LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN

ANALISIS GRAVIMETRI

(G)

Disusun oleh:

ADIMAS PRASETYAAJI 12/333664/TK/40007

KURNIAWAN 12/333478/TK/39831

LABORATORIUM ANALISIS BAHAN

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS GADJAH MADA

2013

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN

dengan judul praktikum :

ANALISIS GRAVIMETRI

Disusun oleh :

Nama Praktikan NIM Tanda Tangan

Adimas Prasetyaaji 12/333664/TK/40007

Kurniawan 12/333478/TK/39831

Yogyakarta, 14 November 2013

Dosen Pembimbing Asisten

Ir. Hary Sulistyo, S.U., Ph.D. Arini Muthiah Rosmaya Putri

1

ANALISIS GRAVIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kemurnian pupuk ZA

dengan menggunakan metode analisis gravimetri yang meliputi pelarutan,

pengendapan, pencucian, pemijaran, penimbangan, dan pelarutan.

II. DASAR TEORI

Analis gravimetri adalah jenis analisis kuantitatif dimana jumlah

spesies dalam suatu material ditentukan dengan mengubah spesies ke

produk yang dapat diisolasi secara lengkap dan dapat ditimbang (Ebbing:

2010).

Faktor-faktor yang memengaruhi keberhasilan analisis gravimetri

adalah:

1. Endapan harus begitu tak larut sehingga tidak ada kehilangan yang

cukup besar ketika dalam tahap penyaringan. Dalam praktiknya

jumlah sisa dalam larutan tidak melebihi 0,1 mg.

2. Sifat fisik endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat dengan

mudah dipisahkan dari larutan dengan filtrasi, dan dapat dicuci bebas

dari pengotor yang larut. Kondisi tersebut mengharuskan ukuran

partikel sedemikian rupa sehingga tidak lolos melalui media

penyaring, dan bahwa ukuran partikel tidak terpengaruh (atau

setidaknya tidak berkurang) oleh proses pencucian.

3. Endapan harus bisa diubah menjadi bahan murni, hal ini dapat

dilakukan dengan cara pengapian atau operasi kimia sederhana,

seperti penguapan (Vogel: 1989).

Manfaat dari analisis gravimetri (analisis kuantitatif) adalah dalam

penentuan konsentrasi/jumlah kadar suatu zat tertentu dalam suatu sampel.

Contoh dari analisis gravimetri adalah :

1. Menentukan kadar ion 𝐶𝑙− dalam endapan AgCl (Aditya: 2013).

2. Menentukan kandungan kolesterol dalam biji-bijian.

2

3. Menentukan kandungan nikotin pada rokok.

4. Menentukan kadar ion dalam 𝑆𝑂42− dalam endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4.

A. Tahap pengendapan

Proses konversi dari analit menjadi endapan tidak larutnya dengan

menambahkan agen pengendap yang cocok disebut pengendapan

(Charan: 2011).

Pengendapan utamanya tergantung pada dua peristiwa, yaitu

nukleasi dan pertumbuhan partikel. Nukleasi adalah proses

pembentukan awal partikel terkecil dari endapan yang mampu tumbuh

secara spontan. Partikel terkecil dari endapan itu disebut inti

(nukleus). Pertumbuhan partikel merupakan proses pembentukan inti

awal yang membentuk sebuah kristal dengan susunan geometri

tertentu. Jika laju nukleasi lebih rendah dibandingkan laju

pertumbuhan partikel, kristal yang dihasilkan lebih sedikit dan

memiliki ukuran yang besar sehingga mudah untuk disaring. Kondisi

ini dapat didekati dengan teori Von Weimarn tentang relatif

supersaturasi.

Teori von Weimarn tentang supersaturasi

Supersaturasi (super jenuh) merupakan tingkatan dimana fase

larutan mengandung lebih banyak zat terlarut yang larut dibandingkan

pada kondisi saturasi (jenuh), seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1

(bagian AB). Kondisi ini bersifat sementara dan akan hilang ketika

pengendapan dimulai. Saat pengendapan terjadi, Kristal dari zat

terlarut biasanya berbentuk seperti benih (bagian BC). Berdasarkan

teori von Weimarn ukuran endapan berbanding terbalik dengan

relative supersaturation (RSS)/ super saturasi relatif, didefinisikan

sebagai

𝑅𝑆𝑆 = 𝐴 − 𝐵

𝐵

3

dimana A adalah konsentrasi sebenarnya dari zat terlarut ketika

pengendapan mulai terjadi akibat dari penambahan agen pengendap

dan B adalah konsentrasi kesetimbangan dari zat terlarut pada kondisi

larutan jenuh. Bentuk A-B menunjukkan tingkat dari larutan

supersaturasi. Perbandingan A B

B

disebut juga rasio von Weimarn.

Karena ukuran partikel endapan berbanding terbalik dengan RSS,

maka jelas bahwa ukuran partikel akan besar jika RSS-nya bernilai

kecil. Oleh sebab itu, untuk memperoleh ukuran partikel endapan

yang besar maka rasio von Weimarn A B

B

harus dibuat sekecil

mungkin.

Gambar 1. Sifat Kelarutan

Kondisi pengendapan selektif dari teori von Weimarn

Rasio von Weimarn dibuat sekecil mungkin. Ini dapat dicapai

dengan cara membuat A rendah dan B tinggi.

4

Kondisi untuk membuat A rendah :

1. Pengenceran larutan untuk mengurangi konsentrasi supersaturasi.

2. Agen pengendap dimasukkan setetes demi setetes.

Kondisi untuk membuat B tinggi :

1. Memanaskan larutan untuk menaikkan temperature, jadi

pengendapan dilakukan pada larutan panas.

