I. Judul Percobaan : Distilasi
II. Hari/Tanggal Percobaan : Selasa, 30 Oktober 2012; 07.00WIB
III. Selesai Percobaan : Selasa, 30 Oktober 2012; 09.15
WIB
IV. Tujuan Percobaan :
Memisahkan dan memurnikan zat cair Menentukan titik didih zat cair
V. Tinjauan Pustaka :Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari
atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari
masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam
proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap
penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan
kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini
maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat
pemanas dan alat pendingin. Proses destilasi diawali
dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih
lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju
kondenser yaitu pendingin (perhatikan gambar dibawah),
proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air
kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap
yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan
terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh
senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.
Alat destilasi sederhana
Contoh dibawah ini merupakan teknik pemisahan dengan
cara destilasi yang dipergunakan oleh industri. Pada
skala industri, alcohol dihasilkan melalui proses
fermentasi dari sisa nira (tebu) myang tidak dapat
diproses menjadi gula pasir. Hasil fermentasi adalah
alcohol dan tentunya masih bercampur secara homogen
dengan air. Atas dasar perbedaan titik didih air (100 oC)
dan titik didih alcohol (70oC), sehingga yang akan menguap
terlebih dahulu adalah alcohol. Dengan menjaga destilasi
maka hanya komponen alcohol saja yang akan menguap. Uap
tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali cair,
proses destilasi alcohol merupakan destilasi yang
sederhana, dan mempergunakan alat seperti pada Gambar
dibawah
Destilasi yang dilakukan secara bertahap dari minyak
bumi
Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada
minyak bumi. Dalam minyak bumi banyak terdapat campuran
(lihat Bab 10). Atas dasar perbedaan titik didihnya, maka
dapat dipisahkan kelompok-kelompok produk dari minyak
bumi. Proses pemanasan dilakukan pada suhu cukp tinggi,
berdasarkan perbedaan titik didih dan system pendingin
maka kita dapat pisahkan beberapa kelompok minyak bumi.
Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi, dimana
terjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar.
1. Jenis – jenis distilasi
Ada 4 jenis distilasi yang akan dibahas disini,
yaitu distilasi sederhana, distilasi fraksionasi,
distilasi uap, dan distilasi vakum. Selain itu ada pula
distilasi ekstraktif dan distilasi azeotropic homogenous,
distilasi dengan menggunakan garam berion, distilasi
pressure-swing, serta distilasi reaktif.
Distilasi Sederhana
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya
adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan
salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran
dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih
rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan
titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu
kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas.
Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer.
Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk
memisahkan campuran air dan alkohol.
Distilasi Fraksionisasi
Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan
komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu
larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya.
Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran
dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan
bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan
rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan
pada industri minyak mentah, untuk memisahkan
komponen-komponen dalam minyak mentah
Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi
sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom
ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu
yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan
yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian
distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya.
Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya.
Distilasi Uap
Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-
senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C
atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-
senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam
tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air
mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap
adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah
titik didih dari masing-masing senyawa campurannya.
Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk
campuran yang tidak larut dalam air di semua
temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air.
Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak
beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari
eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan
untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan.
Campuran dipanaskan melalui uap air yang
dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah
juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik
ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke
labu distilat.
Distilasi Vakum
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa
yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan
pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau
mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki
titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini
tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik
didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air
dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat
dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan
digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator
berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem
distilasi ini.
Azeotrop
Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih
komponen yang memiliki titik didih yang konstan.
Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan
hasil distilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi
dari azeotrope tetap konstan dalam pemberian atau
penambahan tekanan. Akan tetapi ketika tekanan total
berubah, kedua titik didih dan komposisi dari
azeotrop berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop
bukanlah komponen tetap, yang komposisinya harus
selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan,
tetapi lebih ke campuran yang dihasilkan dari saling
memengaruhi dalam kekuatan intramolekuler dalam
larutan.
