I. Judul Percobaan : Distilasi

II. Hari/Tanggal Percobaan : Selasa, 30 Oktober 2012; 07.00WIB

III. Selesai Percobaan : Selasa, 30 Oktober 2012; 09.15

WIB

IV. Tujuan Percobaan :

Memisahkan dan memurnikan zat cair Menentukan titik didih zat cair

V. Tinjauan Pustaka :Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari

atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari

masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam

proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap

penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan

kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini

maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat

pemanas dan alat pendingin. Proses destilasi diawali

dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih

lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju

kondenser yaitu pendingin (perhatikan gambar dibawah),

proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air

kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap

yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan

terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh

senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.

Alat destilasi sederhana

Contoh dibawah ini merupakan teknik pemisahan dengan

cara destilasi yang dipergunakan oleh industri. Pada

skala industri, alcohol dihasilkan melalui proses

fermentasi dari sisa nira (tebu) myang tidak dapat

diproses menjadi gula pasir. Hasil fermentasi adalah

alcohol dan tentunya masih bercampur secara homogen

dengan air. Atas dasar perbedaan titik didih air (100 oC)

dan titik didih alcohol (70oC), sehingga yang akan menguap

terlebih dahulu adalah alcohol. Dengan menjaga destilasi

maka hanya komponen alcohol saja yang akan menguap. Uap

tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali cair,

proses destilasi alcohol merupakan destilasi yang

sederhana, dan mempergunakan alat seperti pada Gambar

dibawah

Destilasi yang dilakukan secara bertahap dari minyak

bumi

Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada

minyak bumi. Dalam minyak bumi banyak terdapat campuran

(lihat Bab 10). Atas dasar perbedaan titik didihnya, maka

dapat dipisahkan kelompok-kelompok produk dari minyak

bumi. Proses pemanasan dilakukan pada suhu cukp tinggi,

berdasarkan perbedaan titik didih dan system pendingin

maka kita dapat pisahkan beberapa kelompok minyak bumi.

Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi, dimana

terjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar.

1. Jenis – jenis distilasi

Ada 4 jenis distilasi yang akan dibahas disini,

yaitu distilasi sederhana, distilasi fraksionasi,

distilasi uap, dan distilasi vakum. Selain itu ada pula

distilasi ekstraktif dan distilasi azeotropic homogenous,

distilasi dengan menggunakan garam berion, distilasi

pressure-swing, serta distilasi reaktif.

Distilasi Sederhana

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya

adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan

salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran

dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih

rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan

titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu

kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas.

Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer.

Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk

memisahkan campuran air dan alkohol.

Distilasi Fraksionisasi

Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan

komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu

larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya.

Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran

dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan

bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan

rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan

pada industri minyak mentah, untuk memisahkan

komponen-komponen dalam minyak mentah

Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi

sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom

ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu

yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan

yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian

distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya.

Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya.

Distilasi Uap

Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-

senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C

atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-

senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam

tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air

mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap

adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah

titik didih dari masing-masing senyawa campurannya.

Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk

campuran yang tidak larut dalam air di semua

temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air.

Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak

beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari

eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan

untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan.

Campuran dipanaskan melalui uap air yang

dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah

juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik

ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke

labu distilat.

Distilasi Vakum

Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa

yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan

pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau

mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki

titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini

tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik

didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air

dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat

dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan

digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator

berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem

distilasi ini.

Azeotrop

Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih

komponen yang memiliki titik didih yang konstan.

Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan

hasil distilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi

dari azeotrope tetap konstan dalam pemberian atau

penambahan tekanan. Akan tetapi ketika tekanan total

berubah, kedua titik didih dan komposisi dari

azeotrop berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop

bukanlah komponen tetap, yang komposisinya harus

selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan,

tetapi lebih ke campuran yang dihasilkan dari saling

memengaruhi dalam kekuatan intramolekuler dalam

larutan.