2. Mengatur pH dari larutan, dan pengendapan dilakukan pada pH

serendah mungkin.

3. Menggunakan agen pembentuk senyawa kompleks.

Barium klorida ditambahkan dalam jumlah berlebih agar ion

𝑆𝑂42− yang terlarut sedikit. Tujuan penambahan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 setetes

demi setetes adalah untuk menghambat laju nukleasi seperti yang

dijelaskan pada teori von Weimarn.

Alasan digunakan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 sebagai agen pengendap adalah :

1. Mudah disaring dan dicuci dari pengotor.

Tujuan utama pengendapan pada analisis gravimetri adalah

pemurnian (Frank: 2012). Endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4 yang terbentuk akibat

penambahan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 5 % ke larutan ZA, akan menempel

pada kertas saring saat dilakukan penyaringan dan ion

𝐶𝑙−(pengotor) yang masih tertinggal dalam cairan yang menetes

dan corong gelas bisa ditetes dengan 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1%.

2. Komposisi setelah dibakar dan dikeringkan dapat diketahui

dengan pasti.

Saat penyaringan digunkan kertas saring Whatman 40, sehingga

setelah dilakukan pemijaran nantinya endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4 dapat

ditimbang tanpa terpengaruh oleh abu sisa pembakaran kertas

saring yang jumlahnya sedikit, yaitu sekitar 0,007% dari massa

kertasnya (Whatman.com: 2009).

5

3. Kelarutannya rendah sehingga tidak banyak kehilangan dalam

proses penyaringan. Dengan semakin rendahnya nilai Ksp maka

nilai kelarutan (s) juga akan semakin rendah (Ksp≈s).

Apabila dibandingkan dengan agen pengendap dari golongan II A

yang lain semisal 2CaCl , 2BaCl memiliki keunggulan dimana Ksp

2 2.2BaCl H O < Ksp 2CaCl sehingga banyak endapan yang dihasilkan

oleh 2 2.2BaCl H O . Jadi 2 2.2BaCl H O lebih cocok untuk menjadi agen

pengendap dibandingkan 2CaCl . Hal dapat ditunjukkan dalam reaksi

berikut:

2( ) 4 4 4( ) 42 ( )2aq saq

BaCl NH SO BaSO NH Cl (2)

2( ) 4 4 4( ) 42 ( )2aq saq

CaCl NH SO CaSO NH Cl

Dari daftar Ksp diketahui :

Ksp 4BaSO = 101,2 10 (Davis: 2006)

2s = 101,2 10

s = 51,1 10

Ksp 4CaSO = 42,4 10 (Charmichael: 2010)

2s = 42,4 10

s = 21,6 10

6

Kelarutan kedua garam pada berbagai suhu relatif tetap, Gambar 2.

Gambar 2. Kelarutan Garam (Frank: 2012)

Dilihat dari nilai kelarutannya (s), nilai s dari 𝐵𝑎𝑆𝑂4 lebih kecil

dibanding 𝐶𝑎𝑆𝑂4 , maka 𝐵𝑎𝑆𝑂4 akan menghasilkan endapan lebih

banyak. Selain itu 𝐵𝑎𝑆𝑂4 cenderung membentuk endapan dengan

garam-garam lain dalam larutan atau sering disebut coprecipitation

(Iqbal : 1994). Endapan kristal seperti 𝐵𝑎𝑆𝑂4 terkadang menyerap

pengotor ketika ukuran partikelnya kecil. Selama partikel itu tumbuh

maka pengotor akan melingkupi kristal 𝐵𝑎𝑆𝑂4. Proses ini disebut

occlusion. Dan jenis pengotor ini tidak dapat dihilangkan dengan

hanya dicuci (Charan: 2011).

Jika dalam penambahan 𝐵𝑎𝐶𝑙2 terlalu banyak, jumlah endapan

yang terbentuk tidak akan terpengaruh karena ion 𝑆𝑂42− sudah

terendapakan semua (𝑆𝑂42− sebagai pereaksi pembatas, 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂

masih tersisa). Secara kuantitatif jumlah endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4 yang

terbentuk tidak terpengaruh dengan penambahan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 yang

berlebih, namun hal ini akan menyebabkan proses pencucian menjadi

lebih lama sebab 𝐶𝑙− adalah pengotor. Sedangkan jika penambahan

𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 terlalu sedikit, maka yang akan terjadi adalah beberapa

7

ion 𝑆𝑂42− tidak mengendap menjadi 𝐵𝑎𝑆𝑂4, hal ini akan

mengakibatkan hasil penimbangan lebih kecil dari seharusnya,

sehingga diperoleh data yang kurang akurat.

𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 yang ditambahkan dalam larutan 4 42NH SO

adalah 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 encer (kadar 5%). Hal ini disebabkan oleh

beberapa alasan, yaitu:

1. Mengurangi ion pengotor yang terdapat dalam endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4.

2. Agar endapan yang terbentuk berupa Kristal kasar, karena

konsentrasi pereaksi pengendapan rendah.

3. Jika larutan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 yang digunakan mempunyai kadar lebih

besar dari 5% maka 𝐶𝑙− yang terdapat dalam larutan akan

menjadi lebih besar. Padahal ion 𝐶𝑙− merupakan pengotor karena

diserap oleh endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4 yang terbentuk dan menyebabkan

kemurniannya berkurang.

Jika larutan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 yang digunakan kadarnya kurang dari

5% maka semakin encer sehingga kemampuan untuk menekan

endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4 akan kurang maksimal.