Azeotrop dapat didistilasi dengan menggunakan
tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan
benzena atau toluena untuk memisahkan air. Air dan
pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark.
Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan
pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air
lagi. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari
hukum Raoult.
Efektifitas Distilasi
Secara teori, hasil distilasi dapat mencapai
100% dengan cara menurunkan tekanan hingga 1/10
tekanan atmosfer. Dapat pula dengan menggunakan
distilasi azeotrop yang menggunakan penambahan
pelarut organik dan dua distilasi tambahan, dan
dengan menggunakan penggunaan cornmeal yang dapat
menyerap air baik dalam bentuk cair atau uap pada
kolom terakhir. Namun, secara praktek tidak ada
distilasi yang mencapai 100%.
Distilasi Skala Industri
Umumnya proses distilasi dalam skala industri
dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses
dari distilasi ini sering disebut sebagai menara
distilasi (MD). Menara distilasi biasanya berukuran
2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara
6-15 meter. Masukan dari menara distilasi biasanya
berupa cair jenuh, yaitu cairan yang dengan
berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk
uap dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas
adalah arus yang lebih volatil (mudah menguap) dan
arus bawah yang terdiri dari komponen berat. Menara
distilasi terbagi dalam 2 jenis kategori besar
1. Menara Distilasi tipe Stagewise, menara ini
terdiri dari banyak piringan yang memungkinkan
kesetimbangan terbagi-bagi dalam setiap
piringannya, dan
2. Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari
pengemasan dan kesetimbangan cair-gasnya terjadi
di sepanjangkolom menara.
VI. Cara Kerja :
a. Alat dan Bahan
Alat :
1. Labu Distilasi 250 mL
2. Pendingin
3. Termometer
4. Gelas kimia 400 mL
5. Batu didih
6. Pembakar dan kasa
7. Klem dan statif
8. Lakban
9. Plastisin
10. Korek
Bahan :
1. NaCl padat
2. AgNO3 0,1 M
b. Langkah Kerja
Dimasukkan dalam labu distilasi yang sudah berisi beberapa
butir batu didih.
Labu dipanaskan.
Air/ uap dialirkan melalui kondenser.
Amati kenaikan suhunya hingga konstan.
Distilat dihentikan ketika diperoleh 10ml distilat.
LarutanNaCl
mendidih
Distilatberupa air
(H2O)
NaCl 1 gram+ 100ml air
Kemurnian antara distilat dan larutan NaCl yang belum
didistilat dibandingkan dengan AgNO3 0,1M.
Alur Perbandingan
Tabung 1
Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
Tabung 2
Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
Tabung 3
5ml aquades + larutan AgNO3 0,1M
LarutanAgNO3
jernih
LarutanAgNO3
jernih
5ml NaClmula-mula +larutan
AgNO3 0,1M
5ml distilat +larutan AgNO3
0,1M
EndapanAgCl keruh
Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
VII. Hasil Pengamatan :
No
.
Prosedur Percobaan Hasil
Pengamatan
Dugaan/
Reaksi
Kesimpula
n1.
Dimasukkan dalam
labu distilasi
yang sudah berisi
beberapa butir
batu didih.
Labu dipanaskan.
Air/ uap
dialirkan melalui
kondenser.
Amati kenaikan
suhunya hingga
konstan.
Suhu awal
32⁰C.
Suhu saat
terjadi
tetesan
pertama
adalah
99⁰C.
Suhu
konstan
99,5⁰C.
Distilat →
jernih.
NaCl mula-
mula +
larutan
AgNO3
NaCl(s) +
H2O(l) →
NaOH(aq)
+HCl(aq)
NaCl(aq) +
AgNO3(aq) →
AgCl(s) +
NaNO3(aq)
H2O(l) +
AgNO3(aq) →
AgNO3(aq)
Terbentu
k
distilat
berupa
air
murni
yaitu
jika
dicampur
dengan
larutan
AgNO3
Terbentu
k
larutan
jernih
(tidak
NaCl 1gram +
100ml air
LarutanNaCl
mendidih
Larutan AgNO3 berwarna
Distilat
dihentikan ketika
diperoleh 10ml
distilat.
