PRAKTIKUM I

ANALISIS KUALITATIF

1. Tujuan Praktikum Tujuan praktikum ini adalah sebagai sebagai berikut:

1.1 Dapat menentukan sifat dan karakteristik dari satu

sampel

1.2 Dapat menentukan golongan kation dari sampel

1.3 Dapat menentuan spesifik kation dari sampel

1.4 Dapat menentukan golongan anion dari sampel

1.5 Dapat menentukan spesifik anion dari sampel

2. Rumusan MasalahRumusan masalah pada praktikum ini adalah sebagai berikut:

2.1 Bagaimana menentuan sifat dan karakteristik dari satu

sampel?

2.2 Bagaimana menentuan golongan kation dari sampel?

2.3 Bagaimana menentuan spesifik kation dari sampel?

2.4 Bagaimana menentuan golongan anion dari sampel?

2.5 Bagaiamana menentuan spesifik anion dari sampel?

3. Kajian PustakaKimia analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut

dengan analisis kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisa

kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah

unsur unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel

(contoh). Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan

banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Zat yang

ditetapkan, yang sering dirujuk sebagai sebagai konstituen

yang diinginkan atau analit, dapt merupakan sebagian kecil

atau sebagian besar dari contoh yang dianalisis (Day dan

Underwood, 1986).

Analisis kualitatif adalah pemeriksaan ion atau unsur yang

terdapat dalam suatu unsur tunggal atau campuran senyawa.

Dalam analisis kualitatif, suatu zat atau unsur dalam sampel

dapat ditentukan melalui tahap-tahap:

3.1 Analisis Pendahuluan

3.2 Analisis Secara Sistematis

(Tim Analitik, 2012)

Analisis pendahuluan merupakan pengamatan terhadap bentuk

dan warna zat, reaksi nyala, mengamati reaksi zat terhadap

senyawa tertentu, dan lain-lain. Sedangkan analisis secara

sistematis adalah menganalisis zat berdasarkan golongan yang

paling sering digunakan adalah analisis golongan sistem H2S.

Syarat utamanya sampel harus dalam bentuk larutan (Tim

Analitik, 2012).

Cara pelarutan adalah sedikit sampel padat dicoba

dilarutkan dalam pelarut: 1) air, 2) HCl encer, 3) HCl pekat,

4) HNO3encer, 5)HNO3pekat, dan 6) Aquaregia (air raja).

Percobaan pelarutan diurutkan dari yang pertama dulu baru

dilarutkan pada pelarut yang berikutnya (Tim Analitik, 2012) .

Prinsip pemeriksaan kation menurut sistem H2S adalah:

1. penambahan reagen selektif untuk mengendapkan ion ion

dalam golongan,

2. pembagian dalam golongan dan sub golongan, serta

pemisahan ion-ion, dan

3. reaksi identifikasi dengan menggunakan reagen spesifik.

(Tim Analitik, 2012)

Untuk tujuan analisis kualitatif, sistematik kation-

kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan

sifaat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan

memakai apa yang disebut reagensia, golongan secara sistematik

dapat kita tetapkan ada atau tidaknya golongan-golongan kation

dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk

pemeriksaan lebih lanjut (Svehla, 1990).

Uji pendahuluan yang dilakukan terhadap sampel yang

dianalisis dapat memberikan petunjuk yang sangat penting dan

akan memudahkan analisis lebih lanjut. Untuk beberapa ion

tertentu uji pendahuluan sudah memberikan kepastian. Beberapa

uji pendahuluan yang akan kita kerjakan dalam praktikum kali

ini adalah:

1. Uji pendahuluan secara organoleptis

2. Uji pendahuluan untuk kation

3. Uji pendahuluan untuk anion

1. Uji pendahuluan secara organoleptis

Bentuk : Perhatikan bentuk dari sampel apakah berupa padatan

atau larutan. Bila sampel berupa padatan atau kristal

perhatikan bentuknya secara mikroskopis.

Warna : perhatikan warna padatan atau larutan

Padatan:

Merah :Pb3O4, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO3, K3(Fe(CN)6)

Merah jingga : K2Cr2O7

Merah keunguan : CdS, As2S3, PbI2, K4(Fe(CN)6), K2CrO4, FeCl3,

Fe(NO3)3

Hijau : Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, garam-garam fero (Fe2+),

garam-garam nikel (Ni2+), CuCO3, CrCl3.6H2O, CuCl2.6H2O

Biru : Garam-garam kobalt (CO2+) anhidrat, garam-garam

tembaga (Cu2+) terhidrat.