Pengetesan dengan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 5%

Pengetesan dilakukan untuk memastikan ada atau tidaknya ion

𝑆𝑂42− dalam larutan dengan melihat apakah masih ada endapan yang

turun pada pengetesan dengan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 5%. Pengetesan

dilakukan pada suhu dingin untuk memudahkan pengamatan, karena

jika suhu larutan panas maka suhu endapan akan tinggi dan

menyebabkan endapan akan bercampur dengan cairan lagi, kelarutan

sisa ion 𝑆𝑂42− terlarut menjadi besar sehingga pengendapannya

membutuhkan waktu yang lama (Kenkel: 2002).

Reaksi

4 4( ) 2 2 ( ) 4( ) 4 ( ) 2 ( )2.2 2 2aq aq s aq lNH SO BaCl H O BaSO NH Cl H O (1)

8

Dari reaksi di atas endapannya adalah 𝐵𝑎𝑆𝑂4, setelah didiamkan

beberapa saat, endapan akan turun perlahan-lahan. Tujuan pengetesan

dengan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 5% adalah untuk mengetes apakah ion 𝑆𝑂42−

sudah terendapkan semua atau belum. Bila masih ada ion 𝑆𝑂42−

terlarut, maka saat ditetesi 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 5% akan terjadi aliran

endapan.

Reaksi

2 2

( ) 4 (aq) 4(s)BaSOaqBa SO (4)

Bila masih ada aliran endapan, maka larutan harus dipanaskan

lagi agar semua ion 𝑆𝑂42− bereaksi lagi dengan 𝐵𝑎2+ membentuk

endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4 karena reaksi akan berjalan lebih cepat pada suhu

tinggi. Apabila sudah tidak terjadi aliran endapan berarti ion 𝑆𝑂42−

telah terendapkan semua dalam bentuk endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4.

Setelah penambahan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 5% larutan dipanaskan

kembali sambil menutup gelas beker dengan gelas arloji yang sedikit

dibuka dan diberi delas pengaduk di bawahnya. Hal ini bertujuan

untuk mencegah uap 𝑆𝑂42− atau uap 𝐵𝑎2+ akan “hilang” ke udara

atau bercampur dengan udara di luar system yang terbentuk. Tujuan

diletakkannya gelas pengaduk di bawah gelas arloji adalah agar sedikit

ruang agar menjaga tekanan udara di dalam gelas sama dengan

tekanan luarnya. Jika gelas beker tertutup rapat dan suhu naik terus,

tekanan akan meningkat dan bisa mengakibatkan gelas beker pecah.

Setelah dipanaskan, larutan didinginkan agar endapan terpisah

dari larutan dan dapat diamati secara jelas. Kemudian dilakukan

pengetesan pertama dengan melakukan penambahan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂

5% setetes demi setetes ke dalam larutan. Jika sampai akhir

penambahan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 5% pertama masih terjadi aliran endapan

maka larutan dipanaskan kembali kemudian didinginkan kembali lalu

dilakukan pengetesan kedua dengan menambahkan 𝐵𝑎𝐶𝑙2. 2𝐻2𝑂 5%

9

pada larutan sampai terjadi aliran bening seperti minyak saat

pengetesan yang menandakan tidak ada lagi aliran endapan terbentuk.

B. Tahap penyaringan

Penyaringan bertujuan untuk memisahkan cairan dan endapan

dalam larutan. Tujuan lain dari penyaringan adalah memisahkan

coprecipitation dari endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4, sehingga berfungsi juga untuk

pemurnian. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring

Whatman 40 yaitu kertas saring bebas abu agar setelah pemijaran,

endapan yang diperoleh berupa garam sulfat murni. Kertas saring

Whatman 40 memiliki sifat medium dan dapat menahan partikel

berukuran sedang. Alasan lain pemakaian kertas Whatman 40 adalah

kemampuannya untuk terbakar sempurna pada suhu 400° C menjadi

gas 𝐶𝑂2 dengan syarat kebutuhan oksigen tercukupi dan tidak

berlebihan terhadap persamaan stoikiometrisnya.

Keuntungan menggunakan kertas saring Whatman 40 adalah:

1. Mudah didapat.

2. Efisisensi penyaringan tinggi karena perbandingan luas pori-pori

terhadap luas seluruh permukaanya besar.

3. Dapat menghindari adanya kontaminasi hasil endapan oleh abu

ketika pemijaran.

Kekurangan menggunakan kertas saring Whatman 40 adalah:

1. Tidak dapat dikeringkan sehingga harus dibakar habis.

2. Mudah rusak sehingga harus perlahan-lahan saat menuangkan

larutan ke kertas saring.

3. Dapat menyerap bahan-bahan dari larutan yang disaring.

Sebelum dipasang pada corong gelas, kertas saring dilipat terlebih

dahulu membentuk seperampat lingkaran dan usahakan ujung

lipatannya tidak terlalu ditekan sehingga tidak mengakibatkan kertas

10

saring menjadi berlubang. Selama dipasang, diusahakan tidak ada

rongga udar disekitar corong gelas.

Saat kertas saring diletakkan pada corong gelas, maka kertas

saring itu harus dibasahi dengan aquadest terlebih dahulu agar tidak

ada rongga antara corong gelas dan kertas saring yang akan

memperlambat penyaringan.

Selama penyaringan, tinggi cairan di kertas saring kurang dari

34

tinggi kertas. Hal ini dimaksudkan untuk menghindari

meresapnya larutan pada kertas saring bersama partikel endapan yang

tidak disaring.

Penyaringan dilakukan dengan mengalirkan larutan melalui

batang gelas pengaduk untuk mengarahkan aliran agar larutan tidak

tercecer.