Kemurnian antara
distilat dan
larutan NaCl yang
belum didistilat
dibandingkan
dengan AgNO3
0,1M.
Alur Perbandingan
Tabung 1
Diamati dan
dicatat perubahan
yang terjadi.
terbentuk
endapan
(putih
keruh).
Distilat +
larutan
AgNO3
terbentuk
larutan
jernih.
Aquades +
larutan
AgNO3 juga
terbentuk
larutan
jernih.
ada
endapan)
.
LarutanAgNO3
jernih
Distilatberupa air
(H2O)
5ml NaClmula-mula +larutan
AgNO3 0,1M
EndapanAgCl keruh
5ml distilat +
VIII. Analisis Data :
Proses distilasi Larutkan 1 gram NaCl padat (garam) dengan 100 mL
air ke dalam gelas kimia yang kemudian membentuk larutan NaCl.
Rangkai alat-alat distilasi dengan kuat dan benar. Larutan NaCl dimasukkan ke dalam labu destilasi
yang telah berisi beberapa butir batu didih. Masukkan termometer, kemudian air dialirkan
melalui alat pendingin (kondensor). Lalu panaskan labu distilasi sampai larutan NaCl
mendidih dan amati kenaikan suhu sampai suhu konstan. Hasil yang kami dapatkan yaitu 99,50C
Lalu distilat yang berupa air jernih menetes ke dalam gelas ukur, setelah diperoleh distilat 10 mLproses distilasi dihentikan
Perbandingan larutan:
Tabung 1 diisi 5 mL larutan NaCl mula-mula yang kemudian ditambahkan larutan AgNO3 0,1 M. Setelah diamati terbentuk endapan dan larutan menjadi warna putihNaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)
Tabung 2 diisi 5mL distilat yang kemudian ditambahkan larutan AgNO3 0,1 M. Setelah diamati, terbentuk larutan jernih.H2O(l) + AgNO3(aq) → AgNO3(aq)
Tabung 3 diisi 5 mL aquades yang kemudian ditambahkan larutan AgNO3 0,1 M. . Setelah diamati, terbentuk larutan jernih.H2O(l) + AgNO3(aq) → AgNO3(aq)
IX. Pembahasan :
5ml distilat +
Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi
uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan.
Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen
dengan cara distilasi adalah komposisi uap harus berbeda
dari komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan
larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat
menguap. Suhu cairan yang mendidih merupakan titik didih
cairan tersebut pada tekanan atmosfer yang digunakan.
Rangkaian alat pada destilasi adalah sebagai berikut
:
1. Labu destilasi, berfungsi sebagai wadah atau tempat
suatu campuran zat cair yang akan di destilasi yang
terdiri dari :
a. Labu dasar bulat.
b. Labu erlenmeyer khusus untuk destilasi atau refluks.
2. Steel Head, berfungsi sebagai penyalur uap atau gas
yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor), dan
biasanya labu destilasinya sudah dilengkapi dengan
leher yang berfungsi sebagai steel head.
3. Thermometer, biasanya digunkan untuk mengukur suhu uap
zat cair yang didestilasi selama proses destilasi
berlangsung, dan thermometer yang digunakan harus,
berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair
yang akan didestilasi, dan ditempatkan pada labu
destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir
HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.
4. Kondensor, memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk
aliran uap hasil reaksi dan celah keluar untuk aliran
air keran
5. Labu didih, biasanya selalu berasa atau keset, yang
berfungsi untuk sebagai wadah sampel. Contohnya untuk
memisahkan alkohol dan air.