Azeotrop dapat didistilasi dengan menggunakan

tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan

benzena atau toluena untuk memisahkan air. Air dan

pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark.

Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan

pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air

lagi. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari

hukum Raoult.

Efektifitas Distilasi

Secara teori, hasil distilasi dapat mencapai

100% dengan cara menurunkan tekanan hingga 1/10

tekanan atmosfer. Dapat pula dengan menggunakan

distilasi azeotrop yang menggunakan penambahan

pelarut organik dan dua distilasi tambahan, dan

dengan menggunakan penggunaan cornmeal yang dapat

menyerap air baik dalam bentuk cair atau uap pada

kolom terakhir. Namun, secara praktek tidak ada

distilasi yang mencapai 100%.

Distilasi Skala Industri

Umumnya proses distilasi dalam skala industri

dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses

dari distilasi ini sering disebut sebagai menara

distilasi (MD). Menara distilasi biasanya berukuran

2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara

6-15 meter. Masukan dari menara distilasi biasanya

berupa cair jenuh, yaitu cairan yang dengan

berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk

uap dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas

adalah arus yang lebih volatil (mudah menguap) dan

arus bawah yang terdiri dari komponen berat. Menara

distilasi terbagi dalam 2 jenis kategori besar

1. Menara Distilasi tipe Stagewise, menara ini

terdiri dari banyak piringan yang memungkinkan

kesetimbangan terbagi-bagi dalam setiap

piringannya, dan

2. Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari

pengemasan dan kesetimbangan cair-gasnya terjadi

di sepanjangkolom menara.

VI. Cara Kerja :

a. Alat dan Bahan

Alat :

1. Labu Distilasi 250 mL

2. Pendingin

3. Termometer

4. Gelas kimia 400 mL

5. Batu didih

6. Pembakar dan kasa

7. Klem dan statif

8. Lakban

9. Plastisin

10. Korek

Bahan :

1. NaCl padat

2. AgNO3 0,1 M

b. Langkah Kerja

Dimasukkan dalam labu distilasi yang sudah berisi beberapa

butir batu didih.

Labu dipanaskan.

Air/ uap dialirkan melalui kondenser.

Amati kenaikan suhunya hingga konstan.

Distilat dihentikan ketika diperoleh 10ml distilat.

LarutanNaCl

mendidih

Distilatberupa air

(H2O)

NaCl 1 gram+ 100ml air

Kemurnian antara distilat dan larutan NaCl yang belum

didistilat dibandingkan dengan AgNO3 0,1M.

Alur Perbandingan

Tabung 1

Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

Tabung 2

Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

Tabung 3

5ml aquades + larutan AgNO3 0,1M

LarutanAgNO3

jernih

LarutanAgNO3

jernih

5ml NaClmula-mula +larutan

AgNO3 0,1M

5ml distilat +larutan AgNO3

0,1M

EndapanAgCl keruh

Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

VII. Hasil Pengamatan :

No

.

Prosedur Percobaan Hasil

Pengamatan

Dugaan/

Reaksi

Kesimpula

n1.

Dimasukkan dalam

labu distilasi

yang sudah berisi

beberapa butir

batu didih.

Labu dipanaskan.

Air/ uap

dialirkan melalui

kondenser.

Amati kenaikan

suhunya hingga

konstan.

Suhu awal

32⁰C.

Suhu saat

terjadi

tetesan

pertama

adalah

99⁰C.

Suhu

konstan

99,5⁰C.

Distilat →

jernih.

NaCl mula-

mula +

larutan

AgNO3

NaCl(s) +

H2O(l) →

NaOH(aq)

+HCl(aq)

NaCl(aq) +

AgNO3(aq) →

AgCl(s) +

NaNO3(aq)

H2O(l) +

AgNO3(aq) →

AgNO3(aq)

Terbentu

k

distilat

berupa

air

murni

yaitu

jika

dicampur

dengan

larutan

AgNO3

Terbentu

k

larutan

jernih

(tidak

NaCl 1gram +

100ml air

LarutanNaCl

mendidih

Larutan AgNO3 berwarna

Distilat

dihentikan ketika

diperoleh 10ml

distilat.