C. Tahap pencucian

Tujuan utama pencucian adalah untuk menghilangkan kotoran

diatas permukaan endapan (Kopkar: 1998)

Kualitas ideal dari cairan pencuci (Charan: 2011)

1. Cairan pencuci seharusnya tidak memiliki kecenderungan

melarutkan endapan tapi harus memiliki kecenderungan untuk

melarutkan pengotor yang melekat pada endapan. Jadi pelarut

organik seperti etanol dan eter mungkin dapat digunakan untuk

pencucian.

2. Tidak menyebabkan peptizing (perubahan ke bentuk fase koloid)

yang menyebabkan endapan turun melewati kertas saring.

Aquadest merupakan agen peptizing yang seharusnya tidak

digunakan.

3. Tidak bereaksi dengan endapan.

4. Tidak terkandung molekul lain yang bisa mengganggu

kesetimbangan.

11

Karena adanya ketarbatasan bahan, maka digunakan aquadest

hangat sebagai cairan pencuci. Ada beberapa pertimbangan lain

mengapa digunakan aquadest hangat yaitu:

1. Efektivitas pencucian akan lebih tinggi karena pada suhu tinggi,

rapat massa aquadest akan lebih kecil kemudian akan

menurunkan tegangan mukanya sehingga aquadest hangat akan

mudah melewati pori-pori kertas saring. Jadi pencucian akan

berjalan lebih cepat daripada menggunakan aquadest dengan suhu

lebih rendah.

2. Aquadest hangat cenderung lebih sedikit melarutkan endapan

daripada aquadest dingin, tetapi tetap saja ada yang larut.

3. Aquadest hangat mempunyai viskositas lebih rendah

dibandingkan dengan aquadest dingin, sehingga lebih mudah

melewati pori-pori kertas saring.

4. Menyingkirkan kotoran yang teradsorbsi pada permukaan

endapan dan mencuci 𝐵𝑎𝐶𝑙2 berlebih (jika ada).

Cara pencucian yang baik (Charan: 2011) :

1. Menggunakan set cairan pencuci, endapan harus dipastikan benar-

benar teraduk. Hal ini dapat diikuti dengan cara penyiraman pada

pinggir kertas saring.

2. Frekuensi pencucian yang tinggi dengan volume cairan pencuci

yang kecil lebih baik dan efisien dalam menghilangkan pengotor

daripada frekuensi pencucian rendah dengan volume cairan

pencuci besar.

3. Jika endapan benar-benar tidak larut dalam kondisi panas, cairan

pencuci yang hangat lebih baik digunakan akibat dari besarnya

kelarutan pengotor dan meningkatkan kecepatan penyaringan.

12

Tujuan dilakukan pencucian secara berulang-ulang dengan

volume lebih kecil adalah :

1. Menghindari larutannya kembali mengendap dalam cairan

pencuci.

2. Menghindari hilangnya endapan karena tumpah atau memercik.

3. Mendapatkan endapan yang murni karena fraksi pengotor pada

akhir pencucian lebih sedikit dibanding satu kali pencucian. Hal

ini sesuai denga persamaan:

n

n o

ux x

u v

(Kopkar: 1998)

dimana, 𝑋0= konsentrasi pengotor sebelum pencucian

𝑋𝑛= konsentrasi pengotor setelah pencucian

𝑛 = jumlah pencucian

𝑢 = volume sisa pada endapan

𝑣 = volume larutan

4. Menghindari terkumpulnya endapan yang berlebihan pada kertas

saring karena akan menyebabkan tersumbatnya pori-pori kertas

saring sehingga penyaringan menjadi lama.

Pada tahap ini dilakukan pengetesan 𝐴𝑔𝑁𝑂3. Hal ini bertujuan

untuk mendeteksi keberadaan ion 𝐶𝑙− dalam larutan sesuai dengan

reaksi :

3

3( ) ( ) ( ) ( )aq aq s aqAgNO Cl AgCl NO (8)

Bila ion 𝐶𝑙− sudah tidak ada, maka hasil penambahan 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1%

tidak menyebabkan kekeruhan sehingga pencucian tidak diperlukan

lagi.

13

D. Pemijaran

Pada tahap ini digunakan muffle bukan oven karena :

1. Muffle dapat digunakan untuk memijarkan hingga suhu yang

sangat tinggi.

2. Pada muffle bagian atas terdapat lubang yang berfungsi sebagai

tempat keluarnya uap air dan sisa pembakaran kertas saring.

Tahap pemijaran yang pertama adalah dengan memijarkannya

hingga suhu 400℃, hal ini bertujuan untuk mengeringkan kertas

saring. Krus dimasukkan kedalam muffle dengan tutup krus sedikit

terbuka, hal ini bertujuan agar oksigen yang mengalir masuk kedalam

krus dapat dibatasi, sehingga tidak sampai memijarkan kertas saring

karena dapat mereduksi 𝐵𝑎𝑆𝑂4 menjadi 𝐵𝑎𝑆 menurut reaksi :

4( ) ( ) ( ) ( )4 4s s s gBaSO C BaS CO (9)

Untuk pemijaran kedua dilakukan pada suhu mencapai 800℃, hal

ini bertujuan untuk mengabukan kertas saring. Pada pemijaran

mencapai 800℃ ini tutup krus harus dalam keadaan terbuka

seluruhnya agar semua karbon dari kertas saring berubah menjadi

𝐶𝑂2 dengan menyisakan sedikit abu dan menguapkan air yang masih

tertinggal. Reaksi yang terjadi :

( ) 2( ) 2( )s g gC O CO (10)

Tujuan dimasukkan ke dalam eksikator supaya air yang masih ada

di endapan teruapkan karena silica gel dalam eksikator dapat

menyerap air dan uap air yang masih ada di dalam endapan dan krus

serta dapat menurunkan suhu krus dan endapan menjadi bersuhu

kamar sehingga penyerapan ulang 𝐶𝑂2 dan air oleh krus dan endapan

dapat dicegah.

