230

xxix

Tabela 153 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia:PSSC; pH = 11; variável resposta:

teor de P2O5 no conc. (X)...........................................................................................169


de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; pH = 11; variável resposta:

recuperação de P2O5...................................................................................................169


de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; pH = 11; variável resposta:

relação CaO/P2O5 no concentrado..............................................................................170


de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; pH = 11; variável resposta:









de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; pH = 11; variável resposta:








xxx


de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta:


Tabela 163 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor mistura






Tabela 165 - Resultados otimizados da flotação com o uso de ácido graxo.......................100

Tabela 166 - Resultados da simulação de experimentos com o uso de KE®883................101

Tabela 167 - Resultados da simulação de experimentos com o uso de ácido graxo +

KE®883(70%/30%)....................................................................................................101

1. INTRODUÇÃO

1.1. Generalidades

O elemento fósforo (P) está e se faz necessário na composição elementar de todos

os seres vivos, desde aqueles mais primitivos, até o mais complexo de todos, que é o

homem. Tal elemento se caracteriza como sendo insubstituível e indispensável à vida, uma

vez que sua presença é fundamental nos processos metabólicos de armazenamento e

fornecimento de energia às células, processos estes que interferem na reprodução e

crescimento dos seres vivos (Albuquerque, 1986; apud Barros, 1997).

Juntamente com os elementos nitrogênio e potássio, o fósforo constitui um nutriente

essencial na composição dos fertilizantes, insumos indispensáveis para uma boa

produtividade agrícola.

A necessidade de incrementar a produção agrícola para alavancar o crescimento

econômico, social e humano, obrigou o nosso país a desenvolver e implantar seu próprio

parque industrial de fertilizantes; viabilizando, com isto, a utilização de nossas reservas

minerais de fósforo (Barros, 1997).

A maior parte da produção brasileira de concentrados apatíticos provém de

depósitos associados a complexos alcalino-carbonatíticos (Lenharo, 1994) que se

caracterizam por baixos teores e complexidade mineralógica, o que os diferencia dos

grandes depósitos, de origem sedimentar, que abastecem a maior parte do mercado

mundial. Uma característica comum desses maciços é a existência de profundos mantos de

intemperismo, aos quais pode estar relacionado a um enriquecimento residual (acumulação

relativa). As disponibilidades geoquímicas e a mobilidade dos íons presentes no perfil

podem determinar a formação de fosfatos supérgenos, apatíticos ou não (Alcover Neto &

Toledo, 1993; Toledo et al., 1997).

2

No Brasil, atualmente, encontram-se em operação industrial quatro minas

associadas a complexos alcalino-carbonatíticos: Araxá e Tapira (MG), Catalão (GO) e

Jacupiranga (SP). Havendo ainda produção em Patos de Minas e Lagamar (MG) e Irecê

(BA), de origem sedimentar e Juquiá (SP), de origem ígnea.

Embora a maioria dos depósitos brasileiros de fosfato, associados a complexos

alcalino-carbonatíticos, seja similar, eles apresentam comportamentos tecnológicos

diferenciados para o processamento mineral, em função da grande variedade de tipos

minerais.

Nos processos de beneficiamento (Kahn, 1988), a concentração de apatita é

usualmente efetuada através de flotação aniônica com o emprego de uma associação

coletor-depressor, em proporções ajustáveis em função dos minerais de ganga presentes e

das características de superfície dos grãos de apatita.

Além dos minerais de ganga, a natureza físico-química e cristalográfica da apatita,

tal como hábito, cristalinidade, granulometria, cela unitária, associação mineral e vínculo

com o perfil de intemperismo, também apresenta interferência no processo de

beneficiamento.

O aprimoramento do Processo Fosfertil em Tapira, desde a sua implantação,

constitui um importante testemunho da capacidade da engenharia mineral brasileira de

encontrar soluções inovadoras para os problemas típicos das ocorrências brasileiras

(geológicos, mineralógicos, geomorfológicos, fisiográficos, etc.); bastante distintas

daquelas dos países do primeiro mundo, tradicionais detentores e divulgadores da

tecnologia mineral (Barros, 1997).

3

1.2. Dados da empresa (Fosfertil, 2004)

A Fertilizantes Fosfatados S/A – FOSFERTIL foi criada como uma empresa do

Governo Federal em 1977, com o objetivo de promover a pesquisa, lavra, concentração e

comercialização da rocha fosfática da jazida de Patos de Minas – MG.

Em janeiro de 1980, por decisão do Governo Federal – seu principal acionista na

época – a FOSFERTIL incorporou a VALEP e a VALEFERTIL; a primeira, uma

mineração de fosfato de Tapira – MG; a segunda, um Complexo Químico de fertilizantes

localizado em Uberaba – MG.

Incluída no Programa Nacional de Desestatização, a FOSFERTIL foi privatizada

em 12 de agosto de 1992, e seu controle acionário foi adquirido naquela época pela

FERTIFOS – Administração e Participação Ltda., uma “holding” que congrega diversas

empresas do setor de fertilizantes, dentre as quais: FERTIBRÁS, FERTIZA, MANAH,

SOLORRICO, SERRANA e TAKENAKA.

Além da FERTIFOS, outros acionistas que detém participação expressiva no capital

da empresa são: CIA. VALE DO RIO DOCE, FERTIBRÁS S/A, BENZENEX S/A.

Posteriormente, por compras tanto em leilões do Programa Nacional de

Desestatização como por compras diretas de outros acionistas, a FOSFERTIL veio a

adquirir 99,9% das ações da GOIASFERTIL – Goiás Fertilizantes S/A e da

ULTRAFERTIL S/A.

As unidades produtoras da FOSFERTIL são as seguintes:

Complexo de Mineração de Tapira;

Complexo Industrial de Uberaba;

Unidade II de Granulação de Uberaba; e

Unidade de Patos de Minas.

4

O Complexo de Mineração de Tapira está situado no município de Tapira – MG,

no oeste do estado de Minas Gerais, pertencente ao Vale do Rio Paranaíba, a

aproximadamente 37 km a sudeste da cidade de Araxá (Figura 1). Este complexo de

mineração ocupa área de 78.403.000 m2, engloba atividades de lavra a céu aberto,

beneficiamento do minério, mineroduto e instalações de suporte.

O Complexo de Tapira tem como objetivo a produção de concentrado fosfático com

teor de 35,5% de P2O5 a partir do minério com teor de P2O5 da ordem de 7,8%. O

concentrado produzido se destina ao suprimento do complexo industrial de Uberaba para a

fabricação de matérias-primas de fertilizantes, sendo transportado sob a forma de polpa via

mineroduto com extensão de aproximadamente 120 km. A capacidade produtiva atual é de

1.580.000 t/ano de concentrado fosfático.

Figura 1 - Mapa de situação regional do complexo de mineração de Tapira-MG (Melo,

1997).

5

1.3. Relevância e objetivo do trabalho

Como os bens minerais não são renováveis, o aproveitamento dos mesmos deverá

ser feito de maneira racional, para que se tenha a máxima recuperação das jazidas.

Os principais minérios brasileiros de fosfato requerem um tratamento complexo e

são de difícil beneficiamento por apresentarem mineralogia complexa, baixo grau de

uniformidade e baixo teor de apatita, o que implica em problemas no seu aproveitamento

industrial (Barros, 1997). Esses minérios necessitam de rígidos controles nas frentes de

lavra e obrigam a utilização de onerosos métodos de beneficiamento, como operações de

cominuição rigidamente controladas e de flotação aniônica bastante complexa. Tais

procedimentos resultam em elevados custos operacionais.

Estas operações, para os minérios brasileiros, levam a perdas industriais de fósforo,

após estabelecidos os planos de lavra até o aproveitamento pela agricultura, da ordem de

15% na lavra, 40% no beneficiamento, 2 a 5% no transporte e manuseio do concentrado

fosfático e, finalmente, de 70 a 90% na assimilação pelas plantas. Esses índices levam a um

aproveitamento global máximo de apenas 8% do fósforo inicial (Barros, 1997).

Como pode ser observado, uma das maiores perdas ocorre na etapa de

beneficiamento, exigindo, cada vez mais, aprimoramentos no processo de concentração

para um melhor aproveitamento das reservas fosfáticas, contribuindo, assim, para o

desenvolvimento sustentado.

O objetivo do presente trabalho foi estudar a concentração de diferentes tipologias

de minério fosfático, por flotação em escala de bancada, visando a produção de um

concentrado fosfático com qualidade tal que maximize os resultados da empresa pela

otimização do conjunto mina-beneficiamento-solubilização química.

6

1.4. Justificativas

A jazida de Tapira constitui o maior e mais importante depósito de fosfato do

Brasil, embora suas características mineralógicas e tecnológicas sejam um desafio para a

concentração de seu minério por flotação. Desde o início das atividades da usina de

concentração, no final dos anos 70, a FOSFERTIL S/A constatou que o processo então em

curso era adequado apenas para 40% do minério da jazida (Barros, 1997).

Para garantir a continuidade do empreendimento, ela vem desenvolvendo estudos

para o aproveitamento de minérios de tipos especiais (minérios carbonatados) que não

respondem adequadamente às rotas convencionais de processamento por flotação, adotada

pela usina de concentração. Quando tais minérios alimentam o circuito industrial de

flotação, ocorrem perdas de recuperação de P2O5, além da produção de concentrados de

apatita que exibem alto teor de contaminantes (SiO2, MgO, Al2O3, CaO, Fe2O3) (Leal

Filho, 1999).

As indústrias de fertilizantes exigem concentrados de apatita com menores

quantidades de contaminantes, tornando-se obrigatório o desenvolvimento de tecnologia

para beneficiar estes tipos de minérios, que implique na redução dos custos operacionais e

maior produtividade.

É necessário um contínuo aperfeiçoamento da recuperação do fósforo no processo

industrial, objetivando o melhor aproveitamento da jazida contribuindo assim para o

Desenvolvimento Sustentável: “desenvolvimento que satisfaz as necessidades do presente

sem comprometer a capacidade das gerações futuras de satisfazerem suas próprias

necessidades” (Comissão mundial sobre meio ambiente e desenvolvimento, 1987).

7

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1. Depósitos fosfáticos

As reservas mundiais de fosfatos são da ordem de 35 bilhões de toneladas de P2O5

contido. As principais reservas encontram-se em Marrocos com 21 bilhões (59,2%),

Estados Unidos com 4,2 bilhões (11,8%) e República da África do Sul com 2,5 bilhões

(7,0%) de toneladas, representando juntos 78,0% das reservas. O Brasil, na 8ª colocação,

tem 272 milhões (0,8%) de toneladas de P2O5 (DNPM, 2000).

A produção mundial de concentrado de rocha fosfática, em 2002, foi estimada em

132,6 milhões de toneladas representando um crescimento de 5,2% em relação a 2001. O

parque industrial brasileiro produziu, em 2002, 4.883 mil toneladas de concentrado, com

um pequeno crescimento de 1,6% em relação ao ano anterior (DNPM, 2003).

Os depósitos mundiais de fosfatos podem ser divididos em três grupos, em função

de sua origem (Born, Kahn, 1990):

depósitos de origem sedimentar marinha: caracterizam-se pela presença de fosforito

(rocha sedimentar contendo apatita e/ou colofana e outros minerais fosfáticos

associados a areia e argila). Os principais exemplos destes depósitos encontram-se

nos EUA (Flórida) e no norte da África (Marrocos e Tunísia). No Brasil,

enquadram-se neste tipo de depósito as jazidas de Olinda e as de Patos de Minas

(metasedimentar), contudo com dificuldades maiores de concentração da apatita;

depósitos de origem ígnea: correspondem em geral a minérios complexos,

localizados em áreas geralmente restritas. A variedade mineralógica predominante é

a fluorapatita, existindo também carbonatoapatita e hidroxiapatita, associadas a

fosfatos secundários, magnetita, goethita, limonita, micas, minerais de nióbio,

8

titânio e bário. As reservas de minério fosfático existentes no Brasil são, em geral,

derivadas geneticamente deste tipo de rocha (Tapira, Araxá, Catalão, etc.); e

depósitos biogenéticos: depósitos orgânicos nitrogenados, originados pelos dejetos

de aves. Estes depósitos são de menor importância econômica.

Os depósitos de rocha fosfática no Brasil são constituídos principalmente por apatita

de chaminés alcalinas, representando 80% das reservas brasileiras, enquanto que os

depósitos de fosforito atingem 18% e os de outras fontes (guano, bauxita fosforosa, apatita

de veios, etc.) chegam a apenas 2%. A soma das reservas medida, indicada e inferida atinge

3,2 bilhões de toneladas de rochas fosfáticas com teor médio em torno de 11% de P2O5

(Papini, 2000).

Na situação econômica global, com relação ao suprimento de matérias-primas de

fosfato, o mais importante tipo de minério é o sedimentar; entretanto, no Brasil, a maior

produção de concentrados apatíticos vem de depósitos ígneos, associados a rochas

vulcânicas carbonáticas. O intemperismo químico atuante, o clima e o tempo de exposição

aos agentes intempéricos agindo sobre essas rochas resulta em um grau de intemperismo.

Como conseqüência, a composição da camada de rochas fosfáticas é extremamente

complexa, devido ao alto grau de alteração sofrido. Isso faz com que tecnologias de lavra,

separação e concentração mais específicas e eficientes sejam necessárias para a obtenção

do fósforo presente nos minérios fosfáticos ígneos (Papini, 2000).

Embora pouco estudado, problema com micáceos na flotação de minérios fosfáticos

se faz notar há algum tempo. Enquanto estudos com minérios fosfáticos carbonatados, mais

especificamente com sistemas calcita ou dolomita/apatita, são abundantes, com micas as

pesquisas ainda são escassas, apesar delas se apresentarem em alta proporção em alguns

minérios, não possuírem depressores específicos nesses sistemas e constituírem fonte em

potencial de contaminantes tais como Ca, Al, Fe e Mg (Papini, 2000).

9

2.2. O complexo alcalino-carbonatítico de Tapira

O Complexo alcalino-carbonatítico de Tapira, localizado no município de Tapira, a

oeste do estado de Minas Gerais, corresponde a uma chaminé ultramáfico-alcalina de forma

ovalada, com cerca de 35 km2, distribuídos em aproximadamente 6,5 km na direção NS e

5,5 km na EW. (Barros, 1997; Fosfertil, 2001).

O Complexo é de idade cretácea, com 70 milhões de anos, e está encaixado em

rochas pré-cambrianas do Grupo Canastra. São raros os afloramentos e apresenta uma

extensa cobertura ou manto laterítico de intemperismo com espessura média de 30 metros.

O Complexo é constituído principalmente de rochas ultrabásicas, constituídas

essencialmente por piroxenitos (provavelmente mais que 80%), com dunitos, peridotitos,

glimeritos e calcita carbonatitos subordinados. São ainda reconhecidos fenitos nas zonas de

borda do Complexo, bem como diques de traquitos e lamprólitos; silexitos são observados

no material intemperizado, particularmente associados a zonas de falhas.

A distribuição percentual de tipos petrográficos da chaminé alcalina de Tapira está

representada na Figura 2.

Os depósitos de fosfato, titânio (anatásio) e nióbio estão relacionados a processo

supérgenos que promoveram a alteração das rochas preexistentes; somente o fosfato vem

sendo explotado. Têm sido realizados estudos para o material mineralizado a titânio, mas o

aproveitamento do mesmo tem-se mostrado economicamente inviável, particularmente pela

presença de impurezas associadas ao anatásio como intercrescimentos de perovskita e

minerais portadores de ETR (elementos terras raras), Th e U.

10

ROCHAS ULTRABÁSICAS

80%

PIROXENITO

80%

DUNITO

10%

SIENITOS

50%

GRANADA

ROCHA ALCALINA

5%

APATITA PEROVSKITA MICAMICAPEROVSKITAAPATITA

TRAQUITOS

50%

CARBONATITO

20%

LAMPRÓFIRO

10%

OUTRAS

SILEXITO

70%

Figura 2 - Distribuição percentual de tipos petrográficos da chaminé alcalina de Tapira-MG

(Fosfértil, 2001).

2.2.1. O perfil mineralizado da jazida de Tapira

Soubiès e colaboradores (1991) reconheceram a seguinte seqüência de

transformações durante o intemperismo desde as rochas mais frescas até os latossolos de

superfície: transformação progressiva da perovskita em anatásio, que é o principal mineral

do minério de titânio; dissolução da apatita, progressivamente substituída por fosfatos

secundários aluminosos do grupo crandalita; transformação parcial da magnetita em óxi-

hidróxidos de ferro; vermiculitização, seguida de caolinização da biotita e eliminação

completa do piroxênio em olivina. Estas transformações progressivas caracterizam cinco

zonas (Barros, 1997; Fosfertil, 2001), conforme perfil da Figura 3.

ROCHAS ULTRABÁSICAS

80%

5%

11

Figura 3 - Perfil esquemático das diferentes zonas mineralizadas da jazida de Tapira

(CVRD Revista, 7, 23, 1986; apud Soubiès et al., 1991).

Zona de estéril

Ocorre aproximadamente entre as cotas superiores e apresenta espessura média de

30 m. Possui teores abaixo de 5% de P2O5 solúvel e menores que 10% de TiO2. Este

material é representado por um latossolo de coloração amarelo-avermelhada, de

consistência acentuadamente argilosa, coerente e de aspecto granular. Constitui-se de

pequenos fragmentos de rocha silicificada, nódulos milimétricos de limonita e raríssimas

palhetas de vermiculita.

Zona de mineralização em Titânio

Ocorre imediatamente abaixo da zona de estéril. Possui mais de 10% de TiO2 e

menos de 5% de P2O5. Tem composição similar à zona de estéril embora o anatásio seja

muito mais abundante, aparecendo também alguma perovskita.

12

Zona de mineralização em Fosfato com Titânio

Ocorre, em geral, logo abaixo da zona de mineralização em titânio, numa transição

para a zona de fosfato. Há um aumento na ocorrência de perovskita, embora o anatásio seja

o mineral de titânio mais freqüente. Os níveis de TiO2 são semelhantes aos da zona

anterior. O fosfato é predominantemente apatítico, o que acarreta a elevação nos teores de

P2O5. É nesta zona que começa o lençol freático.

Zona de mineralização em Fosfato

Ocorre abaixo da zona de mineralização em fosfato com titânio e vai até atingir a

rocha sã. Os teores de TiO2 são menores que 10% e os de P2O5 solúvel superiores a 5%. Há

uma tendência em se encontrar teores mais altos de P2O5 nos níveis mais elevados

decrescendo em profundidade. A magnetita é o mineral de ferro mais comum e entre as

micas a vermiculita é a mais freqüente. O teor de CaO acompanha o de fosfato e está

relacionado ao percentual de perovskita e calcita, que aumenta em profundidade.

Zona de mineralização em Nióbio

Ocupa a parte mais central do corpo intrusivo não apresentando aproveitamento

econômico. Existe uma associação de nióbio e terras raras com algum titânio e apatita. O

titânio ocorre nas partes mais próximas à superfície e a apatita aparece abaixo da zona de

nióbio, com teores, geralmente, pouco elevados.

13

2.2.2. Tipos de minério e suas implicações frente ao processo de beneficiamento

(Kahn, 1999; Barros, 1997)

Barros (1997) discutiu detalhadamente as diferentes características do minério

fosfático e suas implicações frente ao processo de beneficiamento. Segundo este autor, o

minério de fosfato de Tapira apresenta duas “fácies” principais: uma mais intemperizada e

friável, com predominância de ganga de minerais silicáticos, e outra menos alterada, com

textura granular, onde tem-se a presença de carbonatos. Em virtude da mineralogia e

desempenho frente à flotação, estas “fácies” foram divididas em 5 tipos de minérios

(3 tipos de “facies” granulada e 2 tipos de “facies’ friável), os quais foram objetos de

estudos de caracterização tecnológica e ensaios de flotação em escala descontínua e

contínua. Verificou-se que as duas fácies apresentam comportamentos tecnológicos

bastante diferenciados, não só na etapa de flotação, como também nas de moagem e

deslamagem, conforme dados apresentados na Tabela 1.

Tabela 1 - Algumas características das “fácies” de minério friável e granulado da jazida de

Tapira (adaptado de Barros, 1997)

“Fácies” WI

(kWh/st)

% de

Carbonatos

Conteúdo

de finos

(- 200 m)

Características da apatita Teor

(% P2O5) Impregnação Rugosidade

Friável 6 a 12 < 2 Maior Média a alto

(30 a 50%)

Média a alto

(30 a 60%) 7,9

Granulado 12 a 18 2 a 10 Menor Fraca a médio

(5 a 20%)

Baixa a médio

(5 a 10%) 7,5

Com o avanço da lavra da mina de Tapira, ao longo dos anos, verificou-se uma

elevação da proporção de material granulado na alimentação do circuito de concentração.

Este aumento implicava em redução tanto da recuperação como do teor de fósforo no

concentrado final, de forma que foram introduzidas substanciais modificações no circuito,

ou seja: inclusão uma operação de separação por tamanho do minério na etapa de

14

preparação e classificação, de modo a separar os materiais “friável” e “granulado”, os

quais seguem para dois circuitos de moagem, classificação e concentração totalmente

distintos e independentes – flotação diferenciada (Figura 4).

Os conteúdos de material “friável” e “granulado” são parâmetros de extrema

importância e plenamente incorporadas à rotina do planejamento de lavra.

Figura 4 - Esquema dos circuitos de flotação do minério de fosfato de Tapira (Kahn, 1999).

2.3. A apatita (Lenharo, 1994; Papini, 2000)

As apatitas, grupo mineral de maior importância como fonte de fósforo, apresentam

a fórmula simplificada Ca5(PO4,CO3)3(F,OH,Cl), podendo ocorrer diversas substituições

atômicas; dentre elas, as de urânio, terras-raras, estrôncio, e sódio no lugar de cálcio; as de

cálcio, silício, vanádio, alumínio e enxofre nas posições do fósforo; e as de cloro, carbono e

hidroxila no lugar do flúor.

15

Estudos realizados sobre a estrutura atômica das apatitas revelam uma gama enorme

de possíveis substituições, as quais são admitidamente caracterizáveis através de técnicas

de espectrometria na região do infra-vermelho e por difratometria de raios-X.

Dentre as variedades de apatita, os minerais de maior importância econômica são

fluorapatita, carbonatoapatita (dahlita), carbonatofluorapatita (francolita) e hidroxiapatita.

A fluorapatita ocorre preferencialmente nas rochas ígneas, enquanto a francolita é a mais

comum nos depósitos primários de fosfato (fosforitos). Uma variedade textural de apatita

criptocristalina, constituída geralmente por carbonatofluorapatita, é denominada colofana.

De acordo com vários autores, a fluorapatita tem sido considerada o mineral

primário predominante nos depósitos fosfáticos brasileiros de origem ígnea. Além desta,

são descritas também as variedades carbonatofluorapatita, carbonatoapatita e

hidroxiapatita.

Nos processos de beneficiamento, a concentração de apatita é usualmente efetuada

através de flotação aniônica, com emprego de uma associação coletor-depressor, em

proporções ajustáveis em função dos minerais de ganga presentes e das características de

superfície dos grãos de apatita.

Diferenças aparentemente na composição e estrutura dos minerais, impurezas

causadas por substituições isomórficas ou processos de adsorção de minerais coloidais,

determinam variações nas características do minério que interferem na flotação, por

exemplo, a solubilidade de minerais semi-solúveis, como a apatita.

Já se sabe que os vários elementos, presentes por substituição na estrutura cristalina

da apatita, causam comportamentos diferenciados das apatitas frente aos processos de

beneficiamento (Marciano Neto, Araujo, 1987). Recentemente têm sido desenvolvidos

estudos mais detalhados sobre tipologias de minérios fosfáticos e a adequação dos

processos de concentração. Eles têm sido decorrentes, principalmente, de quedas de

recuperações metalúrgicas, de concentrados fora das especificações e limitações na lavra.

16

Todos estes fatos estão associados à participação crescente de minérios problemáticos na

explotação de jazidas complexas, à medida que a lavra atinge porções mais profundas do

manto de intemperismo.

Outros estudos desenvolvidos têm por enfoque principal a seletividade da apatita

em relação aos minerais de ganga nos processos de flotação. Por um lado abordam a

caracterização dos diversos tipos de minérios, definidos a partir de suas assembléias

mineralógicas; por outro lado, procuram adequar os processos de concentração, através da

pesquisa de reagentes mais seletivos.

2.4. Carga de superfície de partículas sólidas em meio aquoso

Independentemente de sua granulometria, partículas sólidas encontradas em

suspensões aquosas apresentam carga elétrica de superfície. Essa carga elétrica influencia o

comportamento das suspensões. A formação da dupla camada elétrica (DCE) é o efeito

principal do aparecimento dessa carga elétrica nas superfícies das partículas e deve ser

entendida como uma resposta do meio aquoso, objetivando a manutenção do princípio de

eletroneutralidade global das suspensões dos sólidos (Leja, 1982).

A carga elétrica observada nas partículas minerais em soluções aquosas tem origens

diversas (Leja, 1982; Rabockai, 1979):

pode ser inerente à estrutura e composição dos sólidos, tal como ocorre com alguns

argilo-minerais;

pode existir por interação sólido/solução aquosa, ou seja, ionização, adsorção de

íons presentes na solução ou dissolução de íons pertencentes à rede cristalina dos

minerais; e

pode ser devida à combinação de ambos os motivos acima.

17

O primeiro modelo de interface com cargas foi proposto por Helmholtz em 1879,

onde a DCE se comportaria como um capacitor plano e paralelo, ocorrendo uma atração de

íons contrários distribuídos num plano paralelo à superfície. Gouy, em 1910, e Chapman,

em 1913, propuseram que a carga superficial do mineral seria anulada por uma camada

difusa de íons de carga contrária. Stern, em 1924, acrescentou a possibilidade de existência

de cargas alinhadas, além da camada difusa. Estes modelos são mostrados na Figura 5.