Kemurnian antara

distilat dan

larutan NaCl yang

belum didistilat

dibandingkan

dengan AgNO3

0,1M.

Alur Perbandingan

Tabung 1

Diamati dan

dicatat perubahan

yang terjadi.

terbentuk

endapan

(putih

keruh).

Distilat +

larutan

AgNO3

terbentuk

larutan

jernih.

Aquades +

larutan

AgNO3 juga

terbentuk

larutan

jernih.

ada

endapan)

.

LarutanAgNO3

jernih

Distilatberupa air

(H2O)

5ml NaClmula-mula +larutan

AgNO3 0,1M

EndapanAgCl keruh

5ml distilat +

VIII. Analisis Data :

Proses distilasi Larutkan 1 gram NaCl padat (garam) dengan 100 mL

air ke dalam gelas kimia yang kemudian membentuk larutan NaCl.

Rangkai alat-alat distilasi dengan kuat dan benar. Larutan NaCl dimasukkan ke dalam labu destilasi

yang telah berisi beberapa butir batu didih. Masukkan termometer, kemudian air dialirkan

melalui alat pendingin (kondensor). Lalu panaskan labu distilasi sampai larutan NaCl

mendidih dan amati kenaikan suhu sampai suhu konstan. Hasil yang kami dapatkan yaitu 99,50C

Lalu distilat yang berupa air jernih menetes ke dalam gelas ukur, setelah diperoleh distilat 10 mLproses distilasi dihentikan

Perbandingan larutan:

Tabung 1 diisi 5 mL larutan NaCl mula-mula yang kemudian ditambahkan larutan AgNO3 0,1 M. Setelah diamati terbentuk endapan dan larutan menjadi warna putihNaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)

Tabung 2 diisi 5mL distilat yang kemudian ditambahkan larutan AgNO3 0,1 M. Setelah diamati, terbentuk larutan jernih.H2O(l) + AgNO3(aq) → AgNO3(aq)

Tabung 3 diisi 5 mL aquades yang kemudian ditambahkan larutan AgNO3 0,1 M. . Setelah diamati, terbentuk larutan jernih.H2O(l) + AgNO3(aq) → AgNO3(aq)

IX. Pembahasan :

5ml distilat +

Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi

uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan.

Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen

dengan cara distilasi adalah komposisi uap harus berbeda

dari komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan

larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat

menguap. Suhu cairan yang mendidih merupakan titik didih

cairan tersebut pada tekanan atmosfer yang digunakan.

Rangkaian alat pada destilasi adalah sebagai berikut

:

1. Labu destilasi, berfungsi sebagai wadah atau tempat

suatu campuran zat cair yang akan di destilasi yang

terdiri dari :

a. Labu dasar bulat.

b. Labu erlenmeyer khusus untuk destilasi atau refluks.

2. Steel Head, berfungsi sebagai penyalur uap atau gas

yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor), dan

biasanya labu destilasinya sudah dilengkapi dengan

leher yang berfungsi sebagai steel head.

3. Thermometer, biasanya digunkan untuk mengukur suhu uap

zat cair yang didestilasi selama proses destilasi

berlangsung, dan thermometer yang digunakan harus,

berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair

yang akan didestilasi, dan ditempatkan pada labu

destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir

HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.

4. Kondensor, memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk

aliran uap hasil reaksi dan celah keluar untuk aliran

air keran

5. Labu didih, biasanya selalu berasa atau keset, yang

berfungsi untuk sebagai wadah sampel. Contohnya untuk

memisahkan alkohol dan air.