14

E. Tahap penimbangan

Setelah krus porselen dipanaskan sampai suhu 800℃, krus

dibiarkan dingin dulu hingga suhunya dibawah 100℃. Krus diambil

dari muffle dan dimasukkan ke dalam eksikator untuk didinginkan

dengan alasan :

1. Agar suhunya sama dengan suhu neraca. Perbedaan suhu yang

besar dapat mengakibatkan kerusakan pada neraca.

2. Mencegah arus konveksi di udara terbuka yang menyebabkan

udara dan krus yang kering cepat menyerap uap air dari udara

dalam jumlah yang tidak terlalu besar. Jika didinginkan dengan

eksikator, krus dan endapan akan cepat kering karena di dalam

eksikator terdapat silica gel yang dapat menyerap uap air.

Penimbangan dilakukan ketika suhu krus sama dengan suhu

neraca untuk menghindari kerusakan pada neraca karena perbedaan

suhu yang besar antara krus dan neraca. Selain itu juga menjaga

keakuratan penimbangan karena apabila krus masih dalam kondisi

panas akan terjadi arus konveksi dan transfer panas yang selanjutnya

akan berpengaruh pada hasil penimbangan.

Fungsi eksikator adalah untuk menghindari penyerapan uap air

dari udara oleh endapan, karena eksikator berisi butiran-butiran silica

gel yang berfungsi untuk menyerap uap air yang ada di udara.

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN

A. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam analisis gravimetri ini adalah:

1. Aquadest yang diperoleh dari Laboratorium Analisis Bahan

Jurusan Teknik Kimia Universitas Gadjah Mada.

2. Kertas saring Whatman 40 yang diperoleh dari Laboratorium

Analisis Bahan Jurusan Teknik Kimia Universitas Gadjah Mada.

3. Larutan 3AgNO 1% merek Merck yang diperoleh dari

Laboratorium Analisis Bahan Jurusan Teknik Kimia Universitas

Gadjah Mada.

4. Larutan 2 2.2BaCl H O 5% merek Merck yang diperoleh dari

Laboratorium Analisis Bahan Jurusan Teknik Kimia Universitas

Gadjah Mada.

5. Pupuk ZA 4 42NH SO merek Riedel de Haen yang diperoleh

dari Laboratorium Analisis Bahan Jurusan Teknik Kimia

Universitas Gadjah Mada.

16

B. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh rangkaian

alat berikut:

Gambar 8. Rangkaian Alat Pengendapan

Keterangan Gambar:

1. Gelas Arloji

2. Gelas Beker 250 mL merek Iwaki Pyrex

3. Larutan ZA merek Riedel de Haen

4. Gelas Pengaduk

5. Asbes

6. Kompor Listrik

7. Steker

8. Knop Pengatur

17

C. Cara Percobaan

1. Tahap Pengendapan

Pupuk ZA sebanyak 0,1017 gram ditimbang dengan gelas arloji

menggunakan neraca analitis digital. Aquadest sebanyak 50,00 ml

diambil dengan gelas ukur 100 ml lalu dituangkan ke dalam gelas

beker 250 ml. Pupuk ZA 4 42NH SO yang sudah ditimbang

dimasukkan ke dalam dimasukkan ke dalam gelas beker 250 ml yang

berisi aquadest kemudian diaduk hingga homogen. Gelas beker 250

ml yang berisi larutan ZA 4 42NH SO dipanaskan di atas kompor

listrik dalam keadaan tertutup oleh gelas arloji dan diberi gelas

pengaduk hingga mendidih. Setelah mendidih, kompor listrik

dimatikan kemudian gelas beker diturunkan dari kompor listrik dan

ditunggu hingga larutan agak dingan. Sebanyak 7,5 ml 2 2.2BaCl H O

5% diambil dengan pipet ukur sebanyak 10 ml. Barium klorida

dihidrat 5 % dimasukkan setetes demi setetes dengan pipet tetes ke

dalam larutan ZA yang sudah agak dingin sambil diaduk dengan gelas

pengaduk. Larutan dipanaskan lagi dengan kompor listrik hingga

mendidih.

Kompor listrik dimatikan dan gelas beker 250 ml diturunkan.

Larutan didinginkan hingga terbentuk endapan dan larutan bening.

Pengetesan dilakukan dengan cara mengambil 10 ml 2 2.2BaCl H O 5%

dengan pipet ukur 10 ml. Selanjutnya 2 2.2BaCl H O 5% tersebut

dimasukkan ke dalam larutan ZA dengan pipet tetes, setetes demi

setetes sampai tidak terjadi aliran endapan (seperti aliran minyak).

Volume larutan 2 2.2BaCl H O 5% yang digunakan selama pengetesan

dicatat. Percobaan dilakukan sekali lagi dengan berat ZA 0,1015

gram.

18

2. Tahap Penyaringan

Kertas saring Whatman 40 (kertas saring bebas abu) dilipat

hingga seperempat lingkaran, kemudian dimasukkan ke dalam corong

gelas. Kertas saring dibasahi dengan menggunakan aquadest hangat

hingga tidak ada rongga. Larutan dituangkan ke corong gelas, sedikit

demi sedikit dengan gelas pengaduk hingga semua larutan habis.

3. Tahap Pencucian

Aquadest sebanyak 400 ml dipanaskan dalam gelas beker 500 ml

dengan kompor listrik sampai suhu 30°C-40°C dan dimasukkan ke

dalam botol semprot. Pencucian dilakukan dengan menyemprotkan

dengan aquadest hangat dengan botol semprot pada gelas beker yang

dipanaskan untuk larutan ZA berulang-ulang. Pengetesan dilakukan

terhadap filtrat terakhir dengan cara meneteskan 3AgNO 1% pada

tetesan terakhir pada gelas arloji. Apabila larutan menjadi keruh,

pencucian dilakukan hingga filtrat terakhir bila dilakukan pengetesan

3AgNO 1% tidak keruh.