Coklat : PbO2, CdO, Fe3O4, Fe2O3, Fe(OH)3

Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, CoS, NiS dan C

(karbon)

Larutan

Merah muda : CO2+, Mn2+

Merah jingga : Cr2O72-

Kuning : CrO42-, Fe(CN)6

3-, Fe3+

Hijau : Ni2+, Fe2+, Cr3+

Biru : Cu2+ (dari garam-garam terhidrat)

Ungu : MnO4-

Sifat : Perhatikan apakah sampel itu bersifat higroskopis atau

tidak. Zat-zat yang bersifat higroskopis antara lain CaCl2,

MgCl2, NaOH. Periksa reaksinya terhadap lakmus merah atau

lakmus biru, apakah bersifat netral atau basa.

Bau : cium baunya (hati-hati bau menusuk). Zat-zat yang berbau

khas, misalnya H2S, CH3COOH, NH4OH, dan Cl2.

Rasa : sebaiknya cara ini tidak dilakukan karena pada umumnya

zat-zat kimia berbahaya.

2. Uji pendahuluan untuk kation

A. Uji nyala

Uji nyala adalah pemeriksaan sampel dengan membakarnya

pada nyala oksidasi atau reduksi pembakar Bunsen. Tiap-tiap

uap senyawa logam akan memberikan warna nyala yang khas (lihat

tabel 1.1)

(syarif hamdani, dkk, 2012:8-9)

Untuk tujuan analisis kualitatif, sistematik kation-

kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan

sifaat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan

memakai apa yang disebut reagensia, golongan secara sistematik

dapat kita tetapkan ada atau tidaknya golongan-golongan kation

dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk

pemeriksaan lebih lanjut (Svehla, 1990).

Penggolongan kation-kation adalah sebagai berikut:

4.1 Golongan I : Ag, Hg(I), dan Pb

4.2 Golongan II A : Cu, Cd, Hg(II), Bi, dan Pb

4..3 Golongan II B : AS, Sb, dan Sn

4.4 Golongan III : Al, Cr, Fe, dan Mn

4.5 Golongan IV : Mn, Zn, Ni, dan Co

4.6 Golongan V : Ca, Sr, dan Ba

4.7 Golongan VI : Na, K, Mg,

(Tim Analitik, 2012)

Dalam analisis anion (ion negatif), kebanyakan ion-ion

logam akan mengganggu. Oleh sebab itu, ion-ion logam

dipisahkan terlebih dahulu dengan cara mengendapkannya sebagai

garam karbonat (Tim Analitik, 2012).

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu uji

reaaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat

diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat

dalam larutan. Sejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan

kering, yakni tanpa melarutkan, contoh misalnyadengan

pemanasan, uji pipa-tiup, uji nyala, uji spektroskopi, uji

maniks boraks, uji manik fosfat, dan uji manik natrium

karbonat. Reaksi basah dibuat dengan melarutkan zat-zat dalam

larutan (Vogel, 1985).

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation

yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, dan

amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu

kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini membentuk

endapan atau tidak. Jadi, boleh kita katakan bahwa klasifikasi

kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,

sulfida, dan karbonat dari golongan tersebut (Vogel, 1985).

4. Alat dan Bahan4.1 Alat

Alat yang digunakan dalam praktikum analisis kualitatif ini

adalah sebagai berikut:

Tabel 4.1 Alat Praktikum Analisis KualitatifNo. Nama Alat Ukuran Jumlah1 Batang pengaduk 102 Botol semprot 23 Bunsen 24 Gelas piala 500 mL 25 Kaca arloji 326 Kaki tiga 27 Kawat kasa 28 Penjepit tabung

reaksi43

9 Pipet tetes 4310 Selang 111 Stopwatch 112 Sudip 3213 Tabung reaksi 43

4.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam praktikum analisis kualititif ini

adalah sebagai berikut:

Tabel 4.2 Bahan Praktikum Analisis Kualitatif

No. Nama Zat Rumus Kimia Bentuk(Wujud)

1 Air Barit Ca(OH)2 Cair2 Air Brom Cair3 Air Sodium Cair4 Alkohol 95% R-OH Cair5 Amonia NH3 Padat6 Amonium Asetat C6H5NH2 Padat7 Amonium Hidroksida NH4OH Padat8 Amonium Karbonat (NH4)2CO3 Padat9 Amonium Klorida NH4Cl Padat10 Amonium Oksalat (NH4)2CO4 Padat11 Amonium Sulfida (NH4)2S Padat12 Anilin NH4C2H3O2 Padat13 Aquaregia HNO3 + 3HCl Cair14 Asam Asetat CH3COOH Padat15 Asam Nitrat HNO3 Padat16 Asam Sulfat H2SO4 Cair17 Barium Klorida BaCl2 Padat18 Besi Klorida FeCl3 Padat19 Dimetil Glioksim C4H8O2N2 Padat20 Ektrak Soda - Cair21 Garam Mohr (NH4)2.6H2O Padat22 Hidrogen Klorida HCl Padat23 Hidrogen Peroksida H2O2 Padat24 Hidrogen Sulfida H2S Padat25 Kalium Dikromat K2Cr2O7 Padat26 Kalium