A Figura 6 apresenta uma estrutura da DCE onde são representados os íons da

camada difusa com os seus respectivos co-íons, íons não hidratados em adsorção específica

e íons hidratados em adsorção não específica

Alguns conceitos são importantes para melhor compreensão dos modelos que

explicam as teorias existentes sobre a dupla camada elétrica. Define-se interface como

sendo a porção da matéria situada entre duas fases, tridimensional e heterogênea. As

propriedades físicas e químicas de uma interface são diferentes das propriedades das fases

que a compõem.

Figura 5 - Modelos da dupla camada elétrica (Leja, 1982).

18

Figura 6 - Estrutura da dupla camada elétrica (Leja, 1982).

19

Existem vários termos de grande importância no estudo da dupla camada elétrica:

íon determinador de potencial (IDP) de 1ª ordem: solutos iônicos primariamente

responsáveis pela carga superficial;

íon determinador de potencial (IDP) de 2ª ordem: são aqueles que reagem com os

IDP de 1ª ordem determinando a carga de superfície;

ponto de carga zero (PCZ): logaritmo negativo da atividade de um dos IDP

correspondente a carga real de superfície nula;

ponto isoelétrico (PIE): logaritmo negativo de um dos IDP correspondente a carga

líquida nula no plano de cisalhamento na presença de eletrólitos indiferentes;

concentração de reversão de carga (CRC): concentração de um dos IDP de 2ª ordem

correspondente ao potencial nulo, quando a carga superficial depende deste íon; e

ponto de reversão de carga (PRC): logaritmo negativo da CRC.

Observa-se muitas vezes na literatura o uso de PCZ ou PIE como quaisquer

condições de carga zero, contudo estes conceitos são distintos, como explicado acima,

apenas quando não ocorre adsorção específica o PCZ é igual ao PIE. O PIE é bem definido

para minerais cujos IDP são H+ e OH

-. Na barita o cátion (Ba

+2) e o ânion (SO4

-2)

presentes na rede são os IDP e para a apatita todos os íons presentes no sistema (H+, OH

-,

Ca+2

, CaOH+, PO4

-3, HPO4

-2, H2PO4

-, F

-, etc) contribuem para a determinação do potencial

zeta.

É inegável a importância do potencial zeta ou potencial eletrocinético no

processamento mineral. O ponto central de grande relevância do conhecimento do

potencial zeta nos processos envolvendo minerais suspensos em água relaciona-se aos

fenômenos de adsorção e aos fenômenos de dispersão e agregação (Araujo, Peres, Brandão,

1990).

Modificações na hidrofobicidade, adsorção e potencial zeta dos minerais podem ser

explicados através da heterogeneidade mineralógica e química de regiões superficiais ou

20

sub-superficiais das partículas. Heterogeneidades físicas, como grau de cristalinidade e

rugosidade superficial, podem também provocar alterações na hidrofobicidade dos minerais

(Somasundaran, 1984; Hanna, Somasundaran, 1976).

Minerais levemente solúveis são caracterizados por suas ligações iônicas e por sua

moderada solubilidade em água. Neste grupo incluem-se os carbonatos, fosfatos, sulfatos,

tungstatos, e alguns haletos. Estes minerais, como a apatita, são extremamente sensíveis a

variações aparentemente pequenas nas suas propriedades superficiais, as quais interferem

no seu comportamento na flotação (Hanna, Somasundaran, 1976).

2.4.1. Propriedades eletrocinéticas da apatita e calcita

Devido à importância da apatita como principal fonte de fósforo para uso agrícola,

um conhecimento mais profundo de suas propriedades de superfície é extremamente

importante. Tendo em vista que a calcita é um dos minerais mais comumente encontrado

em depósitos de minérios fosfáticos e sendo sua presença no concentrado de fosfato

indesejável, o entendimento de suas propriedades de superfície é igualmente importante

(Papini, 2000).

Na natureza as apatitas ocorrem com extensivas substituições isomórficas. Devido a

estas variações em sua composição, os parâmetros medidos na interface apatita-água

devem variar de acordo com o grau de substituição iônica na apatita, isto é, as propriedades

eletrocinéticas de apatitas de diferentes fontes podem não ser essencialmente similares

(Papini, 2000).

Mishra (1979; 1982) estudou as propriedades eletrocinéticas de apatita e calcita em

três diferentes ambientes e também fez estudos de microflotação. Em ambiente de eletrólito

inorgânico ele observou que:

21

os íons H+ e OH

- funcionam como íons determinadores de potencial para diferentes

apatitas e calcita;

dependendo da composição das apatitas o ponto isoelétrico varia (o ponto

isoelétrico das apatitas de Tapira varia na faixa de pH de 5,5 a 7,0 enquanto o da

calcita varia na faixa de pH de 7,5 a 9,0); e

o potencial zeta da apatita varia com o tempo de contato do mineral em suspensão

aquosa, essa variação é influenciada pela composição do eletrólito da solução na

qual o mineral está sendo suspenso.

Mishra (1979) trabalhou com apatita e calcita isoladamente usando cloreto de

dodecilamina (amina primária) como coletor em tubo de Hallimond e célula

microeletroforética. Ambas, apatita e calcita, apresentam um certo grau de flotabilidade

com dodecilamina. Comparando os resultados ele observou que a recuperação na flotação

aumenta com o aumento no valor negativo do potencial zeta. Este comportamento pode ser

atribuído ao fato de que com o aumento na carga negativa de superfície da apatita haveria

uma maior adsorção de íons dodecilamina de carga oposta. Usando um microscópio

eletrônico de varredura (MEV), Mishra confirmou que a forma da partícula de apatita

interfere no seu consumo de reagente. A apatita amorfa necessita de uma dosagem maior de

reagente que uma apatita cristalina.

Mishra (1982) explorou a possibilidade de separação dos minerais de origem

sedimentar calcita e apatita, por flotação na presença de oleato de sódio e concluiu que é

possível a separação desses minerais. O estudo do sistema (metassilicato de sódio/oleato de

sódio/apatita/calcita) indica que ocorre a adsorção preferencial de silicato na superfície da

calcita. Isto sugere o uso de metassilicato de sódio como um agente modificador para a

separação de apatita de calcita pela depressão da calcita quando se usa oleato de sódio

como coletor.

22

2.5. Adsorção de reagentes de flotação

A adsorção é uma das maneiras que se tem para caracterizar uma interface. Pode ser

compreendida como sendo a concentração relativa de espécies químicas em uma dada

interface. É um fenômeno importante e exotérmico. Em suma, é a medida do excesso

negativo ou positivo da concentração de uma espécie química na região interfacial em

relação a uma das fases (Leja, 1982).

A adsorção de espécies químicas sobre a interface sólido/líquido é governada por

um grande número de variáveis do sistema como: potencial elétrico e solubilidade dos

sólidos, propriedades da solução (pH, força iônica e temperatura) e a estrutura química das

próprias espécies adsorvidas (Moudgil, Soto & Somasundaran, 1987).

Parks (1975) classifica a adsorção em:

adsorção não específica: é a adsorção predominantemente decorrente da interação

entre o radical do surfatante e a superfície do mineral, sendo de origem eletrostática;

e

adsorção específica: é a adsorção decorrentes de quaisquer outras interações entre o

radical do surfatante e a superfície do mineral que não sejam eletrostática (ligação

covalente, ligação de hidrogênio, ligações de van der Waals). Deve-se observar que

raramente os fenômenos de adsorção são 100% de um tipo ou de outro.

Com base na natureza das interações entre o adsorvente (aquele que sofre adsorção)

e o adsorvato (aquele que se adsorve) classifica-se, ainda, a adsorção como sendo

(Rabockai, 1979):

adsorção física: quando as ligações entre o adsorvente e o adsorvato envolvem

ligações químicas secundárias, por exemplo forças de van der Waals; e

23

adsorção química: quando essas ligações são feitas através de ligações químicas

primárias, ou seja, ligações covalentes e iônicas.

2.6. Reagentes de flotação

A seguir serão discutidos os principais reagentes utilizados na flotação dos minerais

fosfatados.

2.6.1. Coletores

Oximinerais apresentam acentuada hidrofilicidade natural em virtude da grande

afinidade de suas superfícies por moléculas de água. Tamanha afinidade é devida,

predominantemente, à ocorrência de pontes de hidrogênio que são formadas pelos átomos

de oxigênio existentes na superfície dos minerais e os átomos de hidrogênio que estão

presentes nas moléculas de água (Leal Filho, 1999).

Uma conseqüência prática da grande hidrofilicidade natural dos oximinerais é o

tamanho das cadeias hidrocarbônicas requerido para reverter o caráter de hidrofílico para

hidrofóbico. Assim, enquanto a cadeia hidrocarbônica do coletor (com 5 átomos de

carbono) apresenta comprimento mais que suficiente para tornar hidrofóbico e favorecer a

flotação do sulfeto de chumbo (galena); somente cadeias com comprimento maior que 12

átomos de carbono serão suficientemente longas para gerar hidrofobicidade e permitir a

flotação do carbonato de chumbo (cerusita), por exemplo (Leal Filho, 1999).

Na Tabela 2 estão apresentados os surfatantes de cadeia longa, que normalmente

são usados como reagentes coletores para os minerais levemente solúveis. A cadeia iônica

24

determina se o coletor é aniônico e se ele é completamente ou parcialmente ionizado

(Rabockai, 1979).

Surfatantes são compostos do tipo R-Z que possuem em suas moléculas um grupo

polar Z e um grupo não polar R usualmente representado por um hidrocarboneto (Leja,

1982).

Tabela 2 - Características dos principais tipos de coletores (Hanna, Somasundaran, 1976)

Tipo Fórmula* Íon Ionização

Ácido Graxo Saponificado RCOONa RCOO- Fraco

Alquilfosfato RPO4Na2 RPO42-

Fraco

Alquilsulfato RSO4Na RSO4- Forte

Alquilsulfonato RSO3Na RSO3- Forte

Sal de Amina Primária RNH3Cl RNH3+ Fraco

Sal de Amina Secundária RNH2(CH3)Cl RNH2(CH3)+ Fraco

Sal de Amina Terciária RNH(CH3)2Cl RNH(CH3)2+ Fraco

Sal de Amina Quaternária RN(CH3)3Cl RN(CH3)3+ Forte

*R = cadeia longa do grupo alquil contendo oito ou mais carbonos.

Tanto a solubilidade quanto a capacidade de flotação de um determinado coletor

dependem do comprimento da cadeia hidrocarbônica, da presença de duplas ligações na

cadeia e da coexistência de moléculas neutras e espécies iônicas do mesmo (Hanna,

Somasundaran, 1976).

O oleato de sódio adsorve especificamente sobre a superfície da apatita, hematita,

fluorita e calcita; já adsorção de aminas sobre a superfície da sílica é não específica

(Tanaka, Katayama, Arai, 1987). Mishra e colaboradores (1980) observaram que, para altas

concentrações, íons oleato e sulfonato são adsorvidos através de uma interação específica

25

sobre a superfície da hidroxiapatita, enquanto íons tridecanoato precipitam como sal de

cálcio.

Ananthapadmanabhan e Somasundaran (1985) afirmaram que na realidade há

precipitação de ácido graxo sobre a superfície da calcita e de oleato de sódio sobre a

superfície da apatita e da dolomita ao invés de adsorção química.

Para Smani e colaboradores (1975) há principalmente adsorção eletrostática entre

dodecilamina e a superfície do fosfato bem como para a calcita em pH acima de 7. Eles

afirmaram também que tanto o cloreto de dodecilamina em pH menor que 6 quanto íons

oleato adsorvem especificamente sobre a superfície da calcita.

Segundo Mishra (1982), o oleato adsorve especificamente na superfície da apatita e

na calcita com carga de superfície negativa através de uma interação específica. Knubovec

e Maslennikov (1970), em estudos realizados através de espectrometria de infravermelho,

concluíram que há adsorção química e física do oleato sobre a superfície de fosfato e

adsorção química do oleato sobre a superfície da dolomita.

Os coletores aniônicos adsorvem eletrostaticamente sobre a superfície dos minerais

abaixo de seus PCZ’s e quimicamente acima de seus PCZ’s, como é o caso da adsorção de

oleato sobre a calcita e apatita (Hanna, Somasundaran, 1976; Tanaka, Katayama, Arai,

1987).

Os fatores que afetam a adsorção de coletores e conseqüentemente a flotação são

(Hanna, Somasundaran, 1976):

propriedades de superfície do mineral, incluindo características, composição

química e estrutura do cristal;

características do coletor assim como grupos funcionais, comprimento da cadeia e

concentração; e

composição íon-molecular da fase aquosa a qual depende de outras propriedades

relevantes da solução como temperatura, pH, força iônica e presença de várias

26

espécies minerais dissolvidas e seus produtos de reação (entre eles mesmos bem

como os íons do coletor em solução).

2.6.1.1. Ácidos graxos

Os ácidos graxos correspondem a uma função orgânica caracterizada pela presença

do radical carboxila, tendo então caráter ácido. Em geral, os ácidos graxos obtidos a partir

de óleos vegetais (arroz, soja e até mesmo caroço de uva) correspondem realmente a uma

mistura de ácidos graxos, cuja composição depende da origem, bem como da variedade de

culturas vegetais. Os óleos de gorduras naturais são constituídos, essencialmente, de

triacilgliceróis, ou seja, ésteres de ácidos graxos do glicerol (Caires, Brandão, 1992).

Na Tabela 3 pode-se observar os teores dos ácidos graxos nas principais matérias-

primas (Peres, 2000).

Tabela 3 - Composição de alguns óleos e de uma gordura naturais (Peres, 2000).

Ácidos

(% peso)

Tipos de óleo e gordura

babaçu mamona milho oliva Arroz soja “tall-oil” Sebo

Octanóico 3,5 - - - - - - -

Decanóico 4,5 - - - - - - -

Laúrico 44,7 - - - - - - -

Mirístico 17,5 - - - - 0,1 - 3,7

Palmítico 9,7 1,2 11,5 16,9 17,5 10,5 0,2 25,1

Esteárico 3,1 2,2 2,2 2,7 1,3 3,2 2,2 22,7

Oléico 15,2 26,0 26,0 61,0 39,9 22,8 59,3 39,8

Linoléico 1,8 3,6 - 14,8 39,1 54,5 36,8 2,6

Linolênico - 0,2 58,7 0,6 0,3 8,3 - -

Ricinoléico - 89,2 0,8 - - - - -

27

Através de uma reação de saponificação, que é a reação ácido-base com formação

de sal que ocorre quando se coloca um ácido carboxílico em reação com uma base orgânica

ou inorgânica, é possível obter os ácidos graxos constituintes do óleo ou gordura na forma

de sais (sabões) (Caires, Brandão, 1992).

Os ácidos graxos são muito utilizados na flotação aniônica de minérios fosfáticos.

Têm grande poder coletor, baixo preço de venda no mercado nacional, grande

disponibilidade para a sua utilização industrial. Entretanto, apresentam baixa seletividade e,

geralmente, requerem o uso de agentes modificadores para a sua boa utilização. A

eficiência dos ácidos graxos como coletores é influenciada pelas características da cadeia

hidrocarbônica, tais como: número de átomos de carbono, grau de insaturação e

configuração estérica (Caires, 1995).

O caráter hidrófobo e a atividade superficial dos carboxilatos de uma mesma série

homóloga aumentam à medida que aumenta a cadeia carbônica. Conseqüentemente, a

quantidade de carboxilato necessária para se obter a mesma flotabilidade ou recuperação,

diminui com o aumento do comprimento da cadeia hidrocarbônica.

Verifica-se que os ácidos graxos (e sabões) insaturados são coletores mais eficientes

que os saturados de mesmo número de átomos de carbono. Um fator importante a ser

considerado na adsorção dos ácidos graxos é a interação entre as cadeias hidrocarbônicas

dos ácidos (sabões) insaturados adsorvidos, devido à reatividade das duplas ligações com o

oxigênio. A oxidação das duplas ligações de cadeia hidrocarbônica explicaria a

superioridade dos ácidos graxos insaturados como coletores, visto que os ácidos graxos

saturados não são capazes de formar filmes adsorvidos parcialmente polimerizados, haveria

apenas forças de van der Waals entre as cadeias hidrocarbônicas vizinhas (Brandão, 1998).

Os ácidos graxos de menor número de átomos de carbono são bastante solúveis em

água, devido à formação de pontes de hidrogênio com as moléculas de água (e não mais

entre as moléculas de ácido) facilitando a solubilização. À medida que a cadeia

hidrocarbônica aumenta, seja ela ramificada ou não, as suas propriedades apolares

28

hidrofóbicas passam a predominar e as ligações de hidrogênio tornam-se menos

significativas, de modo que, os ácidos graxos tornam-se pouco solúveis em água e mais

solúveis em solventes apolares (Caires, 1995).

2.6.1.2. Sulfossuccinatos e sulfossuccinamatos

Sulfossuccinatos são compostos (aerossóis) obtidos através de esterificação do

ácido succínico [HOOC – (CH2)2 – COOH] ou ácidos maléicos com um alquil álcool,

ROH, seguida pelo aquecimento do éster com uma solução aquosa concentrada de

bissulfito NaHSO3 (Leja, 1982).

Exemplos de sulfossuccinatos são os sais de fórmula geral (U. S. Patent 3, 917, 601,

1975; U. S. Patent 3, 936, 498, 1976; U. S. Patent 3, 970, 653, 1976):

R Z CH CH SO3M

COOM COOM

onde,

R = H ou radical orgânico;

Z = O, S, SO, SO2, N e NO; e

M = metal alcalino, amônio ou cátions de amônio substituídos.

Estes compostos são derivados de anidrido sulfomaléico com compostos que

possuem hidrogênio ativo (álcoois, tióis, hidroxiácidos, aminas) e posterior tratamento com

hidróxido de metal alcalino.

Sulfossuccinamatos são compostos de fórmula geral (U. S. Patent 2, 368, 067,

1945; U. S. Patent 2, 438, 091, 1948; U. S. Patent 2, 438, 092, 1948):

29

O

| |

C – OX1

/

XSO3 – R R1

\ /

C – N

| | \

O CH2CH2 – C – OR2

| |

O

onde,

X e X1 = podem ser H, radicais catiônicos formadores de sais (metais, amônia,

aminas, etc);

R = resíduo de ácido policarboxílico alifático;

R1 = radical alquil tendo 8 a 20 átomos de carbono; e

R2 = X1 ou radical alquil tendo 1 a 5 átomos de carbono.

A obtenção do composto acima é feita através da reação de um anidrido de ácido

policarboxílico com compostos de fórmula geral

O

| |

R1 – NH – CH2CH2 – C – OR2

e sulfonação do produto resultante com um sulfito alcalino.

Os sulfossuccinamatos são extremamente solúveis em água quando X, X1, e R2 são

radicais de metais alcalinos e insolúveis em solventes orgânicos. Quando R2 na fórmula for

um grupo alquil, os compostos se tornam menos solúveis.

30

Os sulfossuccinamatos são geralmente sólidos pulverizados incolores. O pH de

soluções aquosas desses compostos depende da natureza dos grupos substituintes, mas em

geral, está entre 6,5 e 8,0. Apresentam molhabilidade, emulsificação, dispersão,

espumação, detergência e outras características de superfície ativa.

As impurezas encontradas em sulfossuccinamatos comerciais são: octadecil amina,

derivados de ácidos maléicos e álcool residual (Logman, 1976).

Em testes de flotação no pH 9, realizados com minérios fosfáticos pobres do sul da

Flórida, usando como coletor uma mistura de “tall oil” e um monoéster de ácido

sulfossuccínio, observou-se que tanto o teor como a recuperação de P2O5 aumentam em

relação a testes em que foi usado somente o “tall oil” (U. S. Patent 4, 192, 739, 1980; U. S.

Patent 4, 139, 481, 1979).

2.6.2. Agentes modificadores

Para aumentar a seletividade na flotação, utilizam-se os agentes modificadores que

são de natureza inorgânica e orgânica. Estes agentes modificadores interagem sobre os

minerais levemente solúveis através dos seguintes mecanismos (Eigeles, 1958):

ação do modificador diretamente sobre a superfície do mineral, afetando a carga de

superfície e a capacidade de adsorção;

redução da adsorção do coletor devido à formação de uma camada hidrofílica sobre

a superfície mineral;

efeito na química da polpa de flotação; e

efeito sobre o processo de formação de espumas.

31

2.6.2.1. Modificadores de pH

Os agentes modificadores de pH são utilizados para se conseguir a acidez ou

alcalinidade ótima da polpa necessária à flotação.

O pH desempenha um papel importante na flotação dos minerais. Ele afeta a carga

elétrica dos diversos minerais, a dissociação dos reagentes utilizados no processo, a

adsorção de cátions e ânions na superfície dos minerais e o estado de agregação da polpa

(Klassen, Razanova, 1978; Glembotzky, 1963).

O pH desempenha papel preponderante na flotação de minerais não sulfetos com a

utilização de coletores oxidrílicos ou catiônicos. A carga superficial de grande parte desses

minerais quase sempre é função do pH, sendo negativa para valores elevados de pH e

positiva para valores baixos de pH. Assim o pH condiciona a flotação por coleta física

desses minerais: a flotação aniônica é feita acima do PCZ. A adsorção química de coletores

aniônicos pode se dar acima do PCZ dos minerais salinos de cátions alcalinos terrosos.

Existe, entretanto, um certo intervalo de pH para o qual é mais seletiva a coleta dependendo

das características do mineral-minério e dos minerais de ganga (Klassen, Mokrousov,

1963).

2.6.2.2. Agentes depressores

Entre os agentes modificadores inorgânicos, o silicato de sódio foi testado na

flotação de minerais levemente solúveis mas sua utilização pareceu pouco prática e

antieconômica.

A função do silicato de sódio não é ainda muito bem entendida devido ao seu

processo de dissolução complexo, entretanto, o efeito depressor é conhecido por ser

sensível ao grau de polimerização (Hanumantha, Shergold, 1985).

32

Klassen e Mokrousov (1963) sugerem que a adsorção de espécies obtidas da

solubilização de silicato de sódio ocorre através de interação eletrostática.

Os agentes modificadores orgânicos como o amido, o tanino, o quebracho e a

dextrina vêm sendo usados no decorrer dos anos como provedores de seletividade em

diversos circuitos industriais de flotação. Tais reagentes são caracterizados por seu alto

peso molecular (de 104 a 10

6) e pela presença de um considerável número de grupos

polares fortemente hidratados como: -OH, -COOH, SO3H, etc (Hanna, Somasundaran,

1976).

Segundo Baldalf e Shubert (1980), para que moléculas de um composto orgânico

possam ser potencialmente utilizadas como agente depressor num sistema de flotação, estas

devem apresentar os seguintes requisitos:

possuir grupos polares capazes de interagir mais intensamente com sítios da

interface sólido/líquido que as espécies coletoras;

sua capacidade de adsorção deve ser seletiva, isto é, somente dirigida a uma

determinada espécie mineral ou a um grupo de espécies que apresentem alguma

característica funcional comum; e

deve possuir grupos polares em qualidade e quantidade suficientes para

proporcionar ao adsorvato um caráter hidrofílico, através da orientação desses

grupos polares em direção à fase aquosa.

Amido

O amido é utilizado no Brasil para deprimir hematita (na flotação catiônica reversa

do minério de ferro), carbonatos e silicatos (na flotação aniônica direta de minérios de

fosfato carbonatítico) e também para controlar a camada de espuma nestes circuitos.

33

Amido é um polímero natural derivado da condensação de - D (+) unidades de

glicose através de ligações 1: -4 e 1: -6. Isso representa uma reserva energética vegetal

formada durante o processo de fotossíntese. A fórmula simplificada do amido é (C6H10O5)n,

onde “n” representa unidades de aldo-hexose, um monossacarídio (Leja, 1982; apud Leal

Filho, 1999).

O amido é composto de duas frações (Leja, 1982; apud Leal Filho, 1999):

uma fração denominada amilose, onde as unidades monoméricas -D(+) glicose

estão polimerizadas linearmente. Tal fração responde por aproximadamente 25%

em peso da matéria ativa dos amidos de milho hoje comercializados no Brasil; e

outra fração denominada amilopectina, onde as unidades monoméricas -D(+)

glicose estão polimerizadas de modo a produzir estrutura ramificada. Tal fração

responde por aproximadamente 75% em peso da matéria ativa dos amidos de milho

hoje comercializados no Brasil.

Pinto, Araujo e Peres (1992) mostraram que a ação depressora destas espécies sobre

os minerais apatita, calcita, hematita e quartzo obedece à seguinte ordem decrescente:

apatita e calcita: amido (~75% amilopectina + ~25% amilose) > amilopectina >

amilose;

quartzo: amido (~75% amilopectina + ~25% amilose) > amilose > amilopectina; e

hematita: amilopectina > amido (~75% amilopectina + ~25% amilose) > amilose.

Existe consenso entre vários autores (Raju, Holmgren, Forsling, 1998; Qi Liu,

1998) de que o amido se adsorve na interface mineral/solução predominantemente através

de interações entre grupos hidroxila (OH) existentes em sua estrutura molecular e cátions

metálicos hidroxilados (MOH) existentes na estrutura cristalina dos minerais. Tal

mecanismo é denominado de OH/MOH.

34

Apesar de outras contribuições de menor importância (Somasundaran, 1969; Hanna,

1973) (pontes de hidrogênio e ligações hidrofóbicas), a adsorção do amido na interface

mineral/solução se dá predominantemente via mecanismo OH/MOH. Deste modo, tal

adsorção poderia ser classificada como específica e ocorreria em maior intensidade na faixa

de pH em que o cátion metálico M (exposto na superfície dos minerais) estivesse

hidroxilado.

No que diz respeito aos minérios brasileiros de fosfato, tomando como base o

mecanismo de adsorção OH/MOH ilustrado na Figura 7, Leal Filho (1999) previu que:

os minerais de ganga portadores de ferro (magnetita, hematita, limonita e ilmenita)

são passíveis de depressão por amido na faixa de pH=8-11;

alguns minerais portadores de cálcio (como a perovsquita, calcita e apatita) ou

magnésio (como a dolomita) poderão ser deprimidos em pH>9; e

o anatásio (TiO2) poderia ser deprimido por amido em pH>7, o que certamente não

constitui um problema, uma vez que a flotação é conduzida em pH>9,5.