6. Pipa dalam = pipa destilasi
7. 2 batu didih untuk, Berfungsi untuk menyimbangkan panas
suatu sampel bahan di dalam nya
Sampel yang dianalisis yaitu larutan NaCl, pertama –
tama memasukan batu didih ke dalam labu distilasi sebelum
semua alat dirangkai, kemudian setelah semua alat
dirangkai masukkan larutan NaCl kedalam labu destilasi,
setelah itu dipanakan sampai menguap dan air didalam
penampung dijalankan ke kondensor, kemudian menunggu
sampai mendapatkan destilat yang dihasilkan. Pada saat
suhu destilat mencapai 990C larutan sampel mulai mendidih
dan dihasilkan tetesan distilat pertama.
Pada percobaan ini, suhu pada labu destilat konstant
pada 99,50C. setelah didapat 4 ml distilat, distilat
tersebut dibuang untuk mendapatkan distilat yang lebih
murni. Kemudian setelah didapat lagi distilat sebanyak 10
mL, proses distilasi dihentikan.
Setelah itu Aquades dicampurkan dengan 3 tetes
larutan AgNO3 0,1 M dan terbentuk larutan jernih. Kemudian
5 mL dari hasil distilat tersebut juga dicampurkan dengan
3 tetes larutan AgNO3 0,1 M, ternyata terbentuk larutan
jernih, ini menandakan bahwa distilat tersebut murni atau
telah terpisah dengan NaCl yang sebelumnya larut
didalamnya selain itu hasil ini juga sama dengan hasil
Aquades ketika dicampur dengan AgNO3 0,1 M. Disisi lain
juga dilakukan pencampuran antara larutan NaCl sebelum
didistilasi dengan larutan AgNO3 0,1 M ternyata terbentuk
larutan keruh berwarna putih, ini membuktikan bahwasannya
larutan tersebut bukan Aquades murni.
X. Kesimpulan Kesimpulan dari percobaan ini adalah:
1. Tetesan distilat pertama didapatkan ketika suhu mencapai 990C
2. Suhu konstan yang didapat yaitu 99,50C3. Hasil distilat dari pencampuran antara Aquades dengan
NaCl yaitu Aquades murni dengan bukti ketika dicampurdengan larutan AgNO3 0,1 M terbantuk larutan jernihatau tidak terdapat endapan.
XI. Jawaban Pertanyaan
Apa sebab aliran di dalam pendingin dibuat
berlawanan arah dengan aliran destilat?
Arah aliran air dibuat berlawanan arah dengan aliran
destilat supaya seluruh ruang di selang kondensor penuh
terisi oleh air. Apabila air diisi searah dengan aliran
destilat, ruangan di selang kondensor tidak akan terisi
penuh karena air yang masuk bisa langsung keluar sebelum
selang terisi penuh. Hal ini dimaksudkan agar suhu
larutan menjadi tinggi dan tekanannya juga menjadi
tinggi, sehingga uap yang dihasilkan banyak. Uap tersebut
akan didinginkan dan berubah menjadi distilat. Jika uap
yang dihasilkan banyak, maka jumlah distilat yang
dihasilkan pun juga banyak.
XII. Daftar Putaka :
Syukri S.(1999).Kimia Dasar.Bandung:ITB
Basset, J at all.(1994).Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:Buku Kedokteran EGC
Anonim.(2011).Berbagai Macam Metode Pemisahan.http//www.adipedia.com. 18 Oktober 2012
Anonim.(2010).Distilasi.http://www.chem-is-try.org.27 Oktober 2012.
Surabaya, Oktober 2012
Mengetahui,
Dosen/asisten Pembimbing Praktikan.
( ) ( )
Larutan NaCl yang dipanaskan tetesan distilat yang masuk perbandingan aquades, dengan bantuan beberapa batu didih ke
dalam gelas ukur distilat dan larutan NaCl mula-mula
yang telah ditambahi AgNO3 untuk di uji kejernihannya.
NaCl mula-mula + larutan NO3
terbentuk endapan Aquades + larutan AgNO3
Distilat + larutan AgNO3 (putih keruh). juga
terbentuk larutan jernih. terbentuk larutan jernih.