4. Tahap Pemijaran

Krus porselen dicuci dengan air bersih kemudian dikeringkan di

dalam oven 60°C selama 15 menit. Krus porselen kemudian

didinginkan dalam eksikator selama 10 menit. Krus porselen tersebut

diukur beserta tutupnya dengan neraca analitis digital dan hasilnya

dicatat. Kertas saring berisi endapan dimasukkan ke dalam krus

porselen dan dimasukkan ke dalam muffle dengan tutup krus sedikit

terbuka dengan suhu 200-400°C (selama 20 menit). Suhu muffle

diturunkan sampai dibawah 200°C setelah muncul asap pada lubang

muffle kemudian dibuka tutup krus porselen lalu dipijarkan kembali

kedua krus sampai suhu 800°C. Suhu muffle diturunkan sampai suhu

dibawah 200°C, lalu krus diambil dengan penjepit besi dan

19

didinginkan di dalam eksikator selama 15 menit. Krus beserta

endapannya ditimbang dengan analitis digital dan dicatat hasilnya.

D. Analisis Data

1. Perhitungan jumlah endapan 4BaSO dari percobaan tiap sampel.

Untuk menganalisis berat endapan 4BaSO hasil percobaan

digunakan rumus:

mendapan=mkrus+tutup+endapan-mkruskosong+tutup (11)

dimana, m=berat, gram

2. Menentukan tingkat kemurnian pupuk ZA

a. Menentukan jumlah mol 4BaSO (endapan)

11

1

mn

Mr (12)

dimana, n1 = mol 4BaSO , mol

m1 = massa 4BaSO , gram

Mr1 = berat molekul 4BaSO , gram/mol

b. Menentukan massa 4 42NH SO dalam pupuk ZA

4 4(aq) 2( ) 4( ) 4 ( )22aq s aqNH SO BaCl BaSO NH Cl (2)

karena 4 42NH SO dianggap habis bereaksi, maka:

mol 4BaSO = mol 4 42NH SO

2 2 2m n Mr

dengan, m2= massa 4 42NH SO , gram

n2= mol 4 42NH SO , mol

Mr2= berat molekul 4 42NH SO , gram/mol

20

c. Menentukan kemurnian pupuk ZA

2

3

100%m

Kemurnianm

(14)

dengan, m2= massa 4 42NH SO , gram

m3= massa pupuk ZA, gram

2

kemurnianKemurnianrata rata

(15)

21

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil percobaan massa 4BaSO sampel I adalah 0,1773 gram.

Dengan perhitungan didapat jumlah mol 4BaSO sampel I adalah

47,6094 10 mol. Karena memiliki Perbandingan stoikiometri 1:1 mol

4BaSO sama dengan mol 4 42NH SO

, sehingga massa 4 42

NH SO

sampel I sebesar 0,1004 gram. Massa 4 42NH SO sampel I selanjutnya

dibandingkan dengan massa pupuk ZA sampel I yaitu sebesar 98,7656 %.

Hasil percobaan massa 4BaSO sampel II adalah 0,1770 gram.

Dengan perhitungan didapat jumlah mol 4BaSO sampel II adalah

47,5966 10 mol. Karena memiliki Perbandingan stoikiometri 1:1 mol

4BaSO sama dengan mol 4 42NH SO

, sehingga massa 4 42

NH SO

sampel II sebesar 0,1003 gram. Massa 4 42NH SO sampel II selanjutnya

dibandingkan dengan massa pupuk ZA sampel II yaitu sebesar 98,7792 %.

Kemurnian pupuk ZA merek Riedel-de Haen adalah 99% (Pillai:

2009). Walaupun dengan merek yang sama, namun kemurnian sampel

tidak dapat dibandingkan dengan referensi karena pada proses pembuatan

maupun lama waktu simpan satu produk dengan produk lain berbeda.

Perbedaan kemurnian sampel I dan II disebabkan oleh tidak

sempurnanya pembakaran kertas saring akibat penutupan krus di dalam

muffle tidak sama lebar. Selain itu perbedaan yang paling besar

diakibatkan oleh jumlah 2 2.2BaCl H O 5% yang dimasukkan sehingga

muncul endapan 4BaSO

dengan jumlah yang berbeda pula. Selain itu

tahap peyaringan sampel I berlangsung lebih cepat dibanding sampel II.

22

V. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diperoleh dari percobaan analisis

gravimetri ini adalah:

1. Analisis gravimetri dapat digunakan untuk menganalisis kemurnian

pupuk ZA dengan tahapan pengendapan, penyaringan, pencucian

dan pemijaran.

2. Hasil percobaan:

a. Berat endapan 4BaSO

Sampel I : 0,1773 gram

Sampel II : 0.1770 gram

b. Kemurnian pupuk ZA

Sampel I : 98,7656 %

Sampel II : 98,7928 %

23

VI. DAFTAR PUSTAKA

Aditya, I.M.P., 2013, “Analisis Gravimetri”,

http://adiboga.blogspot.com/2013/03/analisis-gravimetri.html,

Diakses pada Senin, 11 November 2013 (18.20).

Carmichael, A., 2010, “High School Chemistry Handbook” p.70,

AuthorHouse, 500 Avebury Boulevard Central Milton Keynes,

MK9 2BE.

Charan, D.D., 2011, “Analytical Chemistry” p.101-118, PHI Learning Pvt.