Sendo apatita e calcita minerais portadores de cálcio e ainda a dolomita portadora

de cálcio e magnésio; o amido deveria deprimir todos os três minerais, indistintamente, em

pH>9,5, caso se considerasse o mecanismo OH/MOH sem limitações de natureza

estereoquímica. A realidade é bem outra:

o amido tem falhado em promover seletividade na flotação de vários tipos de

minérios ricos em calcita e dolomita (chamados “minérios carbonatíticos”) que têm

aparecido freqüentemente nas frentes de lavra das minas de fosfato brasileiras;

outra limitação estereoquímica do modelo OH/MOH se relaciona à capacidade do

amido de deprimir filossilicatos (principalmente as micas). Trata-se de minerais de

hábito placóide que apresentam orientação cristalográfica (001) predominantemente

(Dana, Hurbult, 1986). Tal orientação exibe somente sítios SiOH(superficial) que, em

pH alcalino, certamente estarão assumindo a forma SiO- (PCZ das micas ocorre em

pH<2) (Parks, 1975; Manser, 1973). Sítios MOH(superficial), (M = Fe e Al

35

principalmente) aptos para interagir com grupos OH do amido, encontram-se

expostos somente nas arestas das placas, conforme ilustrado na Figura 8. Assis e

colaboradores (1987) reportam dados convincentes de que minerais micáceos da

jazida de Tapira-MG não sofrem depressão pela ação do amido na flotação aniônica

direta da apatita com ácidos graxos.

Até o final dos anos 80, existiam muitas dúvidas a respeito de como as moléculas de

amido competiam com o coletor por adsorção nos sítios MOH da interface mineral/solução.

As contradições na literatura foram compiladas por Leal Filho (1988), que reportou que

algumas referências bibliográficas (Somasundaran, 1969; Hanna, 1973) apresentavam

provas convincentes de que o amido era capaz de coadsorver com ácidos graxos na

interface calcita/solução, por exemplo. Tais referências ainda reportavam que quanto mais

amido estivesse adsorvido na interface calcita/solução, mais ácido graxo se encontraria co-

adsorvido nessa mesma interface sem resultar, necessariamente, em aumento ou

diminuição do caráter hidrofílico da calcita. Este tipo de comportamento indicava que o

modelo clássico do depressor competir com o coletor por sítios da interface

mineral/solução era falho e não conseguia explicar a contento o mecanismo gerador de

seletividade do depressor.

A contradição foi parcialmente elucidada por Khosla e Biswas (1984, apud Leal

Filho, 1999) através da elucidação dos comportamentos individuais apresentados pelas

duas frações que compõem o amido: amilose e amilopectina. Ninguém contestou Khosla e

Biswas com argumentos irrefutáveis durante os anos 90 o que nos faz pensar que a dúvida

parece ter sido sanada.

As conclusões de Khosla e Biswas (1984, apud Leal Filho, 1999) foram:

amilopectina adsorve na superfície dos minerais através de competição com o

coletor, impedindo ou diminuindo a adsorção do último. Visto por este ângulo, o

amido exerce o papel de agente depressor nos moldes tradicionais;

36

Figura 7 - Modelo OH/MOH de adsorção do amido em minerais (Raju, Holmgren,

Forsling, 1998, apud Leal Filho, 1999).

37

Figura 8 - Natureza dos sítios ativos MOH e SiO- existentes na superfície das micas

segundo plano basal (001) e um dos possíveis planos frontais (010) (Leal

Filho, 1999).

amilose co-adsorve com o coletor na interface mineral/solução, todavia as espécies

coletoras ficam aprisionadas no interior da estrutura (hélices) da amilose. Observa-se

deste modo, um aumento da adsorção do coletor na interface mineral/solução sem

conseqüente aumento de sua hidrofobicidade; e

38

amilopectina e amilose adsorvem na interface mineral/solução juntamente com as

espécies coletoras, todavia, sendo uma molécula de amido 5.000 vezes mais “pesada”

que o ânion oleato; este será dominado pela presença dos vizinhos “gigantes”.

As interações ácido graxo/amido podem também ocorrer no “bulk” e na interface

ar/solução (Leal Filho, 1991). Assim sendo, o amido também pode desempenhar outros

papéis na flotação aniônica de fosfato com ácidos graxos:

na polpa, as moléculas de amilose poderiam atuar como “mata-borrões”, trazendo

para o interior de suas hélices o “excesso” de ácidos graxos que porventura tivesse

sido adicionado na polpa de flotação. Obviamente este efeito tampão teria um limite.

Evidências desse comportamento encontram-se nas referências de Leal Filho (1988;

1991); e

interações amido/ácidos graxos na interface ar/solução aumentam a tensão superficial,

influenciando diretamente o tamanho das bolhas e a espessura do leito de espuma

formado. Isto mostra que o amido é capaz de criar condições ótimas de espuma nos

circuitos de flotação, desde que sejam utilizadas as concentrações de amido e coletor

mais adequadas (Leal Filho, 1992).

Soluções aquosas de amido podem ser preparadas pelo método de gelatinização,

seja a frio ou a quente. Gelatinização a frio é efetuada através da adição de álcalis fortes,

sendo o hidróxido de sódio o mais comum. No processo térmico, a temperatura de

gelatinização depende da quantidade de amilopectina contida no amido. No processamento

mineral, o processo a frio é mais comum (Araujo, Poling, 1992).

39

2.7. Flotação de fosfatos

A flotação é o método mais usado para a concentração de minérios fosfáticos ígneos

e sedimentares. O fluxograma de processo desses minérios depende do tipo de minério,

ígneo ou sedimentar, e da natureza das impurezas, quartzo ou carbonatos, a serem

removidas. No caso de minérios fosfáticos ígneos, a remoção da sílica impura é

normalmente realizada em um único passo envolvendo a flotação de minerais de fósforo na

faixa de pH alcalina usando ácido graxo como coletor. Minérios sedimentares, por outro

lado, requerem um passo adicional de flotação, envolvendo o uso de aminas, para a

remoção do quartzo (Houot, 1982).

O concentrado de minério fosfático deve possuir qualidade mínima em termos de

impurezas, para que sejam produzidos fertilizantes de boa qualidade e de modo mais

econômico possível. A composição química média do concentrado fosfático da

FOSFERTIL no ano 2003 está apresentada na Tabela 4 (Fosfertil, 2004).

Tabela 4 - Composição química média do concentrado fosfático da FOSFERTIL no ano

2003 (Fosfertil, 2004).

% de P2O5 % de Fe2O3 % de MgO % de CaO CaO/P2O5 % > 148 m

36,02 2,19 0,43 50,65 1,406 5,85

Para a produção de fertilizantes fosfatados, a reação principal que ocorre entre o

concentrado de minério fosfático e o ácido sulfúrico, em processo a úmido é (Sulivan,

Kohler, Grinstead Junior, 1988):

10H2SO4 + Ca10(PO4)6F2 OH

2 6H3PO4 + 2HF + 10CaSO4 . 2H2O

40

A separação do gesso (CaSO4.2H2O) do ácido fosfórico é feita por filtragem

(Wilde, 1962).

Para produzir concentrados dentro das especificações, processos de beneficiamento

de minérios fosfáticos são desenvolvidos de acordo com as características de cada tipo de

minério.

A alta flotabilidade de fosfatos ígneos, mais que dos fosfatos sedimentares, tem sido

atribuída a diferença nas suas propriedades físicas e composição química (Mishra, 1979;

1982; 1985; Houot, 1982; Assis, Brandão, Leal Filho, Oliveira, 1991). Nos depósitos

ígneos a apatita é bem cristalizada e exibe maior flotabilidade que a apatita constituinte dos

depósitos sedimentares. Esquemas de flotação para beneficiar minérios fosfáticos ígneos

associados com ganga carbonatada têm sido desenvolvidos. Entretanto, a aplicação desses

métodos para processar minérios fosfáticos sedimentares não tem alcançado sucesso

(Moudgil, 1986).

O comportamento de partículas finas de minerais num processo de concentração é

devido a alterações em três fatores: em sua morfologia, em sua mineralogia e em sua

composição química interfacial com o decréscimo do tamanho (Somasundaran, 1984).

A presença de finos em alguns minerais fraturados pode ser resultado de diferenças

morfológicas presentes nos minerais, em virtude da sua distribuição, da sua estrutura

cristalina e da composição mineralógica. Essas diferenças têm efeito na flotação porque a

rugosidade da superfície tem convertido as partículas hidrofóbicas em hidrofílicas

prejudicando a recuperação (Somasundaran, 1984).

O segundo problema de comportamento de partículas finas está relacionado com

sua alteração mineralógica. O efeito dessa alteração é mais bem visto nos fosfatos. A

maioria dos minerais de fósforo está sob a forma de apatitas e sua distribuição está na

fração fina. O fósforo está presente na natureza não só na forma de apatita, mas também de

41

wavelita e outros fosfatos insolúveis de alumínio, ferro, etc., os quais respondem

pobremente à separação por flotação.

As alterações na composição química interfacial resultam principalmente da

oxidação, de interações na região da superfície precedendo a precipitação na superfície e

pela cobertura por lamas. O efeito dessas alterações na flotação é mais bem visto nos

sulfetos, onde partículas finas se oxidam mais facilmente que as partículas grossas e com

isso não flotam com reagentes convencionais (Somasundaran, 1984).

Mishra (1979; 1982) relatou que, para alcançar recuperações similares na flotação,

uma fluorapatita amorfa requer uma concentração dez vezes maior de oleato de sódio que

uma apatita bem cristalina. A alta flotabilidade da apatita cristalina tem sido atribuída à

forma das bordas das partículas na amostra, a qual não está presente nas partículas do

mineral fosfático amorfo.

Houot (1982), por sua vez, atribui a alta flotabilidade de fosfatos ígneos à sua

menor área superficial. O efeito da área superficial na flotabilidade pode se manifestar de

duas maneiras:

para alcançar uma dada superfície coberta, altas concentrações de surfatante serão

necessários para partículas mais finas; e

a taxa de dissolução de íons cálcio, a qual pode esgotar o oleato dissolvido por

precipitação, será maior para partículas mais finas.

Ensaios de microflotação com minérios fosfáticos carbonatíticos foram executados

por Assis e colaboradores (1991). Os resultados mostraram que as diferenças nas

características de minerais micáceos (solubilidade, teor de cálcio, etc.) interferem nas

propriedades de superfície da apatita, alterando seu comportamento na flotação. A alta

solubilidade e maior teor de cálcio prejudicam a flotabilidade.

As propriedades químicas do cristal também têm uma influência marcante na

flotabilidade de apatitas. O grau de cristalinidade e também a pureza e homogeneidade

42

química variam nas apatitas de acordo com sua origem geológica; rochas fosfáticas ígneas

possuem um alto grau de cristalinidade, pureza e homogeneidade em relação a rochas

fosfáticas sedimentares. Ensaios de flotabilidade em tubo de Hallimond provaram que

apatitas com baixo grau de cristalinidade exigem um tempo de condicionamento de

reagentes maior, são mais solúveis e por isso a adsorção do coletor é menos estável, o que

não acontece em apatitas com alta cristalinidade (Rodrigues, Brandão, 1993).

2.7.1. Fatores que interferem na flotação de fosfatos

As principais variáveis interferentes no processo de flotação de fosfatos estão

relacionadas às seguintes características do minério (Leal Filho, 1999; Papini, 2000;

Barros, 1997):

mineralogia variada e complexa, onde os diferentes graus e natureza de alteração

dos filossilicatos constituem fatores complicadores na concentração seletiva da

apatita;

presença de uma ganga composta predominantemente de silicatos (micas, diopsídio,

quartzo) e óxidos (ilmenita, magnetita e anatásio);

presença simultânea de material compacto e friável, exigindo fluxogramas de

beneficiamento completamente diferentes para uma mesma frente de lavra;

presença de magnetita, a qual aumenta o teor de ferro do concentrado;

conteúdo de finos no minério, provocando o aumento no consumo de reagentes e

diminuindo a eficiência da flotação;

presença de minerais portadores de cátions de elementos alcalinos-terrosos, que

tendem a ser coletados juntamente com a apatita, diluindo o concentrado;

impregnação superficial da apatita por óxidos-hidróxidos de ferro resultando no

aumento do teor de impurezas no concentrado;

43

liberação inadequada da apatita (parcela da apatita que ocorre associada aos

minerais de ganga, na forma de grãos mistos), acarretando perdas de fosfato e

elevação de contaminantes no concentrado;

presença de fosfatos não apatíticos, implica em redução da recuperação global do

fósforo, visto que somente o fósforo apatítico é passível de recuperação; e

presença de diferentes variedades de apatida. Apatitas de composições distintas

(flúor, carbonato, hidroxiapatita) apresentam respostas diversas frente ao processo

de flotação.

As características intrínsicas de cada um dos minérios brasileiros de fosfato têm

levado a uma diferenciação crescente de cada um dos processos hoje existentes, tornando-

os cada vez mais individualizados e adaptados às particularidades de seus respectivos

minérios, o que denota a maturidade da tecnologia nacional. O inverso disto é observado na

Flórida, onde os fosfatos de origem sedimentar se adaptam bem ao tradicional Processo

Crago, utilizado como paradigma para o beneficiamento de fosfato sedimentar (Leal Filho,

1999; Leal Filho, Damasceno, Chaves, 1993).

2.7.2. Seletividade na flotação de fosfatos

Para minérios sedimentares, constata-se que a separação de minerais semi-solúveis,

assim como a apatita, calcita, barita, fluorita e scheelita de óxidos e silicatos tem sido

conseguida com sucesso por métodos de flotação. Entretanto, a separação desses minerais

entre si é dificultada pela semelhança da química de superfície desses minerais, devido à

presença de cátions alcalino-terrosos iguais ou similares na rede cristalina. Geralmente,

ácidos graxos têm sido usados como coletores e, nos dias de hoje, usinas fazem uso de

flotação direta, algumas vezes seguida de flotação reversa de finos de silicatos coletados na

espuma formada no primeiro estágio. O beneficiamento de minério fosfático com uma

ganga sílico-carbonatada ainda não foi resolvido a contento em um nível industrial, devido

às associações silicáticas (Qun, Heiskanen, 1996).

44

O silicato de sódio foi testado em minérios de origem sedimentar para melhorar a

seletividade entre minerais levemente solúveis. A função do silicato de sódio não é ainda

muito bem entendida devido ao seu processo de dissolução complexo, entretanto, o efeito

depressor é conhecido por ser sensível ao grau de polimerização, o qual é dependente do

pH, da razão sílica/sódio e da concentração. Estudos em amostras naturais de elevada

pureza mostraram que o silicato de sódio deprime a calcita sem afetar a flotabilidade da

apatita (Hanumantha, Shergold, 1985).

Marinakis e Shergold (1985) trabalharam com a adsorção de silicato de sódio na

calcita, na fluorita e na barita e investigaram o efeito dessa adsorção na flotação desses

minerais com ácido oléico. Os resultados mostraram que o silicato deprime esses minerais

impedindo as espécies oleato de reagirem com sítios na superfície. Este efeito é

independente da concentração de sílica. A adsorção de sílica reduz a solubilidade dos três

minerais e aumenta a mobilidade eletroforética negativa dos minerais. Mishra (1982)

mostrou, a partir da flotação e estudos eletrocinéticos, que a apatita pode ser separada de

calcita usando oleato como coletor e silicato de sódio como modificador. Isto foi

confirmado por Hanumantha Rao e colaboradores (1989) que, através de estudos de

adsorção e eletrocinético, observou uma maior adsorção de silicato na calcita que na

apatita.

O estudo do comportamento na flotação de vários minerais correlacionou o aumento

da recuperação na flotação com o processo de precipitação na superfície. A precipitação na

superfície é controlada essencialmente pelas atividades das espécies inicialmente na

solução “bulk” e posteriormente na região interfacial (Ananhapadmanabhan,

Somasundaran, 1985).

Estudos para a melhoria e modificação dos processos existentes têm sido feitos com

o objetivo de se obter melhor recuperação de apatita e redução do grau de contaminantes.

Uma modificação introduzida em usinas de beneficiamento de empresas como a Fosfertil,

Ultrafertil, Bunge (Serrana e Cajati) foi a troca de células convencionais por colunas de

45

flotação em todo o processo ou apenas em parte dele, principalmente na etapa de limpeza

do material (“cleaner” e “recleaner”) (Sant’agostino, Kahn, Beraldo, Barros, 1998).

2.7.3. Alguns estudos sobre concentração de fosfatos brasileiros

Embora intensivos esforços na pesquisa tenham sido feitos para desenvolver

métodos práticos para obter a separação carbonato/apatita através da flotação, um dos casos

de sucesso industrial é o processo Serrana aplicado para tratar um minério fosfático

carbonático (15% de apatita). O aspecto chave do processo consistia no uso da flotação

aniônica direta da apatita com ácidos graxos de “tall oil” saponificado e depressão do

carbonato com amido de milho gelatinizado num circuito alcalino. O processo evoluiu para

a substituição do coletor por um reagente anfótero da família da sarcozina. Outros estudos

mostraram que a rugosidade da superfície, o tamanho dos grãos e a contaminação de ferro

influenciam a flotabilidade de apatitas e carbonatos. O desenvolvimento desse processo

ajudou a diminuir a dependência brasileira por fosfatos estrangeiros (Assis, Silva, Araujo,

1988; Leal Filho, Peres, Oliveira, Damasceno, 1990).

Embora existam processos adequados ao beneficiamento dos minérios fosfáticos

brasileiros associados a carbonatitos, as jazidas apresentam uma grande variedade de

“tipos” de minérios que mostram refratariedade aos processos de flotação adotados.

Em muitos depósitos estudados em maior detalhe, as apatitas têm mostrado

comportamentos tecnológicos diferenciados, que podem estar relacionados às propriedades

superficiais distintas, como rugosidade e outras irregularidades, além de recobrimento mais

ou menos intenso por crostas de óxi-hidróxidos de ferro.

Para a concentração de minério fosfato-uranífero de Itataia com ganga de

carbonatos e silicatos, foi desenvolvido um processo de concentração por flotação

constituído em duas estapas, sendo uma de flotação direta e outra de flotação reversa de

apatita. Na etapa direta, a ganga silicatada é rejeitada, obtendo-se um concentrado

46

constituído basicamente de apatita e calcita. Este concentrado é submetido a uma etapa de

flotação reversa onde a calcita é flotada com ácidos graxos e a apatita deprimida com ácido

fosfórico em meio ácido. Em estudos posteriores constatou-se que a presença de muito fino

na alimentação e a concentração elevada de certos íons (Ca2+

, Mg2+

, Na2+

, SO42+

)

prejudicam a recuperação de apatita (Aquino, 1987; Dantas, Adamian, 1987).

O minério fosfático de Patos de Minas é concentrado através da flotação aniônica

com oleato de sódio e a depressão de minerais silicatados com silicato de sódio (Lira,

Pereira, 1981). Observou-se que a formação de compostos de superfície entre sítios cálcio e

espécies aquosas dos silicatos (monoméricas ou poliméricas), formados pela hidrólise

(Leja, 1982), parece ser uma explicação plausível para a interação que ocorreu nestes

sistemas. Isto explica adsorções suficientemente fortes para vencer barreiras de repulsão

elétrica (Marciano Neto, araujo, 1987; Moudgil, Rogers, Vaseduvan, 1988).

Os minérios superficiais da jazida de Tapira apresentam diferentes graus de

alteração da apatita e minerais de ganga, os quais são fatores complicadores na flotação

desses fosfatos, a qual é feita utilizando ácidos graxos derivados de óleo de soja e amido de

milho, como coletor e depressor, respectivamente. A alteração da apatita pode ocorrer pela

substituição do íon cálcio da apatita por cátions bivalentes e/ou formação de minerais

fosfáticos secundários. A solubilização da apatita e posterior reprecipitação com outros

íons provoca não só a diluição do teor de fósforo em relação ao mineral de origem como

também mudanças no sistema cristalográfico e alterações superficiais (Assis, Salum, Mello,

Barros, 1990; Salum, Assis, Pinto, Araujo, Barros, 1990).

Lima e Peres (1994) estudaram o comportamento de dois minérios carbonáticos da

jazida de Tapira (piroxenito e silexito) na flotação e verificaram que os melhores resultados

foram obtidos com uma mistura de ácidos graxos derivados de óleo de arroz com reagentes

sintéticos (sulfossuccinato e sulfossuccinamato).

Apatitas de diversos depósitos brasileiros foram caracterizadas quanto ao grau de

cristalinidade, heterogeneidade, rugosidade e flotabilidade, na presença de oleato de sódio.

47

Rodrigues e Brandão (1993) consideraram o grau de cristalinidade como fator de

interferência na flotabilidade das apatitas de origem sedimentar, que apresentam índices

inferiores às de origem ígnea; estas últimas apresentaram resultados geralmente similares

(apatita cristalina e limpa de Tapira com flotabilidade um pouco superior a apatita cristalina

e impregnada de Catalão). Torna-se importante destacar que o grau de cristalinidade,

morfologia e solubilidade das apatitas estão intimamente relacionados à composição

química das mesmas.

48

3. MATERIAIS E METODOLOGIA

3.1. Obtenção e caracterização do minério

As amostras de minério fosfático trabalhadas são provenientes da jazida de Tapira-

MG. Foram coletadas em 12 regiões (pontos) diferentes da mina. Os resultados de

caracterização mineralógica (Chula, 2004) mostraram que essas 12 amostras formam 4

tipologias diferentes: piroxenito silicificado semi-compacto, piroxenito silicificado

compacto, silexito e piroxenito serpentinizado (Tabela 5). As doze amostras do minério

foram britadas, moídas, removidos os minerais magnéticos e deslamadas.

Tabela 5 - Código, descrição e local de coleta das amostras.

Nº da amostra Descrição da amostra Local de coleta da amostra

01 Piroxenito silicificado semi-compacto Espigão 2 – Banco 1209

02 Piroxenito silicificado compacto Espigão 2 – Banco 1209

03 Silexito Espigão 2 – Banco 1209








11 Piroxenito serpentinizado Espigão 3 – Banco 1258

12 Piroxenito serpentinizado Espigão 5 – Banco 1240

49

Essas 12 amostras compõem as 4 tipologias caracterizadas do minério. As

proporções de cada tipologia foram definidas pelo setor de Planejamento de Mina da

Fosfertil (Tabela 6) e estas tipologias contituem um parâmetro de extrema importância e

incorporado à rotina do planejamento de lavra.

Tabela 6 - Código, descrição e composição de cada tipologia de minério.

Tipologia Descrição da tipologia Composição da tipologia

1 Piroxenito silicificado semi-compacto

(PSSC)

Amostra 01 – 45%

Amostra 04 – 10%

Amostra 09 – 45%

2 Piroxenito silicificado compacto

(PSC)

Amostra 2 – 25%

Amostra 05 – 25%

Amostra 10 – 50%

3 Silexito

(SILE)

Amostra 03 – 25%

Amostra 06 – 25%

Amostra 07 – 25%

Amostra 08 – 25%

4

Piroxenito serpentinizado

(Serpentinito)

(SERP)

Amostra 11 – 50%

Amostra 12 – 50%

3.1.1. Caracterização granulométrica

Foram feitas amostragens para se obter alíquotas com quantidades manuseáveis das

4 tipologias do minério. A distribuição granulométrica das tipologias do minério foi

determinada, através de análise granulométrica a seco com um tempo de peneiramento de

15 minutos, utilizando as peneiras da série Tyler de 419 µm (35#) a 37 µm (400#).

3.1.2. Caracterização mineralógica

A determinação qualitativa dos constituintes minerais presentes nas tipologias do

minério foi feita por difratometria de raios-X, pelo método do pó, mediante o emprego de

50

difratômetro de raios-X, marca Philips, modelo MPD 1880. A identificação das fases foi

obtida por comparação do difratograma da amostra com o banco de dados do ICDD

(“International Centre for Diffraction Data”). As análises foram realizadas pelo Laboratório

de Caracterização Tecnológica (LCT) da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo.

3.1.3. Caracterização química

Foram realizadas análises químicas para as quatro tipologias do minério pelo

Laboratório Químico da Fosfertil. Foram analisados os teores de P2O5, Fe2O3, MgO, CaO,

Al2O3, SiO2 e TiO2. Os métodos e aparelhos utilizados nas análises foram:

P2O5: método Vanadomobilídico com espectrofotômetro digital Micronal B442;

Fe2O3: método de Absorção Atômica com espectrofotômetro Varian 220 FS;

MgO: método de Absorção Atômica com espectrofotômetro Varian 220 FS;

CaO: método de Absorção Atômica com espectrofotômetro Varian 220 FS para o

rejeito “rougher” e método de Titulometria por Permanganato de Potássio para o

concentrado “rougher”;

Al2O3, SiO2 e TiO2: método de Fluorescência de Raios-X com Espectrômetro PW

1660-Philips.

3.2. Ensaios de flotação

Os ensaios de flotação foram conduzidos com o objetivo de otimizar o processo de

flotação do minério fosfático da Fosfertil, Tapira/MG. Para alcançar este objetivo foi

aplicada a metodologia estatística de planejamento e análise de experimentos (Benedetto e

colaboradores, 1993). Os reagentes utilizados foram:

Coletores

51

ácido graxo derivado de óleo de soja (marca de fantasia Hidrocol e fabricado pela

Hidrovex) saponificado com hidróxido de sódio a 5% p/v, faixa de 300 a 1200 g/t;

KE®883 (uma mistura de sulfossuccinato de sódio e potássio misturado a um álcool

de cadeia longa fabricado pela Cognis) a 5% p/v, faixa de 300 a 900 g/t; e

mistura de 70% de óleo de soja + 30% de KE®883 a 5% p/v, faixa de 100 a 700 g/t.

Modificadores

amido de milho de pureza comercial (fabricado pela Cargill), gelatinizado com

hidróxido de sódio a 2% p/v, relação amido/soda = 6/1; e

soluções de NaOH ou HCl a 1% p/v para ajuste do pH na faixa de 8 a 11.

Os ensaios de flotação foram realizados em célula Denver no Laboratório de

Tratamento de Mineiros do CEFET-OP e consistiu de uma etapa “rougher” de flotação

aniônica direta da apatita. Os testes obedeceram aos procedimentos operacionais padrões

da Fosfertil.