6. Pipa dalam = pipa destilasi

7. 2 batu didih untuk, Berfungsi untuk menyimbangkan panas

suatu sampel bahan di dalam nya

Sampel yang dianalisis yaitu larutan NaCl, pertama –

tama memasukan batu didih ke dalam labu distilasi sebelum

semua alat dirangkai, kemudian setelah semua alat

dirangkai masukkan larutan NaCl kedalam labu destilasi,

setelah itu dipanakan sampai menguap dan air didalam

penampung dijalankan ke kondensor, kemudian menunggu

sampai mendapatkan destilat yang dihasilkan. Pada saat

suhu destilat mencapai 990C larutan sampel mulai mendidih

dan dihasilkan tetesan distilat pertama.

Pada percobaan ini, suhu pada labu destilat konstant

pada 99,50C. setelah didapat 4 ml distilat, distilat

tersebut dibuang untuk mendapatkan distilat yang lebih

murni. Kemudian setelah didapat lagi distilat sebanyak 10

mL, proses distilasi dihentikan.

Setelah itu Aquades dicampurkan dengan 3 tetes

larutan AgNO3 0,1 M dan terbentuk larutan jernih. Kemudian

5 mL dari hasil distilat tersebut juga dicampurkan dengan

3 tetes larutan AgNO3 0,1 M, ternyata terbentuk larutan

jernih, ini menandakan bahwa distilat tersebut murni atau

telah terpisah dengan NaCl yang sebelumnya larut

didalamnya selain itu hasil ini juga sama dengan hasil

Aquades ketika dicampur dengan AgNO3 0,1 M. Disisi lain

juga dilakukan pencampuran antara larutan NaCl sebelum

didistilasi dengan larutan AgNO3 0,1 M ternyata terbentuk

larutan keruh berwarna putih, ini membuktikan bahwasannya

larutan tersebut bukan Aquades murni.

X. Kesimpulan Kesimpulan dari percobaan ini adalah:

1. Tetesan distilat pertama didapatkan ketika suhu mencapai 990C

2. Suhu konstan yang didapat yaitu 99,50C3. Hasil distilat dari pencampuran antara Aquades dengan

NaCl yaitu Aquades murni dengan bukti ketika dicampurdengan larutan AgNO3 0,1 M terbantuk larutan jernihatau tidak terdapat endapan.

XI. Jawaban Pertanyaan

Apa sebab aliran di dalam pendingin dibuat

berlawanan arah dengan aliran destilat?

Arah aliran air dibuat berlawanan arah dengan aliran

destilat supaya seluruh ruang di selang kondensor penuh

terisi oleh air. Apabila air diisi searah dengan aliran

destilat, ruangan di selang kondensor tidak akan terisi

penuh karena air yang masuk bisa langsung keluar sebelum

selang terisi penuh. Hal ini dimaksudkan agar suhu

larutan menjadi tinggi dan tekanannya juga menjadi

tinggi, sehingga uap yang dihasilkan banyak. Uap tersebut

akan didinginkan dan berubah menjadi distilat. Jika uap

yang dihasilkan banyak, maka jumlah distilat yang

dihasilkan pun juga banyak.

XII. Daftar Putaka :

Syukri S.(1999).Kimia Dasar.Bandung:ITB

Basset, J at all.(1994).Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:Buku Kedokteran EGC

Anonim.(2011).Berbagai Macam Metode Pemisahan.http//www.adipedia.com. 18 Oktober 2012

Anonim.(2010).Distilasi.http://www.chem-is-try.org.27 Oktober 2012.

Surabaya, Oktober 2012

Mengetahui,

Dosen/asisten Pembimbing Praktikan.

( ) ( )

LAMPIRAN

Gambar rangkaian alat distilasi

Larutan NaCl yang dipanaskan tetesan distilat yang masuk perbandingan aquades, dengan bantuan beberapa batu didih ke

dalam gelas ukur distilat dan larutan NaCl mula-mula

yang telah ditambahi AgNO3 untuk di uji kejernihannya.

NaCl mula-mula + larutan NO3

terbentuk endapan Aquades + larutan AgNO3

Distilat + larutan AgNO3 (putih keruh). juga

terbentuk larutan jernih. terbentuk larutan jernih.