Ltd., New Delhi.

Davis, R.E., Stanley, G.G., Peck, L.M., 2006, “Chemistry” 8th

ed., p.772,

Cengage Learning, Belmont.

Ebbing, D.D., Gammon, S.D., 2010, “General Chemistry Enhanched

Edition” 9th ed., p.158, Cengage Learning, Belmont.

Frank, Clyde, 2012, “Analytical Chemistry” p.90-124, Elsevier, London.

Iqbal S.A., M.S. Setii, 1994, “An Introduction to Analytical Chemistry”

p.124-132, Discovery Publishing House, New Delhi.

Kenkel, John, 2002, “Analytical Chemistry for Technicians” 3rd ed., p.37-

60, CRC Press, Florida.

Kopkar, S.M., 1998, “Basic Concepts Of Analytical Chemistry” p.20-28,

New Age International, New Delhi.

Pillai, S.C., McCormack, D., Colreavy, J., Periyat, P., 2009, “One-Pot

Synthesis of Anionic (Nitrogen) and Cationic (Sulfur) Codoped

High-Temperature Stable, Visible Light Active, Anatase

Photocatalyst”, Journal Phys. Chem. C, Vol. xxx, No. xx, XXXX.

Vogel, A.I., 1989, “Textbook of Quantitative Chemical Analysis” 5th ed.,

p.418, Longman Scientific & Technical, London.

24

Whatman, 2009, “Quantitative Filter Papers – Ashless Grades (Ash

0.007%)”,

http://www.Whatman.com/QuantitativeFilterPapersAshlessGrades.

aspx, Diakses pada Selasa, 12 November 2013 (11.29).

25

VII. LAMPIRAN

A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia

a. Hazard Proses

Bahaya yang dihadapi berkaitan dengan jalannya praktikum ini

adalah:

1. Bahaya saat melakukan pemanasan dengan kompor listrik,

antara lain:

Tersengat arus listrik saat menghidupkan saklar karena

kondisi tangan yang basah.

Tidak sengaja menyentuh kasa/asbes saat pemanasan

berlangsung.

Apabila saat pemanasan kompor listrik terletak di dekat

kabel maka ada resiko kabel tersebut mengalami

pemanasan dan terbakar.

Untuk pencegahannya, praktikan dapat melakukan hal-hal berikut:

Memastikan tangan dalam kondisi kering saat

menghidupkan saklar.

Posisi tidak terlalu dekat dengan kompor listrik.

Memastikan kompor listrik tidak terletak di tempat yang

membahayakan.

2. Saat proses pemijaran menggunakan muffle kita menghadapi

resiko, yaitu:

Terkena udara panas karena membuka muffle yang

masih menyala (suhu belum turun hingga batas aman di

bawah 100°C).

Untuk pencegahannya, praktikan dapat melakukan hal berikut:

Tidak membuka muffle yang masih bersuhu tinggi.

26

b. Hazard Bahan

Bahaya yang diakibatkan oleh bahan-bahan pada praktikum ini

adalah:

1. ZA 4 42NH SO

Bahaya: Irritant (dapat menimbulkan iritasi bila terkena

langsung). Dapat berupa iritasi pada kulit, mata dan paru-paru

(bila terhirup).

Pencegahan: Menggunakan alat-alat perlindungan diri yaitu

masker, sarung tangan, jas laboratorium dan sepatu tertutup.

Penanganan:

Kontak langsung dengan mata

Basuh dengan air bersih selama 15 menit. Apabila

menggunakan lensa kontak, segera lepas dan bersihkan.

Apabila parah sebaiknya segera mendapatkan

perawatan medis.

2. 2 2.2BaCl H O

Bahaya: Irritant (menimbulkan iritasi pada mata dan kulit),

berbahaya apabila termakan atau terhirup, bersifat toxic.

Pencegahan: Menggunakan alat-alat perlindungan diri yaitu

masker, sarung tangan, jas laboratorium dan sepatu tertutup.

Penanganan:

Kontak langsung dengan mata

Basuh dengan air bersih selama 15 menit. Apabila

menggunakan lensa kontak, segera lepas dan bersihkan.

Apabila parah sebaiknya segera mendapatkan

perawatan medis.

27

Kontak langsung dengan kulit

Basuh bagian kulit yang terkena dengan air bersih.

Lepaskan sepatu atau pakaian yang sudah

terkontaminasi dan bersihkan. Apabila parah sebaiknya

segera mendapat perawatan medis.

Terhirup

Menghirup udara segar, apabila sampai sulit bernafas

segera beri oksigen dan apabila parah sebaiknya segera

mendapat perawatan medis.

3. 3AgNO

Bahaya: toxic, irritant, oxidizing

Pencegahan: Menggunakan alat-alat perlindungan diri yaitu

masker, sarung tangan, jas laboratorium dan sepatu tertutup.

Penanganan:

Kontak langsung dengan mata

Basuh dengan air bersih selama 15 menit. Apabila

menggunakan lensa kontak, segera lepas dan bersihkan.

Apabila parah sebaiknya segera mendapatkan

perawatan medis.

Kontak langsung dengan kulit

Basuh bagian kulit yang terkena dengan air bersih.

Lepaskan sepatu atau pakaian yang sudah

terkontaminasi dan bersihkan. Apabila parah sebaiknya

segera mendapat perawatan medis.

Terhirup

Menghirup udara segar, apabila sampai sulit bernafas

segera beri oksigen dan apabila parah sebaiknya segera

mendapat perawatan medis.

28

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri

a. Jas laboratorium lengan panjang

Untuk melindungi tubuh/kulit dari sentuhan langsung bahan kimia.