3.2.1. Preparo dos reagentes utilizados nos ensaios de flotação

Coletores

Preparo de 200 mL de ácido graxo derivado de óleo de soja saponificado com hidróxido de

sódio (“sabão”) a 5% p/v:

pesar 10 g de óleo de soja em um béquer de 400 mL;

caso a temperatura do mesmo estiver baixa e o óleo apresentar solidificação, aquecê-

lo até a temperatura de 35ºC para que se liquidifique;

pesar 3 g de soda a 50% p/v em um recipiente separado (copo descartável, por

exemplo);

52

pesar 187 g de água destilada em um béquer de 200 mL;

adicionar 20 g de água destilada (aproximadamente 10% da água destilada) ao óleo de

soja;

adicionar a soda a 50% p/v, mexendo sempre com um bastão, até obter uma mistura

homogênea; e

adicionar as 167 g restantes da água destilada, mexendo sempre com um bastão até

obter uma solução homogênea e que não apresente grumos.

Preparo de 100 mL do coletor sintético KE®883 a 5% p/v:

- agitar bem o frasco de coletor sintético, pois este coletor em repouso tem a tendência

de separar fases;

- pesar 5 g de coletor sintético em um béquer de 200 mL; e

- adicionar 95 g de água destilada agitando bem até obter uma solução homogênea.

Modificadores

Preparo de 300 mL do amido de milho gelatinizado com hidróxido de sódio a 2% p/v,

relação amido/soda = 6/1:

pesar 7 g de amido de milho (pesa-se 7 g de amido de milho, levando-se em conta que

a umidade média do mesmo é de 12%) em um recipiente (copo plástico descartável de

50 mL, por exemplo);

pesar 2 g de hidróxido de sódio a 50% p/v em um copo descartável de 50 mL;

pesar 291 g de água destilada em um béquer de 400 mL;

diluir o amido de milho em 45 g de água destilada (aproximadamente 15% da água

total), mexendo bem até a sua completa diluição;

adicionar a soda, mexendo vigorosamente, até formar um gel translúcido; e

adicionar as 246 g restantes da água destilada, mexendo bem, para formar a

concentração final.

53

Preparo de 100 mL de solução de hidróxido de sódio a 1% p/v:

pesar 2 g de hidróxido de sódio a 50% p/v (ou 1 g de NaOH P.A.) em um béquer de

100 mL;

adicionar água destilada até total dissolução do NaOH; e

transferir a solução para um balão de 100 mL, completando-se o volume com água

destilada.

Preparo de 100 mL de solução de HCl a 1% p/v:

pesar 1 g de HCl em um béquer de 100 mL;

adicionar cerca de 30 g de água destilada; e

transferir a solução para um balão de 100 mL, completando-se o volume com água

destilada.

Cabe ressaltar que as soluções de óleo de soja, de KE®883 e de amido de milho

foram preparadas imediatamente antes de serem usadas e descartadas ao final dos

experimentos. Por outro lado, as soluções de NaOH e de HCl não foram preparadas

diariamente. Elas foram preparadas semanalmente e acondicionadas em balões fechados até

o momento de serem utilizadas.

3.2.2. Procedimento padrão para a realização dos ensaios de flotação

colocar o minério (310 g) na cuba de volume 820 mL e diluir com água (210 mL)

para 60% de sólidos em peso;

condicionar com o depressor (amido de milho gelatinizado com hidróxido de sódio)

por 5 minutos sob agitação de 800 RPM e ajustar o pH;

adicionar o coletor (ácido graxo derivado de óleo de soja saponificado com hidróxido

de sódio a 5% p/v, ou KE®883 a 5% p/v, ou mistura de 70% de óleo de soja + 30% de

KE®883 a 5% p/v), condicionar por 1 minuto e ajustar o pH;

54

avolumar a polpa com água de diluição (510 mL) até o nível abaixo de transbordo,

elevar a agitação para 1000 RPM e ajustar o pH; e

abrir a aeração executando a flotação até a completa exaustão da espuma (o tempo

cronometrado foi de 1 minuto).

Observação: Os valores de massas e volumes indicados no procedimento padrão

constam do Anexo I.

3.2.3. Seleção preliminar de variáveis e níveis

Com base no procedimento padrão da Fosfertil para a flotação de minérios

fosfáticos, foram selecionadas as variáveis consideradas de maior importância e a faixa de

trabalho mais indicada. Os fatores foram associados às codificações dos geradores de forma

a evitar o confundimento de duas interações prováveis, conforme apresentado na Tabela 7.

Para análise dos resultados foram adotadas como variáveis de resposta, o teor de

P2O5 no concentrado, a recuperação de P2O5 e a razão CaO/P2O5 no concentrado, que

representam a qualidade do produto.

Tabela 7 - Fatores e níveis selecionados associados à codificação dos geradores.

Fator

Níveis Codificação

dos

geradores - +

Dosagem de

coletor em g/t

Ácido graxo 300 1200

A KE®883 300 900

Mistura de ácido graxo + KE®883 (70/30) 100 700

Dosagem de depressor (amido de milho) em g/t 300 700 B

pH na flotação 8 11 C

3.2.4. Determinação de erro experimental

Ensaios realizados nas mesmas condições deveriam fornecer resultados idênticos.

Entretanto, na prática, os resultados apresentam pequenas variações em função de fatores

55

aleatórios. Neste trabalho, o desvio-padrão foi utilizado para quantificar o grau de precisão

ou reprodutibilidade das medidas.

O erro experimental foi determinado utilizando níveis intermediários aos definidos

para variáveis em cada série de ensaios. Para a determinação do erro experimental foram

realizados 4 ensaios para cada tipologia de minério fosfático, em condições idênticas,

utilizando os níveis apresentados na Tabela 8. Os ensaios foram realizados em ordem

aleatória com os diferentes tipos de coletores.

Tabela 8 - Condições de realização dos ensaios para determinação do erro experimental.

Fator Nível

Dosagem de coletor

em g/t

Ácido graxo 750

KE®883 600

Mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%) 400

Dosagem de depressor (amido de milho) em g/t 500

pH na flotação 9,5

3.2.5. Primeiro planejamento de experimentos

Os primeiros experimentos realizados tiveram como objetivo identificar as variáveis

que maximizam o teor e a recuperação de P2O5 e minimizam a relação CaO/P2O5 no

concentrado.

Os experimentos foram realizados em ordem aleatória com os diferentes tipos de

coletores, de acordo com a matriz de planejamento apresentada na Tabela 9.

3.2.6. Segundo planejamento de experimentos

Para a otimização do processo de flotação, foi realizado um segundo planejamento

de ensaios para as 4 tipologias de minério, conforme mostrado nas Tabelas 10, 11 e 12.

56

Cabe ressaltar aqui que, este segundo planejamento foi realizado após a análise dos

resultados obtidos do primeiro planejamento de experimentos.

Tabela 9 - Matriz de planejamento dos primeiros experimentos.

Ensaio

(Nº)

Variáveis

A B C

5

6

7

8

9

10

11

12

-

+

-

+

-

+

-

+

-

-

+

+

-

-

+

+

-

-

-

-

+

+

+

+

Tabela 10 - Segundo planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo.

Tipologia Fator Variável Ação

Piroxenito

silicificado

semi-compacto

A Dosagem de coletor (ácido

graxo) Variar em 75, 150 e 600 g/t

B Dosagem de depressor Fixar em 700 g/t

C pH Fixar em 11

Piroxenito

silicificado

compacto




C pH Fixar em 8

Silexito




C pH Fixar em 11

Piroxenito

serpentinizado

(serpentinito)


graxo) Dois níveis: 200 e 500 g/t

B Dosagem de depressor Dois níveis: 800 e 1000 g/t

C pH Fixar em 11

57

Tabela 11 - Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE®883.


Piroxenito

silicificado

semi-compacto

A Dosagem de coletor

(KE®883)

Dois níveis: 500 e 1100 g/t


C pH Fixar em 11

Piroxenito

silicificado

compacto


(KE®883)



C pH Fixar em 11

Silexito


(KE®883)



C pH Fixar em 11

Piroxenito

serpentinizado

(serpentinito)


(KE®883)



C pH Fixar em 11

Tabela 12 - Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo +

KE®883 (70%/30%).


Piroxenito

silicificado

semi-compacto

A Dosagem de coletor (mistura

de ácido graxo + KE®

883) Dois níveis: 300 e 900 g/t


C pH Fixar em 11

Piroxenito

silicificado

compacto





C pH Fixar em 11

Silexito





C pH Fixar em 11

Piroxenito

serpentinizado

(serpentinito)





C pH Fixar em 11

58

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1. Caracterização granulométrica

A distribuição granulométrica das quatro tipologias de minério está representada na

Tabela 13. Como pode ser observado, 48,31% do piroxenito silicificado semi-compacto

está acima de 148 µm (100#), 33,68% entre 148 µm (100#) e 74 µm (200#) e 18,01%

abaixo de 74 µm (200#). O piroxenito silicificado compacto apresenta 46,89% de sua

massa acima de 148 µm (100#), 35,28% entre 148 µm (100#) e 74 µm (200#) e 17,83%

abaixo de 74 µm (200#). Já o silexito apresenta 48,50% de sua massa acima de 148 µm

(100#), 33,87% entre 148 µm (100#) e 74 µm (200#) e 17,63% abaixo de 74 µm (200#).

Finalmente, 32% da massa do piroxenito serpentinizado (serpentinito) apresenta-se acima

de 148 µm (100#), 37,77% entre 148 µm (100#) e 74 µm (200#) e 30,23% abaixo de 74 µm

(200#).

Pode-se dizer que as três primeiras tipologias (piroxenito silicificado semi-

compacto, piroxenito silicificado compacto e silexito) apresentam distribuições

granulométricas muito parecidas, enquanto que o piroxenito serpentinizado (serpentinito)

possui uma granulometria bem mais fina que as demais tipologias.

59

Tabela 13 - Caracterização granulométrica das 4 tipologias de minério fosfático.

Faixa Granulométrica

(Tamanho)

Piroxenito

Silicificado Semi-

compacto

Piroxenito

Silicificado

Compacto

Silexito

Piroxenito

Serpentinizado

(Serpentinito)

Mesh Tyler Micrometros

(µm)

%

Retida

Simples

%

Retida

Acumulada

%

Retida

Simples

%

Retida

Acumulada

%

Retida

Simples

%

Retida

Acumulada

%

Retida

Simples

%

Retida

Acumulada

+ 35# + 419 3,60 3,60 2,35 2,35 2,88 2,88 2,36 2,36

- 35# + 48# - 419 + 296 8,69 12,29 7,36 9,71 8,19 11,07 5,23 7,59

- 48# + 65# - 296 + 209 17,10 29,39 17,26 26,97 18,20 29,27 10,99 18,58

- 65# + 100# - 209 + 148 18,92 48,31 19,92 46,89 19,23 48,50 13,42 32,00

- 100# + 150# -148 + 104 20,88 69,19 21,12 68,01 20,67 69,17 20,76 52,76

-150# + 200# -104 + 74 12,80 81,99 14,16 82,17 13,20 82,37 17,01 69,77

- 200# + 270# -74 + 52 8,94 90,93 9,46 91,63 9,44 91,81 13,90 83,67

270 # + 400# -52 + 37 7,36 98,29 7,13 98,76 6,67 98,48 12,17 95,84

- 400# -37 1,71 100,00 1,24 100,00 1,52 100,00 4,16 100,00

60

4.2. Caracterização mineralógica

Os certificados das análises mineralógicas das quatro tipologias de minério,

realizadas por difração de raios-X, encontram-se no Anexo II deste documento. Na Tabela

14 estão apresentados os minerais constituintes de cada uma das tipologias do minério. Os

sinais (+) e (-) significam, respectivamente, presença e ausência do mineral na tipologia.

Como pode ser observado, os minerais hidroxiapatita, perovskita e quartzo estão presentes

em todas as tipologias do minério. Os minerais rutilo, vermiculita e anatásio estão presentes

somente no piroxenito serpentinizado e a calcita está presente somente no silexito.

Tabela 14 - Análise mineralógica por difração de raios-X das tipologias de minério.

Mineral

Tipologias Piroxenito

silicificado

semi-compacto

Piroxenito

silicificado

compacto

Silexito

Piroxenito

serpentinizado

(serpentinito)

Hidroxiapatita + + + +

Ilmenita + - - +

Perovskita + + + +

Clinocloro + - + -

Hidrobiotita + - - +

Ilita-Montmorilonita + + - -

Ilita-trioctahedral + - - -

Quartzo + + + +

Diopsídio + + + -

Clinopiroxênio + + - -

Magnesioarfvedsonita + + + -

Caulinita - + - -

Biotita - + - -

Augita - + - -

Clorita-vermiculita-montmorilonita - + - -

Ilmenorutilo - - + -

Goetita - - + +

Calcita - - + -

Rutilo - - - +

Anatásio - - - +

Vermiculita - - - +

61

4.3. Caracterização química

Os resultados das análises químicas das quatro tipologias de minério fosfático estão

apresentados na Tabela 15. O piroxenito silicificado semi-compacto possui

aproximadamente 5,29% de P2O5, 11,03% de CaO e 32,09% de SiO2. O piroxenito

silicificado compacto tem um teor aproximado de 7,25% de P2O5, 22,28% de CaO e

22,94% de SiO2. Já o silexito apresenta aproximadamente 8,43% de P2O5, 20,87% de CaO

e 18,81% de SiO2 e o piroxenito serpentinizado 15,90% de P2O5, 20,94% de CaO e 15,67%

de SiO2. Logo, a razão CaO/P2O5 do piroxenito silicificado semi-compacto é de 2,08, do

piroxenito silicificado compacto é de 3,07, do silexito é de 2,47 e do piroxenito

serpentinizado é de 1,32. Porém, a relação CaO/P2O5 da apatita é de 1,32.

Tabela 15 - Composição química global das tipologias de minério fosfático.

Tipologia Teores (%)

P2O5 Fe2O3 MgO CaO Al2O3 SiO2 TiO2

Piroxenito

Silicificado

Semi-Compacto

5,29 4,32 4,20 11,03 2,31 32,09 6,21

Piroxenito

Silicificado

Compacto

7,25 4,72 3,61 22,28 1,00 22,94 4,70

Silexito 8,43 4,03 4,57 20,87 0,42 18,81 13,55

Piroxenito

Serpentinizado

15,90 14,39 3,20 20,94 2,75 15,67 15,63

Na Tabela 16 está apresentada a composição química das quatro tipologias de

minério nas seguintes frações granulométricas: + 209 µm (+ 65#), - 209 µm + 148 µm

62

(-65# + 100#), - 148 µm + 104 µm (-100# + 150#), - 104 µm + 74 µm (-150# + 200#) e -74

µm (-200 #).

Observa-se pela Tabela 16 que o teor de P2O5 e de CaO aumenta significativamente

da faixa granulométrica mais grossa para a mais fina em todas as tipologias do minério. As

distribuições de P2O5 e de CaO são menores na faixa granulométrica compreendida entre

104 µm (150#) e 74 µm (200#) para o piroxenito silicificado semi-compacto, para o

piroxenito silicificado compacto e para o silexito e maiores, na faixa granulométrica mais

grossa, para o piroxenito serpentinizado.

63

Tabela 16 - Composição química das tipologias de minério fosfático por faixa granulométrica.

Tipologia Faixa Granulométrica Massa

(%)

Teores (%) Distribuição

Mesh µm P2O5 Fe2O3 MgO CaO Al2O3 SiO2 TiO2 P2O5 CaO

Piroxenito

Silicificado

Semi-

Compacto

+ 65# + 209 29,39 3,57 4,32 6,50 7,60 4,63 36,03 4,63 19,82 20,25

- 65# + 100# - 209 + 148 18,92 5,55 3,38 3,99 11,39 1,78 32,30 6,05 19,84 19,54

- 100# + 150# - 148 + 104 20,88 6,12 3,92 3,24 11,89 1,47 30,66 6,56 24,14 22,51

- 150# + 200# - 104 + 74 12,80 6,17 4,52 3,40 13,41 1,14 30,09 7,18 14,92 15,56

- 200# - 74 18,01 6,25 5,61 2,35 13,55 0,89 28,53 7,87 21,27 22,13

Piroxenito

Silicificado

Compacto

+ 65# + 209 26,97 5,45 4,59 5,10 17,88 1,76 27,69 4,03 20,25 21,64

- 65# + 100# - 209 + 148 19,92 6,80 5,11 3,26 22,19 0,91 23,72 4,68 18,66 19,84

- 100# + 150# - 148 + 104 21,12 8,11 4,36 3,15 24,16 0,69 21,47 4,67 23,60 22,90

- 150# + 200# - 104 + 74 14,16 8,54 4,73 3,00 24,46 0,71 20,69 5,03 16,66 15,54

- 200# - 74 17,83 8,48 4,91 2,77 25,09 0,53 18,44 5,49 20,83 20,08

Silexito

+ 65# + 209 29,27 5,41 5,30 4,79 16,90 0,50 24,56 13,03 18,79 23,70

- 65# + 100# - 209 + 148 19,23 8,15 3,84 4,67 20,64 0,42 19,22 14,35 18,60 19,02

- 100# + 150# - 148 + 104 20,67 9,29 3,85 4,25 21,37 0,46 17,48 13,33 22,78 21,17

- 150# + 200# - 104 + 74 13,20 10,54 2,83 4,76 24,18 0,37 15,51 13,42 16,51 15,29

- 200# - 74 17,63 11,15 3,25 4,35 24,64 0,27 12,83 13,91 23,32 20.82

Piroxenito

Serpentinizado

+ 65# + 209 18,58 11,18 11,79 6,21 14,76 5,74 24,65 10,37 13,06 13,15

- 65# + 100# - 209 + 148 13,42 15,49 12,44 4,62 19,79 3,44 17,38 14,38 13,07 12,73

- 100# + 150# - 148 + 104 20,76 17,94 13,34 2,93 22,84 2,11 13,25 16,63 23,42 22,73

- 150# + 200# - 104 + 74 17,01 18,04 14,55 2,08 23,71 1,76 12,60 16,98 19,29 19,33

- 200# - 74 30,23 16,39 17,49 1,53 22,12 1,60 12,78 17,96 31,15 32,06

64

4.4. Ensaios de flotação

A seguir serão discutidos os resultados obtidos no estudo de flotação rougher das

quatro tipologias de minério estudadas.

4.4.1. Determinação do erro experimental

Os resultados dos ensaios de flotação realizados para a determinação dos erros

experimentais para as quatro tipologias de minério com os coletores ácido graxo derivado

de óleo de soja, KE®

883 e mistura de óleo de soja e KE®883 (70%/30%) estão

apresentados nas tabelas 17, 18 e 19, respectivamente.

Com a utilização de ácido graxo como coletor, pode ser observado pela Tabela 17

que o silexito apresentou os maiores erros, ou seja: 0,87 em relação ao teor de P2O5 no

concentrado, 2,24 em relação à recuperação de P2O5 e 0,21 da relação CaO/ P2O5. O

piroxenito serpetinizado apresentou os menores erros: 0,43 em relação ao teor de P2O5 no

concentrado, 1,20 em relação à recuperação de P2O5 e 0,01 da relação CaO/ P2O5.

Pode ser observado pela Tabela 18 que, com a utilização de KE®883 como coletor,

o piroxenito serpentinizado apresentou o maior erro (1,54) em relação ao teor de P2O5 no

concentrado; o silexito apresentou os maiores erros em relação à recuperação de P2O5 e da

relação CaO/ P2O5, 3,11 e 0,04, respectivamente. O piroxenito silicificado semi-compacto

apresentou os menores erros: 0,46 em relação ao teor de P2O5 no concentrado, 0,64 em

relação à sua recuperação e 0,01 da relação CaO/ P2O5.

Com a utilização da mistura ácido graxo e KE®883 (70%/30%) como coletor, pode

ser observado pela Tabela 19 que o piroxenito silicificado semi-compacto apresentou os

maiores erros, ou seja: 1,12 em relação ao teor de P2O5 no concentrado e 0,39 em relação à

recuperação de P2O5. Já o erro da relação CaO/ P2O5 foi o mesmo (0,02) para todas as

tipologias de minério, exceto para o silexito, que foi de 0,04. O piroxenito silicificado

65

compacto apresentou os menores erros: 0,12 em relação ao teor de P2O5 no concentrado e

0,16 em relação à recuperação de P2O5.

4.4.2. Primeiro planejamento de experimentos

Os resultados dos primeiros experimentos realizados de acordo com a matriz de

planejamento fatorial, com os diferentes coletores, estão apresentados nas Tabelas 20, 21 e

22.

66

Tabela 17 - Resultados dos ensaios para determinação do erro experimental; coletor: ácido graxo = 750 g/t; depressor: amido de

milho = 500 g/t; pH = 9,5.

Ensaio

(Nº)

Tipologia 1 Tipologia 2 Tipologia 3 Tipologia 4

Piroxenito silicificado

semi-compacto


compacto Silexito


(serpentinito)

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

1 14,25 89,68 2,06 13,77 89,19 2,80 16,78 83,70 2,41 30,35 91,57 1,39

2 14,88 90,96 2,06 13,53 88,34 2,90 18,51 89,14 1,97 30,54 94,26 1,39

3 13,50 94,49 1,92 14,02 85,73 2,76 18,71 85,85 1,99 31,13 92,42 1,37

4 14,87 91,36 1,66 13,69 85,75 2,75 17,99 86,51 2,06 31,23 91,88 1,38

Média 14,37 91,62 1,92 13,75 87,25 2,80 18,00 86,30 2,11 30,81 92,53 1,38

Desvio-

padrão 0,65 2,04 0,19 0,20 1,78 0,07 0,87 2,24 0,21 0,43 1,20 0,01

67

Tabela 18 - Resultados dos ensaios para determinação do erro experimental; coletor: KE®

883 = 600 g/t; depressor: amido de

milho = 500 g/t; pH = 9,5.

Ensaio

(Nº)



semi-compacto


compacto Silexito


(serpentinito)

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

1 20,31 94,85 1,66 18,33 88,91 2,44 26,35 86,73 1,70 34,37 88,70 1,31

2 20,41 95,94 1,65 17,12 90,74 2,50 25,16 88,43 1,74 34,40 91,76 1,31

3 19,41 95,98 1,66 17,72 90,31 2,48 23,83 93,43 1,80 32,24 91,30 1,32

4 19,85 94,85 1,65 17,86 89,59 2,47 24,98 87,02 1,75 31,35 92,92 1,31

Média 19,99 95,40 1,65 17,76 89,89 2,47 25,08 88,90 1,75 33,09 91,17 1,31

Desvio-

padrão 0,46 0,64 0,01 0,50 0,81 0,02 1,03 3,11 0,04 1,54 1,78 0,00

68

Tabela 19 - Resultados dos ensaios para determinação do erro experimental; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883

(70%/30%) = 400 g/t; depressor: amido de milho = 500 g/t; pH = 9,5.

Ensaio

(Nº)



semi-compacto


compacto Silexito


(serpentinito)

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

1 17,27 96,08 1,74 13,25 94,49 2,82 18,97 91,97 2,04 31,91 94,25 1,32

2 15,08 96,28 1,76 13,13 94,28 2,86 17,77 93,51 2,14 31,34 94,69 1,32

3 14,93 96,42 1,72 13,02 94,66 2,84 17,56 94,41 2,10 31,58 94,92 1,33

4 15,09 95,52 1,76 13,27 94,52 2,85 17,80 94,12 2,08 32,19 94,92 1,36

Média 15,59 96,07 1,75 13,17 94,49 2,84 18,02 93,50 2,09 31,75 94,69 1,33

Desvio-

padrão 1,12 0,39 0,02 0,12 0,16 0,02 0,64 1,09 0,04 0,37 0,32 0,02

69

Tabela 20 - Resultados dos ensaios realizados de acordo com a matriz do primeiro planejamento; coletor: ácido graxo.

Ensaio

(Nº)


Piroxenito silicificado semi-

compacto


compacto Silexito


(serpentinito)

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

5 16,25 94,15 1,81 14,37 89,19 2,83 19,70 84,92 2,18 25,01 94,90 1,39

6 9,88 93,90 1,90 13,03 86,34 2,73 17,43 86,96 2,15 21,89 90,43 1,49

7 20,26 89,28 1,71 15,62 82,94 2,70 21,05 77,85 2,04 27,32 92,48 1,45

8 9,89 93,71 1,81 12,14 92,86 2,89 15,52 92,38 2,51 23,03 95,96 1,85

9 18,27 88,71 1,71 15,75 84,56 2,48 20,38 83,48 2,05 33,04 89,38 1,42

10 9,46 94,81 1,85 11,59 93,54 2,83 13,78 94,52 2,44 30,66 94,73 1,41

11 18,73 92,82 1,80 14,92 87,15 2,71 20,24 86,77 2,11 34,96 89,40 1,37

12 9,89 94,31 1,84 11,85 90,65 2,96 13,71 93,10 2,38 30,90 91,78 1,43

70

Tabela 21 - Resultados dos ensaios realizados de acordo com a matriz do primeiro planejamento; coletor: KE®

883.

Ensaio

(Nº)



compacto


compacto Silexito


(serpentinito)

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

5 30,82 63,24 1,44 25,18 39,15 1,80 28,93 25,59 1,60 33,86 64,66 1,42

6 18,88 93,07 1,71 18,71 91,27 2,24 23,25 89,43 1,83 27,03 95,23 1,43

7 23,15 29,98 1,53 19,64 14,16 2,02 18,67 4,45 1,93 30,85 42,32 1,41

8 20,32 92,95 1,65 17,86 92,81 2,39 24,07 86,36 1,78 27,76 95,23 1,47

9 23,45 79,23 1,57 22,16 69,80 2,03 27,22 44,32 1,66 32,56 70,48 1,36

10 11,15 95,60 1,83 14,26 95,13 2,54 20,11 91,34 1,93 25,79 95,14 1,37

11 25,96 53,34 1,56 23,06 40,65 1,89 21,52 16,54 1,76 30,45 52,19 1,27

12 13,13 94,03 1,73 15,40 92,69 2,44 21,92 88,86 1,91 28,03 94,70 1,26

71

Tabela 22 - Resultados dos ensaios realizados de acordo com a matriz de planejamento; coletor: mistura de ácido graxo +

KE®883 (70%/30%).

Ensaio

(Nº)



compacto


compacto Silexito

Piroxenito

serpentinizado(serpentinito)

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

Teo

r d

e P

2O

5.

(%)

Rec

uper

ação

.

de

P2O

5 (

%)

Rel

ação

CaO

/P2O

5

5 23,62 41,46 1,62 17,37 27,27 2,41 19,72 8,56 1,94 34,33 82,42 1,34

6 11,67 96,08 1,79 12,05 95,04 2,71 15,51 91,52 2,30 21,67 80,63 1,40

7 15,72 14,61 1,64 12,81 8,71 2,72 13,44 4,51 2,45 30,00 42,69 1,41

8 11,93 94,33 1,35 11,97 95,47 2,75 15,75 90,91 2,37 22,37 97,05 1,40

9 25,48 49,74 1,59 21,43 45,44 2,14 28,15 57,89 1,72 31,34 33,13 1,35

10 10,79 97,77 1,67 11,46 94,78 2,74 14,79 91,83 3,31 25,86 95,24 1,36

11 22,39 32,34 1,63 20,62 26,01 2,08 26,29 23,95 1,66 22,12 13,35 1,36

12 10,98 96,36 1,71 12,15 94,93 2,68 14,86 91,35 2,35 25,60 95,95 1,36

72

Através da análise dos resultados dos primeiros experimentos, por meio de

algoritmos de Yates, apresentados nas Tabelas 23 a 58 do Anexo III, chegou-se às equações

que descrevem os efeitos das variáveis investigadas sobre as respostas teor de P2O5 no

concentrado (X), recuperação de P2O5 (Y) e relação CaO/P2O5 (Z). Ressalta-se que as

variáveis e interações que não aparecem nas equações não se mostraram significativas nos

níveis testados.

Coletor: Ácido graxo

Tipologia: Piroxenito silicificado semi-compacto (Tabelas 23, 24 e 25 do Anexo III)

X = 14,08 – 8,60A

Y = 92,71 + 2,94A

Z = 1,80

Tipologia: Piroxenito silicificado compacto (Tabelas 26, 27 e 28 do Anexo III)

X = 13,66 – 3,01A

Y = 88,40

Z = 2,77

Tipologia: Silexito (Tabelas 29, 30 e 31 do Anexo III)

X = 17,73 – 5,23A

Y = 87,50 + 8,48A

Z = 2,23

Tipologia: Piroxenito Serpentinizado (Tabelas 32, 33 e 34 do Anexo III)

X = 28,35 – 3,46A + 1,40B + 8,08C

Y = 92,38

Z = 1,48 + 0,14A + 0,10B – 0,14C + 0,09AB – 0,11AC – 0,11BC – 0,06ABC

73

Coletor: KE®883


X = 20,86 – 9,97A – 4,87C + 2,14AB – 2,59AC + 2,68BC – 2,41ABC

Y = 75,18 + 37,46A – 15,21B + 10,74C + 14,36AB – 8,93AC – 2,20ABC

Z = 1,63 + 0,20A + 0,09C – 0,06AB


X = 19,53 – 5,95A – 1,63C – 1,83AC + 2,11BC

Y = 66,96 + 52,03A – 13,76B + 15,22C + 13,31AB – 13,35AC

Z = 2,17 + 0,47A + 0,11C + 0,06AC – 0,15BC


X = 23,21 – 3,33B + 4,65AB

Y = 55,86 + 66,27A – 13,62B + 8,81C + 10,84AB

Z = 1,80 + 0,12A – 0,12AB


X = 29,54 – 4,78A

Y = 76,24 + 37,66A – 10,27B + 10,05AB

Z = 1,37 + 0,02A – 0,04B – 0,12C – 0,02AC – 0,06BC – 0,02ABC

Coletor: Mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%)


X = 16,57 – 10,46A

Y = 65,34 + 61,60A – 11,85B + 7,43C + 10,27AB – 5,57AC + 2,45BC – 2,28ABC

Z = 1,63 – 0,09B – 0,12AB + 0,07AC + 0,13BC + 0,12ABC

74


X = 14,98 – 6,15A – 1,19B + 2,86C + 1,49B – 3,07AC + 1,13BC – 0,74ABC

Y = 60,96 + 68,20A – 9,35B + 8,67C + 9,64AB – 9,07AC

Z = 2,53 + 0,38A + 0,06B – 0,24C – 0,07AB + 0,22AC – 0,12BC + 0,07ABC


X = 18,56 – 6,67A – 1,96B + 4,92C + 2,11AB – 5,72AC

Y = 57,56 + 67,67A – 9,77B + 17,38C + 9,22AB – 17,00AC – 7,44BC + 7,50ABC

Z = 2,26 + 0,64A – 0,33AB – 0,40BC – 0,11ABC


X = 26,66 – 5,57A – 3,28B + 3,50AB + 4,57AC – 1,46BC

Y = 67,56 + 49,32A – 10,59B – 16,28C + 19,16AB + 23,03AC + 1,06BC –

8,91ABC

Z = 1,37

Após a determinação do intervalo de confiança e significância dos efeitos (Anexo

IV), concluiu-se que entre os efeitos estudados, com a utilização de ácido graxo, somente

sua dosagem teve efeito significativo sobre a variável resposta teor de P2O5 no concentrado

para as tipologias piroxenito silicificado semi-compacto, piroxenito silicificado compacto e

silexito (veja Tabelas 63 a 71 do Anexo IV). Para a tipologia serpentinito todas as três

variáveis estudadas (dosagem de coletor, dosagem de depressor e pH) tiveram efeitos

significativos sobre o teor de P2O5 e relação CaO/P2O5 do concentrado (veja Tabelas 72 a

74 do Anexo IV) que é a tipologia de menor relação CaO/P2O5 (1,31).

Com a utilização de KE®883 e da mistura ácido graxo e KE

®883 (70%/30%) todos

os efeitos e interações foram significativos nas variáveis respostas estudadas (Tabelas 75 a

98 do Anexo IV).

75

O efeito principal de um fator deve ser interpretado individualmente apenas se não

há evidência de que o fator não interage com outros fatores. Quando um ou mais efeitos de

interação são significativos, os fatores que interagem devem ser considerados

conjuntamente. As Figuras 9 a 32 do Anexo V mostram, através de representações gráficas,

as interações entre os fatores estudados para os coletores KE®883 e da mistura de ácido

graxo e KE®883 (70%/30%) do primeiro planejamento de ensaios.

4.4.3. Segundo planejamento de experimentos

O segundo planejamento de experimentos teve como base os resultados obtidos nos

ensaios realizados na primeira fase de estudos, ou seja, foram realizados novos

experimentos segundo a indicação dos modelos obtidos. Para algumas tipologias onde

apenas uma das variáveis foi significativa na resposta, foi realizada uma seqüência de

experimentos alterando os valores dessa variável no sentido indicado pelo modelo obtido.

Para outras tipologias em que mais de uma variável ou interação entre variáveis se

mostraram significativas, foi feito um novo planejamento fatorial, escolhendo outros níveis

de estudo.

Ressalta-se que esse estudo foi realizado buscando estabelecer as condições de

flotação rougher, ou seja, níveis mais elevados de recuperação de P2O5 com teores

relativamente elevados. Dessa forma, o estudo das etapas scavenger e cleaner poderá levar

à obtenção de concentrados com a qualidade desejada e recuperações mais elevadas.

Coletor: ácido graxo

Para uma melhor visualização da influência da dosagem de ácido graxo, os

resultados do segundo planejamento de ensaios realizados estão representados graficamente

nas Figuras 33 a 36 e na Tabela 102. As Tabelas 99 a 101 que foram utilizadas para a

confecção destes gráficos estão no Anexo VI.

76

Tipologia 1: Piroxenito silicificado semi-compacto

Como pode ser observado da Figura 33, o teor de P2O5 no concentrado diminui e

sua recuperação cresce com o aumento da dosagem do coletor. Este comportamento é

esperado e é devido à queda de seletividade entre a apatita e a ganga a ela associada quando

se aumenta a dosagem do coletor. Observa-se que a relação CaO/P2O5 aumenta com a

elevação da dosagem de coletor (Figura 36), comportamento semelhante ao da recuperação

de P2O5.

As Figuras 33 e 36 também mostram que as recuperações de P2O5 e relações

CaO/P2O5 aumentam da dosagem de coletor de 75 g/t para 300 g/t. Para aumentos nas

dosagens acima de 300 g/t, as recuperações de P2O5 e relações CaO/P2O5 não sofrem

alterações significativas.

Para esta tipologia de minério, que apresenta um teor baixo (5,29% de P2O5),

verifica-se que a flotação rougher teve os melhores resultados com dosagem de coletor de

250 g/t, dosagem de depressor de 700 g/t e valor do pH 11. Nestas condições, obtiveram-se

os seguintes valores para as variáveis respostas: teor de P2O5 no concentrado de 20%,

recuperação de P2O5 de 90% e relação CaO/P2O5 de 1,7. A relação CaO/P2O5 desta

tipologia era de 2,08. O índice de enriquecimento deste minério foi relativamente bom, ou

seja, da ordem de 3,8.

Tipologia 2: Piroxenito silicificado compacto

A Figura 34 mostra que o teor de P2O5 no concentrado diminui com o aumento da

dosagem do coletor, ocorrendo o inverso para a recuperação de P2O5. Para a dosagem de

coletor de 75 g/t obteve-se um teor de P2O5 no concentrado (12,47%) um pouco abaixo do

que com a dosagem de 150 g/t (16,74%), mas sem comprometer a recuperação final de

P2O5. Também se verifica uma queda de seletividade entre a apatita e a ganga a ela

77

associada quando se aumenta a dosagem do coletor. Ressalta-se que a relação CaO/P2O5 foi

elevada (em torno de 2,8) e não se alterou significativamente com o aumento da dosagem

de coletor (Figura 36).

As Figuras 34 e 36 mostram ainda que as recuperações de P2O5 e relações

CaO/P2O5 aumentam da dosagem de coletor de 75 g/t para 250 g/t. Para dosagens acima de

250 g/t essas variáveis não sofrem alterações significativas, apesar do aumento na dosagem

de coletor. Observa-se que os maiores teores de P2O5 foram obtidos para dosagens de

coletor de 150 g/t e que as relações de CaO/P2O5 foram superiores a 2,6 para todas as

dosagens de coletor.

Considerando que esta tipologia de minério tem um teor de P2O5 baixo (7,25%) e

alto conteúdo de carbonatos (22,28% de CaO), verifica-se que na etapa de flotação rougher,

foram obtidos os melhores resultados com dosagem de coletor de 250 g/t, dosagem de

depressor de 300 g/t e pH 8. Nestas condições, obtiveram-se os seguintes valores das

variáveis respostas: teor no concentrado de 15% de P2O5, recuperação de P2O5 de 92% e

relação CaO/P2O5 de 2,6. Salienta-se que a relação CaO/P2O5 para esta tipologia era de

3,07. O índice de enriquecimento deste minério foi relativamente baixo (da ordem

de 2).

Ressalta-se que, para obtenção de níveis elevados de recuperação, o teor de P2O5 do

concentrado foi relativamente baixo (15% de P2O5) devido à presença de grandes

quantidades de carbonatos neste minério.

Tipologia 3: Silexito

Como pode ser observado pela Figura 35, o teor de P2O5 no concentrado diminui

com o aumento da dosagem do coletor, ocorrendo o inverso para a recuperação de P2O5.

Mais uma vez verifica-se o comportamento esperado devido à queda de seletividade entre a

78

apatita e a ganga a ela associada quando se aumenta a dosagem do coletor. Observa-se

também pela Figura 36 que a relação CaO/P2O5 aumenta com o aumento da dosagem de

coletor.

A Figura 35 mostra que as recuperações de P2O5 aumentam da dosagem de coletor

de 75 g/t para 500 g/t. Para dosagens acima de 500 g/t as recuperações de P2O5 não sofrem

alterações significativas, apesar do aumento na dosagem de coletor.

Considerando que esta tipologia de minério tem um teor relativamente baixo de

P2O5 (8,43%) e presença significativa de carbonatos (20,87% de CaO) verifica-se pelas

curvas da Figura 35, que a etapa rougher de flotação deste minério apresentou os melhores

resultados com dosagem de coletor de aproximadamente 400 g/t, dosagem de depressor de

300 g/t e valor do pH 11. Nestas condições, obtiveram-se os seguintes valores para as

variáveis respostas: teor de P2O5 no concentrado de 19%, recuperação de 90% e relação

CaO/P2O5 de 2,0. O índice de enriquecimento deste minério também foi relativamente

baixo (cerca de 2,3).

O teor do concentrado obtido foi também relativamente baixo (19% de P2O5) devido

a presença de grandes quantidades de carbonatos neste minério. Os resultados também

mostram que os concentrados desta tipologia têm uma relação CaO/P2O5 alta (2,0), mas um

pouco mais baixa que a do piroxenito silicificado compacto (2,6). Porém, há de se lembrar

que a relação CaO/P2O5 do piroxenito silicificado compacto era de 3,07 e a do silexito era

de 2,47; daí a menor relação CaO/P2O5 dos concentrados de silexito em relação ao

piroxenito silicificado compacto.

Tipologia 4: Piroxenito serpentinizado (serpentinito)

Como pode ser observado pela Tabela 102, a etapa rougher de flotação deste

minério apresentou os melhores resultados com dosagem de coletor de 500 g/t, dosagem de

79

depressor de 800 g/t e valor do pH em 11. Nestas condições, obtiveram-se os seguintes

valores para as variáveis respostas: teor de P2O5 no concentrado de 33%, recuperação de

92,69% e relação CaO/P2O5 de 1,4. O índice de enriquecimento deste minério foi próximo

a 2.

Pode-se afirmar que este minério é relativamente rico (15,9% P2O5) e com relação

CaO/P2O5 baixa (1,3). Para esta tipologia de minério pode-se alcançar teores de P2O5 no

concentrado acima de 35%, com altas recuperações (acima de 90%) e relações CaO/P2O5 de

1,4.

0

20

40

60

80

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Dosagem de coletor (g/t)

Re

cu

pe

raç

ão

de

P2O

5 (

%)

0

10

20

30

40

50

Te

or

de

P2O

5 (

%)

Recuperação de P2O5 Teor de P2O5


minério piroxenito silicificado semi-compacto para a dosagem de amido igual a 700 g/t e

pH 11.

80

0

20

40

60

80

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Dosagem de óeo de soja (g/t)

Re

cu

pe

raç

ão

de

P2

O5

(%

)

0

4

8

12

16

20

Te

or

de

P2

O5

(%

)



minério piroxenito silicificado compacto para a dosagem de amido igual a 300 g/t e pH 8.

0

20

40

60

80

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Dosagem de óeo de soja (g/t)

Re

cu

pe

raç

ão

de

P2

O5

(%

)

0

10

20

30

40

Te

or

de

P2

O5

(%

)



minério silexito para a dosagem de amido igual a 700 g/t e pH 11.

81

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Dosagem de óleo de soja (g/t)

Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5

PSSC PSC SILE

Figura 36 - Influência da dosagem de coletor sobre a relação CaO/P2O5 no concentrado do

minério piroxenito silicificado semi-compacto - PSSC (amido = 700g/t, pH = 11, piroxenito

silicificado compacto - PSC (amido = 300 g/t, pH = 8) e silexito – SILE (amido = 700 g/t,

pH = 11).

Tabela 102 - Resultado do segundo planejamento de experimentos; tipologia do minério:

piroxenito serpentinizado (serpentinito); coletor: ácido graxo; depressor:

amido de milho; pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor (% de

P2O5 no

conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

60 200 800 32,92 90,06 1,448

61 500 800 33,00 92,69 1,402

62 200 1000 35,99 66,36 1,403

63 500 1000 33,53 92,57 1,430

82

Coletor: KE®883

Os resultados do segundo planejamento de experimentos realizados com o coletor

KE®883, para as tipologias de minério fosfático estudadas, estão mostrados nas Tabelas

103 a 106.

Tabela 103 - Resultado do segundo planejamento de experimentos; tipologia do minério 1:

piroxenito silicificado semi-compacto; coletor: KE®883; depressor: amido

de milho; pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor de P2O5 no

concentrado (%)

Recuperação

de P2O5 (%)

Relação

CaO/P2O5

198 500 200 16,22 92,24 1,65

199 1100 200 10,64 96,61 1,74

200 500 500 20,81 86,56 1,56

201 1100 500 11,30 96,42 1,71


piroxenito silicificado compacto; coletor: KE®883; depressor: amido de milho;

pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor de P2O5 no

concentrado (%)

Recuperação

de P2O5

Relação

CaO/P2O5

202 500 200 18,67 87,29 2,12

203 1100 200 12,42 94,61 2,58

204 500 500 20,82 78,34 2,01

205 1100 500 12,88 95,36 2,54

83


silexito; coletor: KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor de P2O5 no

concentrado (%)

Recuperação

de P2O5 (%)

Relação

CaO/ P2O5

206 500 200 24,86 83,46 1,73

207 1100 200 17,21 93,01 2,03

208 500 500 27,58 76,77 1,62

209 1100 500 19,23 91,20 1,93


piroxenito serpentinizado (serpentinito) ; coletor: KE®883; depressor: amido

de milho; pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor de

P2O5 no

concentrado

(%)

Recuperação

de P2O5 (%)

Relação

CaO/P2O5

210 500 200 27,80 88,61 1,34

211 1100 200 23,27 96,49 1,35

212 500 500 29,89 85,83 1,34

213 1100 500 23,86 96,28 1,34

Através da análise de resultados do segundo planejamento de experimentos com a

utilização do KE®883, por meio de algoritmos de Yates, mostrados nas Tabelas 111 a 122

do Anexo III, foi realizada a determinação do intervalo de confiança e significância dos

84

efeitos (Anexo IV). Verifica-se que, entre os efeitos estudados, somente a dosagem do

coletor teve efeito significativo sobre a variável resposta teor de P2O5 no concentrado para

as tipologias piroxenito silicificado semi-compacto, piroxenito silicificado compacto e

silexito (veja Tabelas 125 a 133 do Anexo IV). Para a tipologia serpentinito todas as três

variáveis estudadas (dosagem de coletor, dosagem de depressor e pH) não tiveram efeitos

significativos sobre nehuma das variáveis respostas, ou seja: teor de P2O5 no concentrado,

recuperação de P2O5 e relação CaO/ P2O5 (veja Tabelas 134 a 136 do Anexo IV).

Logo, chegou-se às seguintes equações de efeitos das variáveis investigadas sobre

as seguintes respostas: teor de P2O5 no concentrado (X), recuperação de P2O5 (Y) e relação

CaO/ P2O5 (Z):

Tipologia: Piroxenito silicificado semi-compacto (Tabelas 111 a 113 do Anexo III)

X = 14,74 – 7,54A

Y = 92,96 + 7,11A

Z = 1,66 + 0,12A

Tipologia: Piroxenito silicificado compacto (Tabelas 114 a 116 do Anexo III)

X = 16,20 – 7,09A

Y = 88,90 + 12,17A

Z = 2,31 + 0,49A

Tipologia: Silexito (Tabelas 117 a 119 do Anexo III)

X = 22,22 – 8,00A

Y = 86,11 + 11,99A

Z = 1,83 + 0,30A

Tipologia: Piroxenito Serpentinizado (Tabelas 120 a 122 do Anexo III)

85

X = 26,20

Y = 91,80

Z = 1,34

Analizando as equações obtidas verifica-se que, para que haja otimização do

processo, há necessidade de se realizar experimentos variando a dosagem de coletor

segundo as indicações do modelo obtido para as tipologias piroxenito silicificado semi-

compacto, piroxenito silicificado compacto e silexito. O piroxenito serpentinizado já se

encontra na condição otimizada.

Coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%)

Os resultados do segundo planejamento de experimentos realizados com a mistura

ácido graxo e coletor KE®883 (70%/30%), para as tipologias de minério fosfático

estudadas, estão mostrados nas Tabelas 137 a 140.

Tabela 137 – Resultado do segundo planejamento de experimentos; Tipologia do minério

1: piroxenito silicificado semi-compacto; coletor: mistura de ácido graxo +

KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor de P2O5 no

concentrado (%)

Recuperação

de P2O5 (%)

Relação

CaO/P2O5

182 300 200 15,66 89,49 1,70

183 900 200 8,44 96,14 1,83

184 300 500 17,22 94,40 1,75

185 900 500 8,48 96,19 1,83

86


piroxenito silicificado compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883;

depressor: amido de milho; pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor de P2O5 no

concentrado (%)

Recuperação

de P2O5 (%)

Relação

CaO/P2O5

186 300 200 13,60 92,07 2,66

187 900 200 10,88 94,69 2,74

188 300 500 11,44 94,82 2,71

189 900 500 11,19 95,11 2,74


silexito; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883; depressor: amido de

milho; pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor de P2O5 no

concentrado (%)

Recuperação

de P2O5 (%)

Relação

CaO/P2O5

190 300 200 19,60 85,53 2,01

191 900 200 14,43 92,41 2,21

192 300 500 19,71 89,02 2,06

193 900 500 14,76 93,67 2,26

87


piroxenito serpentinizado (serpentinito) ; coletor: mistura de ácido graxo +


Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor de P2O5 no

concentrado (%)

Recuperação

de P2O5 (%)

Relação

CaO/P2O5

194 300 200 29,84 93,37 1,34

195 900 200 23,98 97,07 1,37

196 300 500 31,63 94,38 1,34

197 900 500 23,98 97,37 1,39

A análise de resultados do segundo planejamento de experimentos com a utilização

da mistura ácido graxo e KE®883 (70%/30%) como coletor, foi realizada por meio de

algoritmos de Yates, conforme estão mostrados nas Tabelas 153 a 164 do Anexo III, e a

significância dos efeitos (Anexo IV) determinada através do intervalo de confiança. Os

resultados mostram que somente a dosagem de coletor teve efeito significativo na variável

resposta teor de P2O5 no concentrado para todas as tipologias estudadas (veja Tabelas 141 a

152 do Anexo IV). Para a tipologia piroxenito silicificado compacto todas as três variáveis

estudadas (dosagem de coletor, dosagem de depressor e pH) tiveram efeitos significativos

sobre todas as variáveis respostas (veja Tabelas 145 a 147 do Anexo IV).

Logo, chegou-se às seguintes equações para os efeitos das variáveis investigadas

sobre as respostas teor de P2O5 no concentrado (X), recuperação de P2O5 (Y) e relação

CaO/ P2O5 (Z):

88

Tipologia: Piroxenito silicificado semi-compacto (Tabelas 153 a 155 do Anexo III)

X = 12,45 – 7,98A

Y = 94,05 + 4,22A + 2,48B

Z = 1,78 + 0,10A + 0,02B – 0,02AB

Tipologia: Piroxenito silicificado compacto (Tabelas 156 a 158 do Anexo III)

X = 11,78 – 1,48A – 0,92B + 1,23AB

Y = 94,17 + 1,45A + 1,58B – 1,16AB

Z = 2,71 + 0,05A + 0,02B – 0,02AB

Tipologia: Silexito (Tabelas 159 a 161 do Anexo III)

X = 17,12 – 5,06A

Y = 90,16 + 5,76A

Z = 2,13 + 0,20A

Tipologia: Piroxenito Serpentinizado (Tabelas 162 a 164 do Anexo III)

X = 27,36 – 6,75A

Y = 95,55 + 3,34A

Z = 1,36 + 0,04A

Analizando as equações obtidas verifica-se que, para que haja otimização do

processo, há necessidade de se realizar novos experimentos para todas as tipologias de

minério, pois nenhuma delas se encontra na condição otimizada. Em função disso, o

modelo desenvolvido foi utilizado para simular ensaios de flotação com os coletores

KE®883 e mistura de ácido graxo e KE

®883 (70%/30%). Nessa etapa, foi considerada uma

recuperação de P2O5 mínima de 90%, admitindo ser bom este valor para uma operação

rougher.

89

Coletor: KE®883

Os resultados da simulação de experimentos com o coletor KE®883, para as

tipologias piroxenito silicificado semi-compacto, piroxenito silicificado compacto e

silexito, estão mostrados nas Figuras 42 a 44.


Como pode ser observado pela Figura 42, a etapa rougher de flotação deste minério

apresentou os melhores resultados com dosagem de coletor de 675 g/t, dosagem de


valores para as variáveis respostas: teor de P2O5 no concentrado de 17,9%, recuperação de

90% (Figura 42-a) e relação CaO/P2O5 de 1,6 (Figura 42-b). O índice de enriquecimento

deste minério foi 3,4.


A etapa rougher de flotação deste minério apresentou os melhores resultados com

dosagem de coletor de 827 g/t, dosagem de depressor de 200 g/t e valor do pH em 11, como

pode ser observado pela Figura 43. Nestas condições, obtiveram-se os seguintes valores

para as variáveis respostas: teor de P2O5 no concentrado de 15,6%, recuperação de 90%

(Figura 43-a) e relação CaO/P2O5 de 2,35 (Figura 43-b). O índice de enriquecimento deste

minério foi relativamente baixo (2,15).






90



Observa-se que há necessidade de etapas de limpeza dos concentrados de todas as

tipologias de minério com a utilização deste coletor.

91

65

70

75

80

85

90

95

100

500 600 700 800 900 1000 1100

Dosagem de Coletor (g/t)

Re

cu

pera

ção

de P

2O

5 (

%)

0

5

10

15

20

25

30

35

Teo

r d

e P

2O

5 (

%)

Recuperação de P2O5 Teor de P2O5(a)

1,25

1,50

1,75

2,00

2,25

2,50

2,75

3,00

500 600 700 800 900 1000 1100


Rela

ção

CaO

/P2O

5

(b)


piroxenito silicificado semi-compacto; pH = 11; (a) Recuperação e teor de P2O5 em função

da dosagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em função da dosagem de coletor.