Selain itu juga melindungi kulit/tubuh dari sentuhan langsung

bahan-bahan dan alat-alat bersuhu tinggi.

b. Masker

Untuk menghalangi terhirupnya udara atau gas dari bahan-bahan

yang beracun.

c. Sarung tangan

Untuk melindungi tangan dari sentuhan langsung bahan-bahan dan

alat-alat bersuhu tinggi serta dari senyawa-senyawa/bahan-bahan

yang bersifat merusak kulit tangan.

d. Sepatu tertutup

Untuk melindungi kaki dari sentuhan langsung bahan-bahan

bersuhu tinggi dan bahan-bahan kimia.

e. Goggle

Untuk melindungi mata agar tidak terkena bahan kimia berbahaya

yang biasanya masuk ke mata dalam bentuk partikel-partikel kecil

melalui udara.

C. Manajemen Limbah

Reaksi antara 2 2.2BaCl H O dan ZA:

4 2 4( ) 2 2 ( ) 4(s) 4 ( ) 2 ( )( ) .2 2 2aq aq aq lNH SO BaCl H O BaSO NH Cl H O (1)

Hasil reaksi mengandung senyawa 4NH Cl dan ada senyawa

2BaCl akibat jika penambahan 2 2.2BaCl H O 5% berlebih pada tahap

penyaringan. Kedua senyawa yang dihasilkan mengandung ion Cl

yang bersifat halogenik, sehingga limbah dari praktikum ini dibuang

ke jerigen halogenik.

29

D. Data Percobaan

Berat ZA 4 42NH SO

Sampel I : 0,1017 gram

Sampel II : 0,1015 gram

1. Penambahan Larutan 2 2.2BaCl H O

Daftar I. Data Hasil Penambahan Larutan 2 2.2BaCl H O

No Tahap Pengendapan (ml) Tahap Pengetesan (ml)

1. 7,50 0,60

2. 7,50 0,50

2. Berat Endapan Kosong

Daftar II. Data Hasil Penimbangan Berat Krus dan Endapan

No. Berat Krus Kosong

(gram)

Berat krus + endapan

(gram)

Berat endapan

(gram)

1 34,9037 35,0810 0,1773

2 31,4462 31,6232 0,1770

Rata-rata 0,1772

E. Perhitungan

1. Perhitungan Jumlah Endapan 4BaSO

Menghitungan berat endapan 4BaSO dari hasil percobaan dengan

persamaan (11)

Sampel I: berat krus + tutup + endapan = 35,0810 gram

berat krus kosong + tutup = 34,9037 gram

berat endapan = (35,0810-34,9037) gram

= 0.1773 gram

30

Sampel II: berat krus + tutup + endapan = 31,6232 gram

berat krus kosong + tutup = 31,4462 gram

berat endapan = (31,6232-31,4462) gram

= 0.1770 gram

2. Menentukan Tingkat Kemurnian Pupuk ZA

a. Menghitung jumlah mol 4BaSO (endapan) dengan menggunakan

persamaan (12)

Sampel I : massa 4BaSO = 0,1773 gram

Sampel II : massa 4BaSO = 0.1770 gram

Berat molekul 4BaSO = 233,00 g/mol

Sampel I : mol 4BaSO =0,1773

233,00 /

gram

g mol

=47,6094 10 mol

Sampel II : mol 4BaSO =0,1770

233,00 /

gram

g mol

=47,5966 10 mol

b. Menghitung massa 4 42NH SO dalam pupuk ZA dengan

persamaan (13)

Menurut persamaan reaksi:

4 2 4( ) 2 2 ( ) 4(s) 4 ( ) 2 ( )( ) .2 2 2aq aq aq lNH SO BaCl H O BaSO NH Cl H O (1)

mol 4BaSO = mol 4 42NH SO karena 4 42

NH SO dianggap habis

bereaksi.

Sampel I: massa 4 42NH SO =

47,6094 10 132,00 /mol g mol

= 0,1004 gram

Sampel II: massa 4 42NH SO =

47,5966 10 132,00 /mol g mol

= 0,1003 gram

31

c. Menghitung kemurnian pupupk ZA dengan menggunakan

persamaan (14)

d. Sampel I: massa 4 42NH SO = 0,1004 gram

massa pupuk ZA = 0,1017 gram

Kemurnian =0,1004

100%0,1017

gram

gram

= 98,7656 %

Sampel II: massa 4 42NH SO = 0,1003 gram

massa pupuk ZA = 0,1015 gram

Kemurnian =0,1003

100%0,1015

gram

gram

= 98,7928 %

Kemurnian rata-rata dihitung dengan persamaan (15)

Sampel I: Kemurnian = 98,7656 %

Sampel II: Kemurnian = 98,7928 %

Kemurnian rata-rata = 98,7656% 98,7928%

2

= 98,7792 %

LAPORAN SEMENTARA

GRAVIMETRI

(G)

Nama Praktikan : 1. Adimas Prasetyaaji NIM : 1. 40007

2. Kurniawan 2. 39831

Hari/Tanggal : Kamis/24 Oktober 2013

Asisten : Arini Muthiah Rosmaya Putri

DATA PERCOBAAN

Berat ZA : 1. 0,1017 gram

2. 0,1015 gram

1. Penambahan Larutan BaCl2.2H2O

No. Tahap Pengendapan, ml Tahap Pengetesan , ml

1 7,50 0,60

2 7,50 0,50

2. Berat Endapan Kosong

No. Berat krus kosong, gr Berat krus + endapan, gr Berat endapan, gr

1 34,9037 35,0810 0,1773

2 31,4462 31,6232 0,1770

Rata-Rata 0,1772

Yogyakarta, 24 Oktober 2013

Praktikan,

1.

2.

Asisten Jaga,