92

65

70

75

80

85

90

95

100

500 600 700 800 900 1000 1100


Re

cu

pera

ção

de P

2O

5 (

%)

0

5

10

15

20

25

30

35

Teo

r d

e P

2O

5 (

%)


1,25

1,50

1,75

2,00

2,25

2,50

2,75

3,00

500 600 700 800 900 1000 1100


Re

lação

CaO

/P2O

5

(b)

Figura 38 – Resultados da simulação de experimentos; coletor: KE

®883; tipologia:

piroxenito silicificado compacto; pH = 11. (a) Recuperação e teor de P2O5 em função da

dosagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em função da dosagem de coletor.

93

65

70

75

80

85

90

95

100

500 600 700 800 900 1000 1100


Re

cu

pera

ção

de P

2O

5 (

%)

0

5

10

15

20

25

30

35

Teo

r d

e P

2O

5 (

%)


1,25

1,50

1,75

2,00

2,25

2,50

2,75

3,00

500 600 700 800 900 1000 1100


Re

lação

CaO

/P2O

5

(b)

Figura 39 – Resultados da simulação de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: silexito;

pH = 11. (a) Recuperação e teor de P2O5 em função da dosagem de coletor; (b) Relação

CaO/P2O5 em função da dosagem de coletor.

94

Coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%)

Os resultados da simulação de experimentos com a mistura de ácido graxo e

KE®883 (70%/30%) como coletor, para as tipologias piroxenito silicificado semi-

compacto, silexito e piroxenito serpentinizado, estão mostrados nas Figuras 45 a 47.









Para esta tipologia, há a necessidade de se realizar um outro planejamento fatorial.








Tipologia 4: Piroxenito serpentinizado (serpentinito)

A etapa rougher de flotação deste minério apresentou os melhores resultados com

dosagem de coletor de 460 g/t, dosagem de depressor de 500 g/t e valor do pH em 11, como

95

pode ser observado pela Figura 47. Nestas condições, obtiveram-se os seguintes valores

para as variáveis respostas: teor de P2O5 no concentrado de 30,5%, recuperação de 94%

(Figura 47-a) e relação CaO/P2O5 de 1,34 (Figura 47-b). O índice de enriquecimento deste

minério foi 1,92.

Observa-se que também há necessidade de etapas de limpeza dos concentrados de

todas as tipologias de minério com a utilização deste coletor.

De uma maneira geral, pode-se dizer que para todos os coletores utilizados houve o

aumento da relação CaO/P2O5 nos concentrados produzidos com o aumento da dosagem de

coletor. Esta relação foi maior também para os minérios com maiores conteúdos de

carbonatos.

Das variáveis estudadas, somente o pH igual a 11 foi o melhor valor para a obtenção

de recuperações de P2O5, na etapa rougher, acima de 90%, exceto para o piroxenito

silicificado compacto. Porém, as dosagens de reagentes (coletor e depressor) foram

distintas para cada tipologia de minério estudada.

As relações CaO/P2O5 obtidas com o coletor KE®883, a despeito de diferentes

dosagens usadas com o mesmo, em relação ao óleo de soja e a mistura óleo de soja e

KE®883 (70%/30%), foram ligeiramente menores, evidenciando uma maior seletividade

entre a apatita e os carbonatos em relação aos demais coletores utilizados. Há de salientar

que as dosagens de depressor utilizadas nos ensaios com o coletor KE®883 foram menores

que as dosagens do mesmo, quando utilizou-se os demais coletores.

Os resultados das simulações efetuadas com a mistura óleo de soja e KE®

883

(70%/30%) para recuperações de P2O5 acima de 90% mostram que as dosagens desta

mistura de coletores se situam a níveis intermediários de doagens, quando os coletores óleo

96

de soja e KE®883 foram usados individualmente, evidenciando um sinergismo entre os

mesmos.

97

65

70

75

80

85

90

95

100

200 300 400 500 600 700 800


Re

cu

pera

ção

de P

2O

5 (

%)

0

5

10

15

20

25

30

35

Teo

r d

e P

2O

5 (

%)


1,25

1,50

1,75

2,00

2,25

2,50

2,75

3,00

200 300 400 500 600 700 800


Re

lação

CaO

/P2O

5

(b)


KE®883 (70%/30%); tipologia: piroxenito silicificado semi-compacto; pH = 11. (a)

Recuperação e teor de P2O5 em função da dosagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em

função da dosagem de coletor.

98

65

70

75

80

85

90

95

100

300 400 500 600 700 800 900


Re

cu

pera

ção

de P

2O

5 (

%)

0

5

10

15

20

25

30

35

Teo

r d

e P

2O

5 (

%)


1,25

1,50

1,75

2,00

2,25

2,50

2,75

3,00

300 400 500 600 700 800 900


Re

lação

CaO

/P2O

5

(b)


KE®883 (70%/30%); tipologia: silexito; pH = 11. (a) Recuperação e teor de P2O5 em

função da dosagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em função da dosagem de coletor.

99

65

70

75

80

85

90

95

100

100 200 300 400 500 600 700


Re

cu

pera

ção

de P

2O

5 (

%)

5

10

15

20

25

30

35

40

Teo

r d

e P

2O

5 (

%)


1,25

1,50

1,75

2,00

2,25

2,50

2,75

3,00

100 200 300 400 500 600 700


Re

lação

CaO

/P2O

5

(b)


KE®883 (70%/30%); tipologia: piroxenito serpentinizado; pH = 11. (a) Recuperação e teor

de P2O5 em função da dosagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em função da dosagem

de coletor.

100

5. CONCLUSÕES

Os resultados otimizados da flotação rougher para as quatro tipologias de minério

com o uso de diferentes coletores estão mostrados nas Tabelas 165 a 167.

Tabela 165 – Resultados otimizados da flotação com o uso de ácido graxo.

Tipologia Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t) pH

Teor (%

de P2O5

no conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

Piroxenito

silicificado

semi-

compacto

250 700 11 20 90 1,7

Piroxenito

silicificado

compacto

250 300 8 15 92 2,6

Silexito

400 300 11 19 90 2,0

Piroxenito

serpentinizado

(serpentinito)

500 800 11 33 92,7 1,4

101

Tabela 166 – Resultados da simulação de experimentos com o uso de KE®883.

Tipologia Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t) pH

Teor (%

de P2O5

no conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

Piroxenito

silicificado

semi-

compacto

675 200 11 17,9 90 1,60

Piroxenito

silicificado

compacto

827 200 11 15,6 90 2,35

Silexito

897 200 11 19,6 90 1,93

Piroxenito

serpentinizado

(serpentinito)

741 200 11 27,2 90 1,34

Tabela 167 – Resultados da simulação de experimentos com o uso de ácido graxo +

KE®883 (70%/30%).

Tipologia Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t) pH

Teor (%

de P2O5

no conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

Piroxenito

silicificado

semi-

compacto

312 500 11 20,1 90 1,68

Piroxenito

silicificado

compacto

Realizar um novo planejamento fatorial

Silexito

591 500 11 17,3 90 2,12

Piroxenito

serpentinizado

(serpentinito)

460 500 11 30,5 94 1,34

102

O melhor valor de pH para a flotação das quatro tipologias de minério fosfático foi

11 com os diferentes tipos de coletores, exceto para o piroxenito silicificado compacto que

foi de 8 com a utilização de ácido graxo.

Ficou evidente a necessidade de etapas de limpeza dos concentrados de todas as

tipologias de minério. No caso do piroxenito serpentinizado, com a utilização de ácido

graxo, foi obtido na etapa rougher um concentrado próximo às especificações de mercado

em termos de teor de P2O5 (33%) e relação CaO/P2O5 (1,4) com recuperação de P2O5

superior a 90%.

A relação CaO/P2O5 dos concentrados foram maiores para os minérios com maior

conteúdo de carbonatos.

Foram necessárias maiores dosagens do coletor KE®883 em relação ao coletor óleo

de soja e a mistura óleo de soja/ KE®883 (70/30%) para alcançar recuperações de P2O5

acima de 90% para todas as tipologias de minério estudadas.

103

6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

Realizar um novo planejamento de ensaios de flotação, com as tipologias que não se

conseguiu a condição otimizada, com a utilização dos coletores KE®883 e mistura óleo de

soja/KE®883 (70/30%).

Realizar etapas de limpeza dos concentrados de todas as tipologias de minério

estudadas, visando a obtenção de um produto que atenda as especificações de mercado.

Estudar o uso do agente modificador Renex®18 (um tensoativo não-iônco etoxilado)

na flotação de todas as tipologias de minério estudadas.

104

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111

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Cyanamid Company. Wang et alii. Feb. 13.

WILDE, W. D. Wet Phosphoric Acid. – 1962 - Chemical Engineering Progress, 58(4), p.

92-94.

112

ANEXOS

113

ANEXO I – MEDIDAS E CÁLCULOS PARA A REALIZAÇÃO DOS ENSAIOS DE

FLOTAÇÃO

Determinação da densidade das tipologias do minério

A densidade de cada tipologia de minério foi determinada utilizando picnômetros de

50 mL, aplicando a seguinte fórmula:

2314

12

PPPP

PPd

onde:

P1 = peso do picnômetro;

P2 = peso do picnômetro + amostra;

P3 = peso do picnômetro + amostra + água;

P4 = peso do picnômetro + água.

Foram realizadas três determinações de densidade para cada tipologia de minério e a

densidade final foi obtida através da média aritmética destas determinações. A densidade

final obtida foi a seguinte:

Tipologia Densidade picnométrica (g/cm3)

Piroxenito Silicificado Semi-compacto 3,02

Piroxenito Silicificado Compacto 2,88

Silexito 3,02

Piroxenito Serpentinizado (Serpentinito) 2,77

114

Medida do volume da polpa diluída

Esta medida foi realizada para uma cuba de aproximadamente 1.000 mL, com o

rotor da célula de flotação imerso e válvula de ar aberta, considerando o nível um pouco

abaixo do transbordo. Este volume foi de 820 mL.

Cálculo da massa da alimentação efetiva da flotação

Esta massa foi calculada considerando que a densidade média das tipologias do

minério a ser ensaiado é de 2,92 g/cm3 e que a polpa diluída contém 30% de sólidos em

peso, utilizando a fórmula abaixo:

Msdssól

dssólsólVp .

.%

.%100.%

onde:

Vp = volume da polpa diluída (Vp = 820 mL);

% sól. = % de sólidos em peso da polpa diluída (% sól. = 30%);

ds = densidade média das tipologias de minério a ser ensaiado (ds = 2,92 g/cm3);

Ms = massa de minério na alimentação efetiva da flotação.

O valor encontrado para a alimentação efetiva foi de 306,5 g, porém o valor adotado

para a realização dos ensaios foi de 310 g.

Cálculo do volume de água da polpa para o condicionamento

Este volume foi calculado considerando que a massa de minério na alimentação

efetiva da flotação era de 310 g e que a polpa para condicionamento continha 60% de

sólidos em peso.

115

Montando uma regra-de-três, vem:

310 g ------------------- 60% sól.

MA --------------------- 40% água. ; onde MA = massa de água.

Resolvendo a regra-de-três acima, tem-se que a MA = 206,7 g.

Como a água tem densidade igual a 1 g/cm3, o volume da água para formar a polpa

para o condicionamento (polpa densa) era de 206,7 mL. O volume de água adotado foi de

210 mL.

Cálculo do volume de água da polpa para a flotação

Este volume foi calculado considerando que a massa de minério na alimentação

efetiva da flotação era de 310 g e que a polpa para flotação continha 30% de sólidos em

peso.

Montando uma regra-de-três, vem:

310 g ------------------- 30% sól.

MA --------------------- 70% água. ; onde MA = massa de água.

Resolvendo a regra-de-três acima, tem-se que a MA = 723,3 g.

Como a água tem densidade igual a 1 g/cm3, o volume da água para formar a polpa

para a flotação (polpa diluída) erai de 723,3 mL. O volume de água adotado foi de 720 mL.

116

Cálculo do volume de água acrescentado para a diluição da polpa

Este volume foi calculado pela diferença entre o volume de água da polpa diluída e

o volume de água da polpa densa. O volume de água acrescentado foi de 510 mL.

Cálculo da massa da polpa densa

Esta massa foi calculada pela adição da massa de minério (310 g) e da massa da

água da polpa densa (210 g). Esta massa foi de 520 g.

Cálculo da massa da polpa diluída

Esta massa foi calculada pela adição da massa de minério (310 g) e da massa da

água da polpa diluída (720 g). Esta massa foi de 1030 g.

117

ANEXO II – CERTIFICADOS DAS ANÁLISES POR DIFRATOMETRIA DE

RAIOS-X DAS TIPOLOGIAS DE MINÉRIO FOSFÁTICO

118

Folha 1

119

Folha 2

120

Folha 3

121

Folha 4

122

Folha 5

123

Folha 6

124

Folha 7

125

Folha 8

126

ANEXO III – ALGORITMOS DE YATES

127

Tabela 23 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSSC; variável

resposta: teor do concentrado.

Ensaio

(Nº)

Variáveis da matriz

de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Teor do conc.

(X) 1 2 3 Divisor Estimativa

5 - - - 16,25 26,13 56,28 112,63 8 14,08 Média

6 + - - 9,88 30,15 56,35 -34,39 4 -8,60 A

7 - + - 20,26 27,73 -16,74 4,91 4 1,23 B

8 + + - 9,89 28,62 -17,65 -4,03 4 -1,01 AB

9 - - + 18,27 -6,37 4,02 0,07 4 0,02 C

10 + - + 9,46 -10,37 0,89 -0,91 4 -0,23 AC

11 - + + 18,73 -8,81 -4,00 -3,13 4 -0,78 BC

12 + + + 9,89 -8,84 -0,03 3,97 4 0,99 ABC

X = 14,08 – 8,60A + 1,23B + 0,02C – 1,01AB – 0,23AC – 0,78BC + 0,99ABC

128


resposta: recuperação de P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rec. de P2O5

(Y) 1 2 3 Divisor Estimativa

5 - - - 94,15 188,05 371,04 741,69 8 92,71 Média

6 + - - 93,90 182,99 370,65 11,77 4 2,94 A

7 - + - 89,28 183,52 4,18 -1,45 4 -0,36 B

8 + + - 93,71 187,13 7,59 0,07 4 0,02 AB

9 - - + 88,71 -0,25 -5,06 -0,39 4 -0,10 C

10 + - + 94,81 4,43 3,61 3,41 4 0,85 AC

11 - + + 92,82 6,10 4,68 8,67 4 2,17 BC

12 + + + 94,31 1,49 -4,61 -9,29 4 -2,32 ABC

Y = 92,71 + 2,94A – 0,36B – 0,10C + 0,02AB + 0,85AC + 2,17BC – 2,32ABC

129


resposta: Rel. CaO/P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rel. CaO/P2O5

(Z) 1 2 3 Divisor Estimativa

5 - - - 1,81 3,71 7,23 14,43 8 1,80 Média

6 + - - 1,90 3,52 7,20 0,37 4 0,09 A

7 - + - 1,71 3,56 0,19 -0,11 4 -0,02 B

8 + + - 1,81 3,64 0,18 -0,09 4 -0,02 AB

9 - - + 1,71 0,09 -0,19 -0,03 4 -0,01 C

10 + - + 1,85 0,10 0,08 -0,01 4 0,00 AC

11 - + + 1,80 0,14 0,01 0,27 4 0,07 BC

12 + + + 1,84 0,04 -0,10 -0,11 4 -0,03 ABC

Z = 1,80 + 0,09A - 0,02B – 0,01C – 0,02AB + 0,07BC – 0,03ABC

130

Tabela 26 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta:

teor do concentrado.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Teor do conc.


5 - - - 14,37 27,4 55,16 109,27 8 13,66 Média

6 + - - 13,03 27,76 54,11 -12,05 4 -3,01 A

7 - + - 15,62 27,34 -4,82 -0,21 4 -0,05 B

8 + + - 12,14 26,77 -7,23 -1,05 4 -0,26 AB

9 - - + 15,75 -1,34 0,36 -1,05 4 -0,26 C

10 + - + 11,59 -3,48 -0,57 -2,41 4 -0,60 AC

11 - + + 14,92 -4,16 -2,14 -0,93 4 -0,23 BC

12 + + + 11,85 -3,07 1,09 3,23 4 0,81 ABC

X = 13,66 – 3,01A – 0,05B – 0,26C – 0,26AB – 0,60AC – 0,23BC + 0,81ABC

131


recuperação de P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rec. de P2O5


5 - - - 89,19 175,53 351,33 707,23 8 88,40 Média

6 + - - 86,34 175,80 355,90 19,55 4 4,89 A

7 - + - 82,94 178,10 7,07 -0,03 4 -0,01 B

8 + + - 92,86 177,8 12,48 7,29 4 1,82 AB

9 - - + 84,56 -2,85 0,27 4,57 4 1,14 C

10 + - + 93,54 9,92 -0,30 5,41 4 1,35 AC

11 - + + 87,15 8,98 12,77 -0,57 4 -0,14 BC

12 + + + 90,65 3,50 -5,48 -18,25 4 -4,56 ABC

Y = 88,40 + 4,89A – 0,01B + 1,14C + 1,82AB + 1,35AC – 0,14BC – 4,56ABC

132


rel. CaO/P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rel. CaO/P2O5


5 - - - 2,83 5,56 11,15 22,13 8 2,77 Média

6 + - - 2,73 5,59 10,98 0,69 4 0,17 A

7 - + - 2,70 5,31 0,09 0,39 4 0,10 B

8 + + - 2,89 5,67 0,60 0,19 4 0,05 AB

9 - - + 2,48 -0,10 0,03 -0,17 4 -0,04 C

10 + - + 2,83 0,19 0,36 0,51 4 0,13 AC

11 - + + 2,71 0,35 0,29 0,33 4 0,08 BC

12 + + + 2,96 0,25 -0,10 -0,39 4 -0,10 ABC

Z = 2,77 + 0,17A + 0,10B – 0,04C + 0,05AB + 0,08BC – 0,10ABC

133

Tabela 29 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SILE; variável


Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Teor do conc.


5 - - - 19,70 37,13 73,7 141,81 8 17,73 Média

6 + - - 17,43 36,57 68,11 -20,93 4 -5,23 A

7 - + - 21,05 34,16 -7,80 -0,77 4 -0,19 B

8 + + - 15,52 33,95 -13,13 -3,19 4 -0,80 AB

9 - - + 20,38 -2,27 -0,56 -5,59 4 -1,40 C

10 + - + 13,78 -5,53 -0,21 -5,33 4 -1,33 AC

11 - + + 20,24 -6,60 -3,26 0,35 4 0,09 BC

12 + + + 13,71 -6,53 0,07 3,33 4 0,83 ABC

X = 17,73 – 5,23A – 0,19B – 1,40C – 0,80AB – 1,33AC + 0,09BC + 0,83ABC

134



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rec. de P2O5


5 - - - 84,92 171,88 342,11 699,98 8 87,50 Média

6 + - - 86,96 170,23 357,87 33,94 4 8,48 A

7 - + - 77,85 178,00 16,57 0,22 4 0,05 B

8 + + - 92,38 179,87 17,37 7,78 4 1,94 AB

9 - - + 83,48 2,04 -1,65 15,76 4 3,94 C

10 + - + 94,52 14,53 1,87 0,80 4 0,20 AC

11 - + + 86,77 11,04 12,49 3,52 4 0,88 BC

12 + + + 93,10 6,33 -4,71 -17,20 4 -4,30 ABC

Y = 87,50 + 8,48A + 0,05B + 3,94C + 1,94AB + 0,20AC + 0,88BC – 4,30ABC

135



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rel. CaO/P2O5


5 - - - 2,18 4,33 8,88 17,86 8 2,23 Média

6 + - - 2,15 4,55 8,98 1,10 4 0,27 A

7 - + - 2,04 4,49 0,44 0,22 4 0,05 B

8 + + - 2,51 4,49 0,66 0,38 4 0,09 AB

9 - - + 2,05 -0,03 0,22 0,10 4 0,02 C

10 + - + 2,44 0,47 0,00 0,22 4 0,05 AC

11 - + + 2,11 0,39 0,50 -0,22 4 -0,05 BC

12 + + + 2,38 0,27 -0,12 -0,62 4 -0,15 ABC

Z = 2,23 + 0,27A + 0,05B + 0,02C + 0,09AB – 0,05BC – 0,15ABC

136

Tabela 32 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável


Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Teor do conc.


5 - - - 25,01 46,90 97,25 226,81 8 28,35 Média

6 + - - 21,89 50,35 129,56 -13,85 4 -3,46 A

7 - + - 27,32 63,70 -7,41 5,61 4 1,40 B

8 + + - 23,03 65,86 -6,44 -2,85 4 -0,71 AB

9 - - + 33,04 -3,12 3,45 32,31 4 8,08 C

10 + - + 30,66 -4,29 2,16 0,97 4 0,24 AC

11 - + + 34,96 -2,38 -1,17 -1,29 4 -0,32 BC

12 + + + 30,90 -4,06 -1,68 -0,51 4 -0,12 ABC

X = 28,35 – 3,46A + 1,40B + 8,08C – 0,71AB + 0,24AC – 0,32BC – 0,12ABC

137



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rec. de P2O5


5 - - - 94,90 185,33 373,77 739,06 8 92,38 Média

6 + - - 90,43 188,44 365,29 6,74 4 1,68 A

7 - + - 92,48 184,11 -0,99 0,18 4 0,04 B

8 + + - 95,96 181,18 7,73 4,98 4 1,24 AB

9 - - + 89,38 -4,47 3,11 -8,48 4 -2,12 C

10 + - + 94,73 3,48 -2,93 8,72 4 2,18 AC

11 - + + 89,40 5,35 7,95 -6,04 4 -1,51 BC

12 + + + 91,78 2,38 -2,97 -10,92 4 -2,73 ABC

Y = 92,38 + 1,68A + 0,04B – 2,12C + 1,24AB + 2,18AC – 1,51BC – 2,73ABC

138



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rel. CaO/P2O5


5 - - - 1,39 2,88 6,18 11,81 8 1,48 Média

6 + - - 1,49 3,30 5,63 0,55 4 0,14 A

7 - + - 1,45 2,83 0,50 0,39 4 0,10 B

8 + + - 1,85 2,80 0,05 0,37 4 0,09 AB

9 - - + 1,42 0,10 0,42 -0,55 4 -0,14 C

10 + - + 1,41 0,40 -0,03 -0,45 4 -0,11 AC

11 - + + 1,37 -0,01 0,30 -0,45 4 -0,11 BC

12 + + + 1,43 0,06 0,07 -0,23 4 -0,06 ABC

Z = 1,48 + 0,14A + 0,10B – 0,14C + 0,09AB – 0,11AC – 0,11BC – 0,06ABC

139

Tabela 35 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSSC; variável resposta:


Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Teor do conc.


5 - - - 30,82 49,7 93,17 166,86 8 20,86 Média

6 + - - 18,88 43,47 73,69 -39,90 4 -9,97 A

7 - + - 23,15 34,60 -14,77 -1,74 4 -0,43 B

8 + + - 20,32 39,09 -25,13 8,58 4 2,14 AB

9 - - + 23,45 -11,94 -6,23 -19,48 4 -4,87 C

10 + - + 11,15 -2,83 4,49 -10,36 4 -2,59 AC

11 - + + 25,96 -12,30 9,11 10,72 4 2,68 BC

12 + + + 13,13 -12,83 -0,53 -9,64 4 -2,41 ABC

X = 20,86 – 9,97A – 0,43B – 4,87C + 2,14AB – 2,59AC + 2,68BC – 2,41ABC

140



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rec. de P2O5


5 - - - 63,24 156,31 279,24 601,44 8 75,18 Média

6 + - - 93,07 122,93 322,2 149,86 4 37,46 A

7 - + - 29,98 174,83 92,80 -60,84 4 -15,21 B

8 + + - 92,95 147,37 57,06 57,46 4 14,36 AB

9 - - + 79,23 29,83 -33,38 42,96 4 10,74 C

10 + - + 95,60 62,97 -27,46 -35,74 4 -8,93 AC

11 - + + 53,34 16,37 33,14 5,92 4 1,48 BC

12 + + + 94,03 40,69 24,32 -8,82 4 -2,20 ABC

Y = 75,18 + 37,46A – 15,21B + 10,74C + 14,36AB – 8,93AC + 1,48BC – 2,20ABC

141


rel. CaO/P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rel. CaO/P2O5


5 - - - 1,44 3,15 6,33 13,02 8 1,63 Média

6 + - - 1,71 3,18 6,69 0,82 4 0,20 A

7 - + - 1,53 3,40 0,39 -0,08 4 -0,02 B

8 + + - 1,65 3,29 0,43 -0,24 4 -0,06 AB

9 - - + 1,57 0,27 0,03 0,36 4 0,09 C

10 + - + 1,83 0,12 -0,11 0,04 4 0,01 AC

11 - + + 1,56 0,26 -0,15 -0,14 4 -0,03 BC

12 + + + 1,73 0,17 -0,09 0,06 4 0,01 ABC

Z = 1,63 + 0,20A – 0,02B + 0,09C – 0,06AB + 0,01AC – 0,03BC + 0,01ABC

142

Tabela 38 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável resposta:


Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Teor do conc.


5 - - - 25,18 43,89 81,39 156,27 8 19,53 Média

6 + - - 18,71 37,50 74,88 -23,81 4 -5,95 A

7 - + - 19,64 36,42 -8,25 -4,35 4 -1,09 B

8 + + - 17,86 38,46 -15,56 4,93 4 1,23 AB

9 - - + 22,16 -6,47 -6,39 -6,51 4 -1,63 C

10 + - + 14,26 -1,78 2,04 -7,31 4 -1,83 AC

11 - + + 23,06 -7,90 4,69 8,43 4 2,11 BC

12 + + + 15,40 -7,66 0,24 -4,45 4 -1,11 ABC

X = 19,53 – 5,95A – 1,09B – 1,63C + 1,23AB – 1,83AC + 2,11BC – 1,11ABC

143



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rec. de P2O5


5 - - - 39,15 130,42 237,39 535,66 8 66,96 Média

6 + - - 91,27 106,97 298,27 208,14 4 52,03 A

7 - + - 14,16 164,93 130,77 -55,04 4 -13,76 B

8 + + - 92,81 133,34 77,37 53,24 4 13,31 AB

9 - - + 69,80 52,12 -23,45 60,88 4 15,22 C

10 + - + 95,13 78,65 -31,59 -53,40 4 -13,35 AC

11 - + + 40,65 25,33 26,53 -8,14 4 -2,03 BC

12 + + + 92,69 52,04 26,71 0,18 4 0,04 ABC

Y = 66,96 + 52,03A – 13,76B + 15,22C + 13,31AB – 13,35AC – 2,03BC + 0,04ABC

144


rel. CaO/P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rel. CaO/P2O5


5 - - - 1,80 4,04 8,45 17,35 8 2,17 Média

6 + - - 2,24 4,41 8,90 1,87 4 0,47 A

7 - + - 2,02 4,57 0,81 0,13 4 0,03 B

8 + + - 2,39 4,33 1,06 -0,03 4 -0,01 AB

9 - - + 2,03 0,44 0,37 0,45 4 0,11 C

10 + - + 2,54 0,37 -0,24 0,25 4 0,06 AC

11 - + + 1,89 0,51 -0,07 -0,61 4 -0,15 BC

12 + + + 2,44 0,55 0,04 0,11 4 0,03 ABC

Z = 2,17 + 0,47A + 0,03B + 0,11C – 0,01AB + 0,06AC – 0,15BC + 0,03ABC

145

Tabela 41 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável resposta:


Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Teor do conc.


5 - - - 28,93 52,18 94,92 185,69 8 23,21 Média

6 + - - 23,25 42,74 90,77 -6,99 4 -1,75 A

7 - + - 18,67 47,33 -0,28 -13,33 4 -3,33 B

8 + + - 24,07 43,44 -6,71 18,59 4 4,65 AB

9 - - + 27,22 -5,68 -9,44 -4,15 4 -1,04 C

10 + - + 20,11 5,40 -3,89 -6,43 4 -1,61 AC

11 - + + 21,52 -7,11 11,08 5,55 4 1,39 BC

12 + + + 21,92 0,40 7,51 -3,57 4 -0,89 ABC

X = 23,21 – 1,75A – 3,33B – 1,04C + 4,65AB – 1,61AC + 1,39BC – 0,89ABC

146



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rec. de P2O5


5 - - - 25,59 115,02 205,83 446,89 8 55,86 Média

6 + - - 89,43 90,81 241,06 265,09 4 66,27 A

7 - + - 4,45 135,66 145,75 -54,47 4 -13,62 B

8 + + - 86,36 105,40 119,34 43,37 4 10,84 AB

9 - - + 44,32 63,84 -24,21 35,23 4 8,81 C

10 + - + 91,34 81,91 -30,26 -26,41 4 -6,60 AC

11 - + + 16,54 47,02 18,07 -6,05 4 -1,51 BC

12 + + + 88,86 72,32 25,30 7,23 4 1,81 ABC

Y = 55,86 + 66,27A – 13,62B + 8,81C + 10,84AB – 6,60AC – 1,51BC + 1,81ABC

147


rel. CaO/P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rel. CaO/P2O5


5 - - - 1,60 3,43 7,14 14,4 8 1,80 Média

6 + - - 1,83 3,71 7,26 0,50 4 0,12 A

7 - + - 1,93 3,59 0,08 0,36 4 0,09 B

8 + + - 1,78 3,67 0,42 -0,50 4 -0,12 AB

9 - - + 1,66 0,23 0,28 0,12 4 0,03 C

10 + - + 1,93 -0,15 0,08 0,34 4 0,08 AC

11 - + + 1,76 0,27 -0,38 -0,20 4 -0,05 BC

12 + + + 1,91 0,15 -0,12 0,26 4 0,06 ABC

Z = 1,80 + 0,12A + 0,09B + 0,03C – 0,12AB + 0,08AC – 0,05BC + 0,06ABC

148

Tabela 44 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SERP; variável resposta:


Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Teor do conc.


5 - - - 33,86 60,89 119,5 236,33 8 29,54 Média

6 + - - 27,03 58,61 116,83 -19,11 4 -4,78 A

7 - + - 30,85 58,35 -9,92 -2,15 4 -0,54 B

8 + + - 27,76 58,48 -9,19 8,09 4 2,02 AB

9 - - + 32,56 -6,83 -2,28 -2,67 4 -0,67 C

10 + - + 25,79 -3,09 0,13 0,73 4 0,18 AC

11 - + + 30,45 -6,77 3,74 2,41 4 0,60 BC

12 + + + 28,03 -2,42 4,35 0,61 4 0,15 ABC

X = 29,54 – 4,78A – 0,54B – 0,67C + 2,02AB + 0,18AC + 0,60BC + 0,15ABC

149



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rec. de P2O5


5 - - - 64,66 159,89 297,44 609,95 8 76,24 Média

6 + - - 95,23 137,55 312,51 150,65 4 37,66 A

7 - + - 42,32 165,62 83,48 -41,07 4 -10,27 B

8 + + - 95,23 146,89 67,17 40,19 4 10,05 AB

9 - - + 70,48 30,57 -22,34 15,07 4 3,77 C

10 + - + 95,14 52,91 -18,73 -16,31 4 -4,08 AC

11 - + + 52,19 24,66 22,34 3,61 4 0,90 BC

12 + + + 94,70 42,51 17,85 -4,49 4 -1,12 ABC

Y = 76,24 + 37,66A – 10,27B + 3,77C + 10,05AB – 4,08AC + 0,90BC – 1,12ABC

150


rel. CaO/P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rel. CaO/P2O5


5 - - - 1,42 2,85 5,73 10,99 8 1,37 Média

6 + - - 1,43 2,88 5,26 0,07 4 0,02 A

7 - + - 1,41 2,73 0,07 -0,17 4 -0,04 B

8 + + - 1,47 2,53 0,00 0,03 4 0,01 AB

9 - - + 1,36 0,01 0,03 -0,47 4 -0,12 C

10 + - + 1,37 0,06 -0,20 -0,07 4 -0,02 AC

11 - + + 1,27 0,01 0,05 -0,23 4 -0,06 BC

12 + + + 1,26 -0,01 -0,02 -0,07 4 -0,02 ABC

Z = 1,37 + 0,02A – 0,04B – 0,12C + 0,01AB – 0,02AC – 0,06BC – 0,02ABC

151

Tabela 47 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%);

tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Teor do conc.


5 - - - 23,62 35,29 62,94 132,58 8 16,57 Média

6 + - - 11,67 27,65 69,64 -41,84 4 -10,46 A

7 - + - 15,72 36,27 -15,74 -10,54 4 -2,63 B

8 + + - 11,93 33,37 -26,1 11,44 4 2,86 AB

9 - - + 25,48 -11,95 -7,64 6,70 4 1,67 C

10 + - + 10,79 -3,79 -2,90 -10,36 4 -2,59 AC

11 - + + 22,39 -14,69 8,16 4,74 4 1,18 BC

12 + + + 10,98 -11,41 3,28 -4,88 4 -1,22 ABC

X = 16,57 – 10,46A – 2,63B + 1,67C + 2,86AB – 2,59AC + 1,18BC – 1,22ABC

152


tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rec. de P2O5


5 - - - 41,46 137,54 246,48 522,69 8 65,34 Média

6 + - - 96,08 108,94 276,21 246,39 4 61,60 A

7 - + - 14,61 147,51 134,34 -47,41 4 -11,85 B

8 + + - 94,33 128,7 112,05 41,09 4 10,27 AB

9 - - + 49,74 54,62 -28,6 29,73 4 7,43 C

10 + - + 97,77 79,72 -18,81 -22,29 4 -5,57 AC

11 - + + 32,34 48,03 25,10 9,79 4 2,45 BC

12 + + + 96,36 64,02 15,99 -9,11 4 -2,28 ABC

Y = 65,34 + 61,60A – 11,85B + 7,43C + 10,27AB – 5,57AC + 2,45BC – 2,28ABC

153


tipologia: PSSC; variável resposta: Rel. CaO/P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rel. CaO/P2O5


5 - - - 1,62 3,42 6,41 13,01 8 1,63 Média

6 + - - 1,80 2,99 6,60 0,05 4 0,01 A

7 - + - 1,64 3,26 -0,11 -0,35 4 -0,09 B

8 + + - 1,35 3,34 0,16 -0,47 4 -0,12 AB

9 - - + 1,59 0,18 -0,43 0,19 4 0,05 C

10 + - + 1,67 -0,29 0,08 0,27 4 0,07 AC

11 - + + 1,63 0,08 -0,47 0,51 4 0,13 BC

12 + + + 1,71 0,08 2E-16 0,47 4 0,12 ABC

Z = 1,63 + 0,01A – 0,09B + 0,05C – 0,12AB + 0,07AC + 0,13BC + 0,12ABC

154


tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Teor do conc.


5 - - - 17,37 29,42 54,20 119,86 8 14,98 Média

6 + - - 12,05 24,78 65,66 -24,60 4 -6,15 A

7 - + - 12,81 32,89 -6,16 -4,76 4 -1,19 B

8 + + - 11,97 32,77 -18,44 5,98 4 1,49 AB

9 - - + 21,43 -5,32 -4,64 11,46 4 2,86 C

10 + - + 11,46 -0,84 -0,12 -12,28 4 -3,07 AC

11 - + + 20,62 -9,97 4,48 4,52 4 1,13 BC

12 + + + 12,15 -8,47 1,50 -2,98 4 -0,74 ABC

X = 14,98 – 6,15A – 1,19B + 2,86C + 1,49B – 3,07AC + 1,13BC – 0,74ABC

155


tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rec. de P2O5


5 - - - 27,27 122,31 226,49 487,65 8 60,96 Média

6 + - - 95,04 104,18 261,16 272,79 4 68,20 A

7 - + - 8,71 140,22 154,53 -37,41 4 -9,35 B

8 + + - 95,47 120,94 118,26 38,57 4 9,64 AB

9 - - + 45,44 67,77 -18,13 34,67 4 8,67 C

10 + - + 94,78 86,76 -19,28 -36,27 4 -9,07 AC

11 - + + 26,01 49,34 18,99 -1,15 4 -0,29 BC

12 + + + 94,93 68,92 19,58 0,59 4 0,15 ABC

Y = 60,96 + 68,20A – 9,35B + 8,67C + 9,64AB – 9,07AC – 0,29BC + 0,15ABC

156


tipologia: PSC; variável resposta: rel. CaO/P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rel. CaO/P2O5


5 - - - 2,41 5,12 10,59 20,23 8 2,53 Média

6 + - - 2,71 5,47 9,64 1,53 4 0,38 A

7 - + - 2,72 4,88 0,33 0,23 4 0,06 B

8 + + - 2,75 4,76 1,20 -0,27 4 -0,07 AB

9 - - + 2,14 0,3 0,35 -0,95 4 -0,24 C

10 + - + 2,74 0,03 -0,12 0,87 4 0,22 AC

11 - + + 2,08 0,60 -0,27 -0,47 4 -0,12 BC

12 + + + 2,68 0,60 0,00 0,27 4 0,07 ABC

Z = 2,53 + 0,38A + 0,06B – 0,24C – 0,07AB + 0,22AC – 0,12BC + 0,07ABC

157


tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Teor do conc.


5 - - - 19,72 35,23 64,42 148,51 8 18,56 Média

6 + - - 15,51 29,19 84,09 -26,69 4 -6,67 A

7 - + - 13,44 42,94 -1,90 -7,83 4 -1,96 B

8 + + - 15,75 41,15 -24,79 8,45 4 2,11 AB

9 - - + 28,15 -4,21 -6,04 19,67 4 4,92 C

10 + - + 14,79 2,31 -1,79 -22,89 4 -5,72 AC

11 - + + 26,29 -13,36 6,52 4,25 4 1,06 BC

12 + + + 14,86 -11,43 1,93 -4,59 4 -1,15 ABC

X = 18,56 – 6,67A – 1,96B + 4,92C + 2,11AB – 5,72AC + 1,06BC – 1,15ABC

158


tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rec. de P2O5


5 - - - 8,56 100,08 195,50 460,52 8 57,56 Média

6 + - - 91,52 95,42 265,02 270,70 4 67,67 A

7 - + - 4,51 149,72 169,36 -39,08 4 -9,77 B

8 + + - 90,91 115,3 101,34 36,90 4 9,22 AB

9 - - + 57,89 82,96 -4,66 69,52 4 17,38 C

10 + - + 91,83 86,4 -34,42 -68,02 4 -17,00 AC

11 - + + 23,95 33,94 3,44 -29,76 4 -7,44 BC

12 + + + 91,35 67,40 33,46 30,02 4 7,50 ABC

Y = 57,56 + 67,67A – 9,77B + 17,38C + 9,22AB – 17,00AC – 7,44BC + 7,50ABC

159


tipologia: SILE; variável resposta: Rel. CaO/P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rel. CaO/P2O5


5 - - - 1,94 4,24 9,06 18,10 8 2,26 Média

6 + - - 2,30 4,82 9,04 2,56 4 0,64 A

7 - + - 2,45 5,03 0,28 -0,44 4 -0,11 B

8 + + - 2,37 4,01 2,28 -1,34 4 -0,33 AB

9 - - + 1,72 0,36 0,58 -0,02 4 0,00 C

10 + - + 3,31 -0,08 -1,02 2,00 4 0,50 AC

11 - + + 1,66 1,59 -0,44 -1,60 4 -0,40 BC

12 + + + 2,35 0,69 -0,90 -0,46 4 -0,11 ABC

Z = 2,26 + 0,64A – 0,11B – 0,33AB – 0,40BC – 0,11ABC

160


tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Teor do conc.


5 - - - 34,33 56,00 108,37 213,29 8 26,66 Média

6 + - - 21,67 52,37 104,92 -22,29 4 -5,57 A

7 - + - 30,00 57,20 -20,29 -13,11 4 -3,28 B

8 + + - 22,37 47,72 -2,00 13,99 4 3,50 AB

9 - - + 31,34 -12,66 -3,63 -3,45 4 -0,86 C

10 + - + 25,86 -7,63 -9,48 18,29 4 4,57 AC

11 - + + 22,12 -5,48 5,03 -5,85 4 -1,46 BC

12 + + + 25,60 3,48 8,96 3,93 4 0,98 ABC

X = 26,66 – 5,57A – 3,28B – 0,86C + 3,50AB + 4,57AC – 1,46BC + 0,98ABC

161


tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rec. de P2O5


5 - - - 82,42 163,05 302,79 540,46 8 67,56 Média

6 + - - 80,63 139,74 237,67 197,28 4 49,32 A

7 - + - 42,69 128,37 52,57 -42,38 4 -10,59 B

8 + + - 97,05 109,3 144,71 76,64 4 19,16 AB

9 - - + 33,13 -1,79 -23,31 -65,12 4 -16,28 C

10 + - + 95,24 54,36 -19,07 92,14 4 23,03 AC

11 - + + 13,35 62,11 56,15 4,24 4 1,06 BC

12 + + + 95,95 82,6 20,49 -35,66 4 -8,91 ABC

Y = 67,56 + 49,32A – 10,59B – 16,28C + 19,16AB + 23,03AC + 1,06BC – 8,91ABC

162


tipologia: SERP; variável resposta: Rel. CaO/P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B C Rel. CaO/P2O5


5 - - - 1,34 2,74 5,55 10,98 8 1,37 Média

6 + - - 1,40 2,81 5,43 0,06 4 0,01 A

7 - + - 1,41 2,71 0,05 0,08 4 0,02 B

8 + + - 1,40 2,72 0,01 -0,08 4 -0,02 AB

9 - - + 1,35 0,06 0,07 -0,12 4 -0,03 C

10 + - + 1,36 -0,01 0,01 -0,04 4 -0,01 AC

11 - + + 1,36 0,01 -0,07 -0,06 4 -0,01 BC

12 + + + 1,36 0,00 -0,01 0,06 4 0,01 ABC

Z = 1,37 + 0,01A + 0,02B – 0,03C – 0,02AB – 0,01AC – 0,01BC + 0,01ABC

163

Tabela 111 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSSC; pH = 11; variável

resposta: teor de P2O5 no concentrado.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Teor de P2O5 no

conc. (X) 1 2 Divisor Estimativa

198

199

200

201

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

16,22

10,64

20,81

11,30

26,86

32,11

-5,58

-9,51

58,97

-15,09

5,25

-3,93

4

2

2

2

14,74

-7,54

2,62

-1,96

Média

A

B

AB

X = 14,74 – 7,54A +2,62B – 1,96AB



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Recup. de P2O5

(Y) 1 2 Divisor Estimativa

198

199

200

201

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

92,24

96,61

86,56

96,42

188,85

182,98

4,37

9,86

371,83

14,23

-5,87

5,49

4

2

2

2

92,96

7,11

-2,93

2,74

Média

A

B

AB

Y = 92,96 + 7,11A – 2,93B + 2,74AB

164


resposta: relação CaO/P2O5 no concentrado.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Relação CaO/P2O5

no concentrado 1 2 Divisor Estimativa

198

199

200

201

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

1,65

1,74

1,56

1,71

3,39

3,27

0,09

0,15

6,66

0,24

-0,12

0,06

4

2

2

2

1,66

0,12

-0,06

0,03

Média

A

B

AB

Z = 1,66 + 0,12A – 0,06B + 0,03AB

Tabela 114 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSC; pH = 11; variável

resposta: teor de P2O5 no conc. (X).

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Teor de P2O5 no


202

203

204

205

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

18,67

12,42

20,82

12,88

31,09

33,70

-6,25

-7,94

64,79

-14,19

2,61

-1,69

4

2

2

2

16,20

-7,09

1,30

-0,84

Média

A

B

AB

X = 16,20 – 7,09A + 1,30B – 0,84AB

165



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Recup. de P2O5


202

203

204

205

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

87,29

94,61

78,34

95,36

181,90

173,70

7,32

17,02

355,60

24,34

-8,20

9,70

4

2

2

2

88,90

12,17

-4,10

4,85

Média

A

B

AB

Y = 88,90 + 12,17A – 4,10B + 4,85AB



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta



202

203

204

205

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

2,12

2,58

2,01

2,54

4,70

4,55

0,46

0,53

9,25

0,99

-0,15

0,07

4

2

2

2

2,31

0,49

-0,07

0,03

Média

A

B

AB

Z = 2,31 + 0,49A – 0,07B + 0,03AB

166

Tabela 117 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SILE; pH = 11; variável


Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Teor de P2O5 no


206

207

208

209

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

24,86

17,21

27,58

19,23

42,07

46,81

-7,65

-8,35

88,88

-16,00

4,74

-0,70

4

2

2

2

22,22

-8,00

2,37

-0,35

Média

A

B

AB

X = 22,22 – 8,00A + 2,37B – 0,35AB



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Recup. de P2O5


206

207

208

209

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

83,46

93,01

76,77

91,20

176,47

167,97

9,55

14,43

344,44

23,98

-8,50

4,88

4

2

2

2

86,11

11,99

-4,25

2,44

Média

A

B

AB

Y = 86,11 + 11,997A – 4,25B + 2,44AB

167



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta



206

207

208

209

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

1,73

2,03

1,62

1,93

3,76

3,55

0,30

0,31

7,31

0,61

-0,21

0,01

4

2

2

2

1,83

0,30

-0,10

0,00

Média

A

B

AB

Z = 1,83 + 0,30A – 0,10B + 0,00AB

Tabela 120 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SERP; pH = 11; variável


Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Teor de P2O5 no


210

211

212

213

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

27,80

23,27

29,89

23,86

51,07

53,75

-4,53

-6,03

104,82

-10,56

2,68

-1,50

4

2

2

2

26,20

-5,28

1,34

-0,75

Média

A

B

AB

X = 26,20 – 5,28A + 1,34B – 0,75AB

168



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Recup. de P2O5


210

211

212

213

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

88,61

96,49

85,83

96,28

185,10

182,11

7,88

10,45

367,21

18,33

-2,99

2,57

4

2

2

2

91,80

9,16

-1,49

1,28

Média

A

B

AB

Y = 91,80 + 9,16A – 1,49B + 1,28AB



Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta



210

211

212

213

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

1,34

1,35

1,34

1,34

2,69

2,68

0,01

0,00

5,37

0,01

-0,01

-0,01

4

2

2

2

1,34

0,00

0,00

0,00

Média

A

B

AB

Z = 1,34 + 0,00A – 0,00B + 0,00AB

169

Tabela 153 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE®883

(70%/30%); tipologia:PSSC; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X).

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Teor de P2O5 no


182

183

184

185

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

15,66

8,44

17,22

8,48

24,10

25,70

-7,22

-8,74

49,80

-15,96

1,60

-1,52

4

2

2

2

12,45

-7,98

0,80

-0,76

Média

A

B

AB

X = 12,45 – 7,98A + 0,80B – 0,76AB


(70%/30%); tipologia: PSSC; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Recup. de P2O5


182

183

184

185

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

89,49

96,14

94,40

96,19

185,63

190,59

6,65

1,79

376,22

8,44

4,96

-4,86

4

2

2

2

94,05

4,22

2,48

-2,43

Média

A

B

AB

Y = 94,05 + 4,22A + 2,48B – 2,43AB

170


(70%/30%); tipologia: PSSC; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no concentrado.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta



182

183

184

185

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

1,70

1,83

1,75

1,83

3,53

3,58

0,13

0,08

7,11

0,21

0,05

-0,05

4

2

2

2

1,78

0,10

0,02

-0,02

Média

A

B

AB

Z = 1,78 + 0,10A + 0,02B – 0,02AB


(70%/30%); tipologia: PSC; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X).

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Teor de P2O5 no


186

187

188

189

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

13,60

10,88

11,44

11,19

24,48

22,63

-2,72

-0,25

47,11

-2,97

-1,85

2,47

4

2

2

2

11,78

-1,48

-0,92

1,23

Média

A

B

AB

X = 11,78 – 1,48A – 0,92B + 1,23AB

171


(70%/30%); tipologia: PSC; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Recup. de P2O5


186

187

188

189

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

92,07

94,69

94,82

95,11

186,76

189,93

2,62

0,29

376,69

2,91

3,17

-2,33

4

2

2

2

94,17

1,45

1,58

-1,16

Média

A

B

AB

Y = 94,17 + 1,45A + 1,58B – 1,16AB


(70%/30%); tipologia: PSC; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no concentrado.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta



186

187

188

189

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

2,66

2,74

2,71

2,74

5,40

5,45

0,08

0,03

10,85

0,11

0,05

-0,05

4

2

2

2

2,71

0,05

0,02

-0,02

Média

A

B

AB

Z = 2,71 + 0,05A + 0,02B – 0,02AB

172


(70%/30%); tipologia: SILE; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X).

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Teor de P2O5 no


190

191

192

193

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

19,60

14,43

19,71

14,76

34,03

34,47

-5,17

-4,95

68,50

-10,12

0,44

0,22

4

2

2

2

17,12

-5,06

0,22

0,11

Média

A

B

AB

X = 17,12 – 5,06A + 0,22B + 0,11AB


(70%/30%); tipologia: SILE; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Recup. de P2O5


190

191

192

193

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

85,53

92,41

89,02

93,67

177,94

182,69

6,88

4,65

360,63

11,53

4,75

-2,23

4

2

2

2

90,16

5,76

2,37

-1,11

Média

A

B

AB

Y = 90,16 + 5,76A +2,37B – 1,11AB

173


(70%/30%); tipologia: SILE; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no concentrado.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta



190

191

192

193

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

2,01

2,21

2,06

2,26

4,22

4,32

0,20

0,20

8,54

0,40

0,10

0,00

4

2

2

2

2,13

0,20

0,05

0,00

Média

A

B

AB

Z = 2,13 + 0,20A + 0,05B + 0,00AB


(70%/30%); tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X).

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Teor de P2O5 no


194

195

196

197

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

29,84

23,98

31,63

23,98

53,82

55,61

-5,86

-7,65

109,43

-13,51

1,79

-1,79

4

2

2

2

27,36

-6,75

0,89

-0,89

Média

A

B

AB

X = 27,36 – 6,75A + 0,89B – 0,89AB

174

Tabela 163 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor mistura de ácido graxo e KE®883 (70%/30%);

tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta

A B Recup. de P2O5


194

195

196

197

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

93,37

97,07

94,38

97,37

190,44

191,75

3,70

2,99

382,19

6,69

1,31

-0,71

4

2

2

2

95,55

3,34

0,65

-0,35

Média

A

B

AB

Y = 95,55 + 3,34A + 0,65B – 0,35AB


(70%/30%); tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no concentrado.

Ensaio

(Nº)


de planejamento

Algoritmo

Identificação

Variável

resposta



194

195

196

197

-1

1

-1

1

-1

-1

1

1

1,34

1,37

1,34

1,39

2,71

2,73

0,03

0,05

5,44

0,08

0,02

0,02

4

2

2

2

1,36

0,04

0,01

0,01

Média

A

B

AB

Z = 1,36 + 0,04A + 0,01B + 0,01AB

175

ANEXO IV – DETERMINAÇÃO DO INTERVALO DE CONFIANÇA E

SIGNIFICÂNCIA DOS EFEITOS

Intervalo de confiança e significância dos efeitos

A maneira de avaliar a significância dos efeitos é através da determinação do

intervalo de confiança, baseado no erro experimental, conforme a equação:

N.2).(tefeitoIC

2v;

onde IC é o intervalo de confiança, )(t2

v;é a distribuição t de Student, é o desvio-padrão

e N é o número total de ensaios realizados. Quando o intervalo de confiança contém o zero

o efeito é considerado estatisticamente não significativo; caso contrário, o efeito é

significativo, ou seja, exige interpretação.

O fato de um efeito não ser significativo em um experimento não implica

necessariamente que esse fator particular não seja importante. Isso significa apenas que a

resposta não é afetada por esse fator na faixa de valores pesquisada; pode ser que um fator

seja muito importante, mas que uma variação muito pequena nos níveis não acarretam

nenhum efeito na resposta.

Intervalo de confiança e significância dos efeitos para o primeiro planejamento de

experimentos:

O valor de )(t2

v; é obtido da tabela de distribuição t de Student, considerando o

nível de significância igual a 5% (Tabela 59).

para a Média Aritmética: = 5% e N = 8; )(t2

v; = 2,306;

176

para Efeitos Principais e Interações: = 5% e N = 4; )(t2

v; = 2,776.

Os erros-padrão foram calculados para os diferentes tipos de coletores usados e os

resultados obtidos estão mostrados nas Tabelas 60, 61 e 62.

As Tabelas 63 a 98 apresentam os efeitos calculados, intervalos de confiança e

significância dos efeitos para os diferentes coletores e tipologias do minério.

Intervalo de confiança e significância dos efeitos para o segundo planejamento de

experimentos:

O valor de )(t2

v; é obtido da tabela de distribuição t de Student, considerando o

nível de significância igual a 5% (Tabela 59).

para a Média Aritmética: = 5% e N = 4; )(t2

v; = 2,776;

para Efeitos Principais e Interações: = 5% e N = 2; )(t2

v; = 4,303.

Os erros-padrão calculados neste segundo planejamento de experimentos, com a

utilização do KE®883 e da mistura ácido graxo e KE

®883 (70%/30%), para as diferentes

tipologias de minérios estão mostrados nas Tabelas 123 e 124.

As Tabelas 125 a 148 apresentam os efeitos calculados, intervalos de confiança e

significância dos efeitos com a utilização do KE®883 e da mistura ácido graxo e KE

®883

(70%/30%) para as diferentes tipologias do minério.

177

Tabela 59 – Distribuição t de Student.

v

g. l.

0,25 0,10 0,05 0,025 0,01 0,005

1 1,000 3,078 6,314 12,706 31,821 63,657

2 0,816 1,886 2,920 4,303 6,965 9,925

3 0,765 1,638 2,353 3,182 4,541 5,841

4 0,741 1,533 2,132 2,776 3,747 4,604

5 0,727 1,476 2,015 2,571 3,365 4,032

6 0,718 1,440 1,943 2,447 3,143 3,707

7 0,711 1,415 1,895 2,365 2,998 3,499

8 0,706 1,397 1,860 2,306 2,896 3,355

9 0,703 1,383 1,833 2,262 2,821 3,250

10 0,700 1,372 1,812 2,228 2,764 3,169

11 0,697 1,363 1,796 2,201 2,718 3,106

12 0,695 1,356 1,782 2,179 2,681 3,055

13 0,694 1,350 1,771 2,160 2,650 3,012

14 0,692 1,345 1,761 2,145 2,624 2,977

15 0,691 1,341 1,753 2,131 2,602 2,947

16 0,690 1,337 1,746 2,120 2,583 2,921

17 0,689 1,333 1,740 2,110 2,567 2,898

18 0,688 1,330 1,734 2,101 2,552 2,878

19 0,688 1,328 1,729 2,093 2,539 2,861

20 0,687 1,325 1,725 2,086 2,528 2,845

21 0,686 1,323 1,721 2,080 2,518 2,831

22 0,686 1,321 1,717 2,074 2,508 2,819

23 0,685 1,319 1,714 2,069 2,500 2,807

24 0,685 1,318 1,711 2,064 2,492 2,797

25 0,684 1,316 1,708 2,060 2,485 2,787

26 0,684 1,315 1,706 2,056 2,479 2,779

27 0,684 1,314 1,703 2,052 2,473 2,771

28 0,683 1,313 1,701 2,048 2,467 2,763

29 0,683 1,311 1,699 2,045 2,462 2,756

30 0,683 1,310 1,697 2,042 2,457 2,750

40 0,681 1,303 1,684 2,021 2,423 2,704

60 0,679 1,296 1,671 2,000 2,390 2,660

120 0,677 1,289 1,658 1,980 2,358 2,617

0,674 1,282 1,645 1,960 2,326 2,576

178

Tabela 60 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

graxo.

Tipologia

Erro-padrão

Teor (% de P2O5) no concentrado Recup. de P2O5 (%)

Relação CaO/P2O5 no concentrado

Média

Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Média

Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Média Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Piroxenito

silicificado

semi-compacto

1,06 1,80 3,33 5,66 0,31 0,53

Piroxenito

silicificado

compacto

0,33 0,55 2,90 4,94 0,11 0,19

Silexito

1,42 2,41 3,65 6,22 0,34 0,58

Piroxenito

serpentinizado

(Serpentinito)

0,70 1,19 1,96 3,33 0,02 0,03

179

Tabela 61 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Primeiro planejamento de experimentos; coletor:

KE®883.

Tipologia

Erro-padrão



Média

Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Média

Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Média Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Piroxenito

silicificado

semi-compacto

0,75 1,28 1,04 1,78 0,02 0,03

Piroxenito

silicificado

compacto

0,81 1,39 1,32 2,25 0,03 0,05

Silexito

1,68 2,86 5,07 8,63 0,06 0,11

Piroxenito

serpentinizado

(Serpentinito)

2,51 4,27 2,90 4,94 0,00 0,00

180

Tabela 62 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo + KE®883 (70%/30%).

Tipologia

Erro-padrão



Média

Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Média

Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Média Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Piroxenito

silicificado

semi-compacto

1,83 3,11 0,63 1,08 0,03 0,05

Piroxenito

silicificado

compacto

0,19 0,33 0,26 0,44 0,03 0,05

Silexito

1,04 1,78 1,78 3,02 0,06 0,11

Piroxenito

serpentinizado

(Serpentinito)

0,60 1,03 0,52 0,89 0,03 0,05

181

Tabela 123 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

KE®883.

Tipologia

Erro-padrão



Média

Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Média

Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Média Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Piroxenito

silicificado

semi-compacto

1,28 2,80 1,78 3,89 0,03 0,06

Piroxenito

silicificado

compacto

1,39 3,04 2,25 4,93 0,05 0,12

Silexito

2,86 6,27 8,63 18,92 0,11 0,24

Piroxenito

serpentinizado

(Serpentinito)

4,27 9,37 4,94 10,83 0,00 0,00

182

Tabela 124 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%).

Tipologia

Erro-padrão



Média

Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Média

Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Média Aritmética

Efeitos

Principais e

Interações

Piroxenito

silicificado

semi-compacto

3,11 6,82 1,08 2,37 0,05 0,12

Piroxenito

silicificado

compacto

0,33 0,73 0,44 0,97 0,05 0,12

Silexito

1,78

3,89 3,02 6,63 0,11 0,24

Piroxenito

serpentinizado

(Serpentinito)

1,03 2,25 0,89 1,95 0,05 0,12

183

Tabela 63 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos;

coletor: ácido graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado.

Efeito Intervalo de confiança (IC)

Significância do efeito IC = Estimativa erro-padrão

Média 14,08 1,06

Efeitos principais:

Dosagem de coletor (A)

Dosagem de depressor (B)

pH (C)

-8,60 1,80

1,23 1,80

0,02 1,80

Significativo

Não significativo

Não significativo

Interação de dois fatores:

A x B

A x C

B x C

-1,01 1,80

-0,23 1,80

-0,78 1,80

Não significativo

Não significativo

Não significativo

Interação de três fatores:

A x B x C

0,99 1,80 Não significativo

184


coletor: ácido graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 92,71 3,33

Efeitos principais:



pH (C)

2,94 5,66

-0,36 5,66

-0,10 5,66

Não significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

0,02 5,66

0,85 5,66

2,17 5,66

Não significativo

Não significativo

Não significativo


A x B x C -2,32 5,66 Não significativo

185


coletor: ácido graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 1,80 0,31

Efeitos principais:



pH (C)

0,09 0,53

-0,02 0,53

- 0,01 0,53

Não significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

-0,02 0,53

0,00 0,53

0,07 0,53

Não significativo

Não significativo

Não significativo



186


coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado.



Média 13,66 0,33

Efeitos principais:



pH (C)

-3,01 0,55

-0,05 0,55

-0,26 0,55

Significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

-0,26 0,55

-0,60 0,55

-0,23 0,55

Não significativo

Significativo

Não significativo


A x B x C 0,81 0,55 Significativo

187


coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 88,40 2,90

Efeitos principais:



pH (C)

4,88 4,94

-0,01 4,94

1,14 4,94

Não significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

1,82 4,94

1,35 4,94

-0,14 4,94

Não significativo

Não significativo

Não significativo



188


coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 2,76 0,11

Efeitos principais:



pH (C)

0,17 0,19

0,09 0,19

-0,04 0,19

Não significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

0,05 0,19

0,13 0,19

0,08 0,19

Não significativo

Não significativo

Não significativo



189


coletor: ácido graxo; tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado.



Média 17,73 1,42

Efeitos principais:



pH (C)

-5,23 2,41

-0,19 2,41

-1,40 2,41

Significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

-0,80 2,41

-1,33 2,41

0,09 2,41

Não significativo

Não significativo

Não significativo


A x B x C 0,83 2,41 Não significativo

190


coletor: ácido graxo; tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 87,50 3,65

Efeitos principais:



pH (C)

8,48 6,22

0,05 6,22

3,94 6,22

Significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

1,94 6,22

0,20 6,22

0,88 6,22

Não significativo

Não significativo

Não significativo



191


coletor: ácido graxo; tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 2,23 0,34

Efeitos principais:



pH (C)

0,28 0,58

0,06 0,58

0,02 0,58

Não significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

0,09 0,58

0,06 0,58

-0,06 0,58

Não significativo

Não significativo

Não significativo



192

Tabela 72, - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos;

coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado.



Média 28,35 0,70

Efeitos principais:



pH (C)

-3,64 1,19

1,40 1,19

8,08 1,19

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

-0,71 1,19

0,24 1,19

-0,32 1,19

Não significativo

Não significativo

Não significativo



193


coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 92,38 1,96

Efeitos principais:



pH (C)

1,68 3,33

0,04 3,33

-2,12 3,33

Não significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

1,24 3,33

2,18 3,33

-1,51 3,33

Não significativo

Não significativo

Não significativo



194


coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 1,48 0,02

Efeitos principais:



pH (C)

0,14 0,03

0,10 0,03

-0,14 0,03

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

0,09 0,03

-0,11 0,03

-0,11 0,03

Significativo

Significativo

Significativo


A x B x C -0,06 0,03 Significativo

195


coletor: KE®883; tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado.



Média

20, 86 0,75

Efeitos principais:



pH (C)

-9,97 1,28

-0,43 1,28

-4,87 1,28

Significativo

Não significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

2,14 1,28

-2,59 1,28

2,68 1,28

Significativo

Significativo

Significativo



196


coletor: KE®883; tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 75,18 1,04

Efeitos principais:



pH (C)

37,46 1,78

-15,21 1,78

10,74 1,78

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

14,36 1,78

-8,93 1,78

1,48 1,78

Significativo

Significativo

Não significativo



197


coletor: KE®883; tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 1,63 0,02

Efeitos principais:



pH (C)

0,20 0,03

-0,02 0,03

0,09 0,03

Significativo

Não significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

-0,06 0,03

0,01 0,03

-0,03 0,03

Significativo

Não significativo

Não significativo



198


coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado.



Média 19,53 0,81

Efeitos principais:



pH (C)

-5,95 1,39

-1,08 1,39

-1,63 1,39

Significativo

Não significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

1,23 1,39

-1,83 1,39

2,11 1,39

Não significativo

Significativo

Significativo



199


coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 66,96 1,32

Efeitos principais:



pH (C)

52,03 2,25

-13,76 2,25

15,22 2,25

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

13,31 2,25

-13,35 2,25

-2,03 2,25

Significativo

Significativo

Não significativo



200


coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 2,17 0,03

Efeitos principais:



pH (C)

0,47 0,05

0,03 0,05

0,11 0,05

Significativo

Não significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

-0,01 0,05

0,06 0,05

-0,15 0,05

Não significativo

Significativo

Significativo



201


coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado.



Média 23,21 1,68

Efeitos principais:



pH (C)

-1,75 2,86

-3,33 2,86

-1,04 2,86

Não significativo

Significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

4,65 2,86

-1,61 2,86

1,39 2,86

Significativo

Não significativo

Não significativo



202


coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 55,86 5,07

Efeitos principais:



pH (C)

66,27 8,63

-13,62 8,63

8,81 8,63

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

10,84 8,63

-6,60 8,63

-1,51 8,63

Significativo

Não significativo

Não significativo



203


coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 1,80 0,06

Efeitos principais:



pH (C)

0,12 0,11

0,09 0,11

0,03 0,11

Significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

-0,13 0,11

0,08 0,11

-0,05 0,11

Significativo

Não significativo

Não significativo



204


coletor: KE®883; tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado.



Média 29,54 2,51

Efeitos principais:



pH (C)

-4,78 4,27

-0,54 4,27

-0,67 4,27

Significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

2,02 4,27

0,18 4,27

0,60 4,27

Não significativo

Não significativo

Não significativo



205


coletor: KE®883; tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 76,24 2,90

Efeitos principais:



pH (C)

37,66 4,94

-10,27 4,94

3,77 4,94

Significativo

Significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

10,05 4,94

-4,08 4,94

0,90 4,94

Significativo

Não significativo

Não significativo



206


coletor: KE®883; tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 1,37 0,00

Efeitos principais:



pH (C)

0,02 0,00

-0,04 0,00

-0,11 0,00

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

0,00 0,00

-0,01 0,00

-0,05 0,00

Não significativo

Significativo

Significativo



207


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado.



Média 16,57 1,83

Efeitos principais:



pH (C)

-10,46 3,11

-2,63 3,11

1,67 3,11

Significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

2,86 3,11

-2,59 3,11

1,18 3,11

Não significativo

Não significativo

Não significativo



208


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 65,34 0,63

Efeitos principais:



pH (C)

61,60 1,08

-11,85 1,08

7,43 1,08

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

10,27 1,08

-5,57 1,08

2,45 1,08

Significativo

Significativo

Significativo



209


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 1,62 0,03

Efeitos principais:



pH (C)

0,01 0,05

-0,08 0,05

0,05 0,05

Não significativo

Significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

-0,12 0,05

0,07 0,05

0,12 0,05

Significativo

Significativo

Significativo



210


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado.



Média 14,98 0,19

Efeitos principais:



pH (C)

-6,15 0,33

-1,19 0,33

2,86 0,33

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

1,49 0,33

-3,07 0,33

1,13 0,33

Significativo

Significativo

Significativo



211


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 60,96 0,26

Efeitos principais:



pH (C)

68,20 0,44

-9,35 0,44

8,67 0,44

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

9,64 0,44

-9,07 0,44

-0,29 0,44

Significativo

Significativo

Não significativo



212


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 2,53 0,03

Efeitos principais:



pH (C)

0,38 0,05

0,06 0,05

-0,24 0,05

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

-0,07 0,05

0,22 0,05

-0,12 0,05

Significativo

Significativo

Significativo



213


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado.



Média 18,56 1,04

Efeitos principais:



pH (C)

-6,67 1,78

-1,96 1,78

4,92 1,78

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

2,11 1,78

-5,72 1,78

1,06 1,78

Significativo

Significativo

Não significativo



214


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 57,56 1,78

Efeitos principais:



pH (C)

67,67 3,02

-9,77 3,02

17,38 3,02

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

9,22 3,02

-17,00 3,02

-7,44 3,02

Significativo

Significativo

Significativo



215


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 2,26 0,06

Efeitos principais:



pH (C)

0,64 0,11

-0,11 0,11

0,00 0,11

Significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

-0,34 0,11

0,50 0,11

-0,40 0,11

Significativo

Significativo

Significativo



216


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado.



Média 26,66 0,60

Efeitos principais:



pH (C)

-5,57 1,03

-3,28 1,03

-0,86 1,03

Significativo

Significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

3,50 1,03

4,57 1,03

-1,46 1,03

Significativo

Significativo

Significativo



217


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 67,56 0,52

Efeitos principais:



pH (C)

49,32 0,89

-10,59 0,89

-16,28 0,89

Significativo

Significativo

Significativo


A x B

A x C

B x C

19,16 0,89

23,03 0,89

1,06 0,89

Significativo

Significativo

Significativo



218


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 1,37 0,03

Efeitos principais:



pH (C)

0,02 0,05

0,02 0,05

-0,03 0,05

Não significativo

Não significativo

Não significativo


A x B

A x C

B x C

-0,02 0,05

-0,01 0,05

-0,02 0,05

Não significativo

Não significativo

Não significativo



219


coletor: KE®883; tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado.



Média 14,74 1,28

Efeitos principais



-7,54 2,80

2,62 2,80

Significativo

Não Significativo

Interações de dois fatores

A x B

-1,96 2,80

Não Significativo


coletor: KE®883; tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 92,96 1,78

Efeitos principais



7,11 3,89

-2,93 3,89

Significativo

Não Significativo


A x B

2,74 3,89

Não Significativo

220


coletor: KE®883; tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 1,66 0,03

Efeitos principais



0,12 0,06

-0,06 0,06

Significativo

Não Significativo


A x B

0,03 0,06

Não Significativo


coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado.



Média 16,20 1,39

Efeitos principais



-7,09 3,04

1,30 3,04

Significativo

Não Significativo


A x B

-0,84 3,04

Não Significativo

221


coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 88,90 2,25

Efeitos principais



12,17 4,93

-4,10 4,93

Significativo

Não Significativo


A x B

4,85 4,93

Não Significativo


coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 2,31 0,05

Efeitos principais



0,49 0,12

-0,07 0,12

Significativo

Não Significativo


A x B

0,03 0,12

Não Significativo

222


coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado.



Média 22,22 2,86

Efeitos principais



-8,00 6,27

2,37 6,27

Significativo

Não Significativo


A x B

-0,35 6,27

Não Significativo


coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 86,11 8,63

Efeitos principais



11,99 18,92

-4,25 18,92

Não Significativo

Não Significativo


A x B

2,44 18,92

Não Significativo

223


coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 1,83 0,11

Efeitos principais



0,30 0,24

-0,10 0,24

Significativo

Não Significativo


A x B

0,00 0,24

Não Significativo


coletor: KE®883; tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado.



Média 26,20 4,27

Efeitos principais



-5,28 9,37

1,34 9,37

Não Significativo

Não Significativo


A x B

-0,75 9,37

Não Significativo

224


coletor: KE®883; tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 91,80 4,94

Efeitos principais



9,16 10,83

-1,49 10,83

Não Significativo

Não Significativo


A x B

1,28 10,83

Não Significativo


coletor: + KE®883; tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 1,34 0,00

Efeitos principais



0,00 0,00

0,00 0,00

Não Significativo

Não Significativo


A x B

0,00 0,00

Não Significativo

225


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado.



Média 12,45 3,11

Efeitos principais



-7,98 6,82

0,80 6,82

Significativo

Não Significativo


A x B

-0,76 6,82

Não Significativo


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 94,05 1,08

Efeitos principais



4,22 2,37

2,48 2,37

Significativo

Significativo


A x B

-2,43 2,37

Não Significativo

226


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 1,78 0,05

Efeitos principais



0,10 0,12

0,02 0,12

Não Significativo

Não Significativo


A x B

-0,02 0,12

Não Significativo


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado.



Média 11,78 0,33

Efeitos principais



-1,48 0,73

-0,92 0,73

Significativo

Significativo


A x B

1,23 0,73

Significativo

227


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 94,17 0,44

Efeitos principais



1,45 0,97

1,58 0,97

Significativo

Significativo


A x B

-1,16 0,97

Significativo


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 2,71 0,05

Efeitos principais



0,05 0,12

0,02 0,12

Não Significativo

Não Significativo


A x B

-0,02 0,12

Não Significativo

228


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado.



Média 17,12 1,78

Efeitos principais



-5,06 3,89

0,22 3,89

Significativo

Não Significativo


A x B

0,11 3,89

Não Significativo


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 90,16 3,02

Efeitos principais



5,76 6,63

2,37 6,63

Não Significativo

Não Significativo


A x B

-1,11 6,63

Não Significativo

229


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 2,13 0,11

Efeitos principais



0,20 0,24

0,05 0,24

Não Significativo

Não Significativo


A x B

0,00 0,24

Não Significativo


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado.



Média 27,36 1,03

Efeitos principais



-6,75 2,25

0,89 2,25

Significativo

Não Significativo


A x B

-0,89 2,25

Não Significativo

230


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5.



Média 95,55 0,89

Efeitos principais



3,34 1,95

0,65 1,95

Significativo

Não Significativo


A x B

-0,35 1,95

Não Significativo


coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P2O5.



Média 1,36 0,05

Efeitos principais



0,04 0,12

0,01 0,12

Não Significativo

Não Significativo


A x B

0,01 0,12

Não Significativo

ANEXO V – REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DAS INTERAÇÕES ENTRE OS

FATORES ESTUDADOS

232

(a) Teor no concentrado X Dosagem de coletor

0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Dosagem de Coletor em g/t (A)

Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1

(b) Recuperação de P2O5 X Dosagem de coletor

0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1

(c) Relação CaO/P2O5 X Dosagem de coletor

1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1


variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de

P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: PSSC; pH = 8.

233


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1




234


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1



P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: PSC; pH = 8.

235


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1




236


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1



P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SILE; pH = 8.

237


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1




238


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1



P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SERP; pH = 8.

239


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1




240


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1



P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: PSSC; pH

= 8.

241


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1




= 11.

242


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1



P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tipologia: PSC;

pH = 8.

243


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1



P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: PSC; pH =

11.

244


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1



P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SILE; pH

= 8.

245


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1



P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SILE; pH

= 11.

246


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1



P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SERP; pH

= 8.

247


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

cu

pe

ração

de

P2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1




= 11.

248


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Recu

pera

ção

de P

2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1




249


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Recu

pera

ção

de P

2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1

Figura 26. Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as



250


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Recu

pera

ção

de P

2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

) B = -1 B= + 1




251


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Recu

pera

ção

de P

2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

)

B = -1 B= + 1




252


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Recu

pera

ção

de P

2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5

(Z)

B = -1 B= + 1




= 11.

253


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Recu

pera

ção

de P

2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5

(Z)

B = -1 B= + 1



P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: PSC; pH =

11.

254


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Recu

pera

ção

de P

2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5

(Z)

B = -1 B= + 1


variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação P2O5;

(c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SILE; pH = 11.

255


0

5

10

15

20

25

30

35

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Te

or

de

P2O

5 n

o

co

nc

en

tra

do

(X

)

B = -1 B = +1


0102030405060708090

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Recu

pera

ção

de P

2O

5

(Y)

B = -1 B = +1


1,21,41,61,82,02,22,42,62,83,0

0 200 400 600 800 1000 1200 1400


Re

laç

ão

Ca

O/P

2O

5 (Z

)

B = -1 B= + 1




= 11.

256

ANEXO VI – RESULTADOS DO SEGUNDO PLANEJAMENTO DE ENSAIOS

Os resultados dos ensaios do segundo planejamento realizados estão mostrados nas

tabelas 99 a 110.

Coletor: ácido graxo

Tabela 99 – Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia: Piroxenito

silicificado semi-compacto; coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho =

700 g/t; pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Teor (% de

P2O5 no conc.) Recup. de P2O5

Relação

CaO/P2O5

51 75 25,73 23,80 1,580

50 150 25,27 72,42 1,664

11 300 18,73 92,82 1,798

49 600 12,79 94,77 1,861

12 1200 9,89 94,31 1,845


silicificado compacto; coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho = 300

g/t; pH = 8.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Teor (% de


Relação

CaO/P2O5

176 75 12,47 11,84 2,984

177 150 16,74 73,75 2,624

178 250 14,92 92,28 2,608

5 300 14,37 89,19 2,828

6 1200 13,03 86,34 2,729

257


ácido graxo; depressor: amido de milho = 300 g/t; pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Teor (% de


Relação

CaO/P2O5

179 150 25,23 69,91 1,738

9 300 20,38 83,48 2,046

180 500 18,20 94,26 1,925

181 700 14,37 95,63 2,232

10 1200 13,78 94,52 2,443


serpentinizado (serpentinito); coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho;

pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor (% de

P2O5 no

conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

60 200 800 32,92 90,06 1,448

61 500 800 33,00 92,69 1,402

62 200 1000 35,99 66,36 1,403

63 500 1000 33,53 92,57 1,430

258

Coletor: KE®883


silicificado semi-compacto; coletor: KE®883; depressor: amido de milho; pH

= 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor (% de

P2O5 no

conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

198 500 200 19,68 79,86 1,82

199 1100 200 10,65 87,58 2,94

200 500 500 19,93 62,61 1,94

201 1100 500 11,42 85,74 2,78


silicificado compacto; coletor: KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor (% de

P2O5 no

conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

202 500 200 18,49 86,25 2,14

203 1100 200 12,55 84,09 2,48

204 500 500 20,69 77,80 1,98

205 1100 500 12,75 94,58 2,55

259



Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor (% de

P2O5 no

conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

206 500 200 24,34 73,91 1,73

207 1100 200 17,28 81,06 2,06

208 500 500 26,84 75,61 1,70

209 1100 500 19,08 77,12 1,90


serpentinizado (serpentinito) ; coletor: KE®883; depressor: amido de milho;

pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor (% de

P2O5 no

conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

210 500 200 27,06 87,60 1,33

211 1100 200 23,24 96,24 1,37

212 500 500 33,50 86,05 1,15

213 1100 500 23,83 95,61 1,33

260

Coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70/30)


silicificado semi-compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883;


Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor (% de

P2O5 no

conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

182 300 200 15,73 78,11 2,31

183 900 200 7,24 84,83 3,92

184 300 500 21,04 84,77 1,77

185 900 500 8,58 87,45 3,32


silicificado compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883; depressor:

amido de milho; pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor (% de

P2O5 no

conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

186 300 200 13,47 91,64 2,75

187 900 200 10,75 94,31 3,56

188 300 500 11,41 94,23 3,47

189 900 500 11,09 94,78 3,41

261


mistura de ácido graxo + KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11.

Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor (% de

P2O5 no

conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

190 300 200 19,07 65,92 2,03

191 900 200 14,14 79,59 2,24

192 300 500 19,59 70,56 2,13

193 900 500 14,48 81,39 2,30


serpentinizado (serpentinito) ; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883;


Ensaio

(Nº)

Coletor

(g/t)

Depressor

(g/t)

Teor (% de

P2O5 no

conc.)

Recup. de

P2O5

Relação

CaO/P2O5

194 300 200 32,04 93,36 1,19

195 900 200 21,97 96,30 1,50

196 300 500 35,16 94,17 1,19

197 900 500 24,34 96,77 1,37

Date post:	26-Oct-2020
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