FerrisianidaK3Fe(CN)6 Padat

27 Kalium Ferrosianida

K4Fe(CN)6. 3H2O

Padat

28 Kalium Iodida KI Padat29 Kalium Klorat KClO3 Padat30 Kalium Permanganat KMnO4 Padat31 Kalium Sianida KCN Padat32 Kalium Tiosianat KSCN Padat

33 Kertas Kanji - Padat34 Kertas Saring

Whatman 41- Padat

35 Kloroform CHCl3 Cair36 Natrium Hidroksida NaOH Padat37 Natrium Karbonat Na3CO3 Padat38 Natrium Sulfat Na2SO4 Padat39 Natrium Sulfida Na2S Padat40 Perak Nitrat AgNO3 Padat41 (NH)2CO2

42 NH2HPO4

43 NaBiO3

44 Pb(II)45 SnCl4

5. Prosedur Kerja5.1 Pemisahan Kation-kation Berdasarkan Golongan

5.1.1 Golongan I

5.1.1.1 Larutan sampel ditambah HCl 6 M, maka

kation golongan I akan mengendap sebagai

garam klorida warna putih, lalu disaring

(filtratnya disimpan untuk analisis

golongan selanjutnya).

5.1.1.2 Endapan ditambah air panas, sebagian

larut, dan disaring

5.1.1.3 Filtratnya diidentifikasikan dengan

menambahkan larutan K2Cr2O7 akan terbentuk

endapan berwarna kuning. Endapan dari

kation apa?

5.1.1.4 Endapan ditambah dengan larutan NH4OH 2 M.

Sebagian endapan akan larut, pisahkan dari

endapan, dan identifikasi larutan dengan

penambahan asam nitrat, sehingga akan

timbul kembali endapan. Selidiki endapan

dari kation apa?

5.1.1.5 Endapan sisa dapat diidentifikasi dengan

melarutkan dalam aquaregia, lalu

diteteskan pada kertas saring dan ditetesi

dengan 2 tetes SnCl2 dan 1 tetes anilin.

Akan terbentuk noda berwarna hitam. Noda

dari kation apa?

5.1.2 Golongan II

5.1.2.1 Filtrat dari pengendapan kation golongan I

diasamkan dengan HCl, lalu ditambahkan H2O2

10% dan dididihkan sampai H2O2 habis

terurai. Tambahkan air sodium, lalu

dialirkan gas H2S sampai terjadi endapan

sulfida golongan II, kemudian saring

(filtratnya disimpan untuk analisis

golongan selanjutnya)

5.1.2.2 Endapan di atas terdiri dari endapan

golongan II A dan II B. Endapan golongan

II A dipisahkan dan golongan II B dengan

penambahan larutan amonium sulfida 2 M

kedalam endapan. Golongan II B akan larut.

Pisahkan!

5.1.2.3 Endapan golongan II A dipanaskan denganHNO3 1:1, maka CuS, CdS, Bi2S3, dan PbS akan

larut, sedangkan HgS tidak. Pisahkan

dengan penyaringan.

5.1.2.4 Kation golongan II yang telah dilarutkan

dalam larutan amonium sulfida di atas akan

mengendap kembali jika di asamkan dengan

HCl. Bila kedalam campuran endapan

ditambahkan HCl 6 M, maka Sb2S3 dan SnS2akan larut, sedangkan As2S3 tidak larut.

Endapan As2S3 larut dalam larutan natrium

hidroksida.

5.1.3 Golongan III

5.1.3.1 Filtrat pada pengendapan golongan II

dididihkan untuk menghilangkan H2S, lalu

ditambahkan air brom, kemudian tambahkanNH4Cl dan NH4OH berlebih, maka akan

terbentuk endapan golongan III: Fe(OH)3,

Al (OH)3, Cr (OH)3, dan MnO2.xH2O. Saring dan

filtrat disimpan untuk untuk pemeriksaan

golongan berikutnya.

5.1.3.2 Endapan dipanaskan dengan larutan NaOH danH2O2, maka Al (OH)3dan Cr (OH)3 akan larut.

Jika ditambahkan dengan amonium hidroksida

akan terbentuk endapan Al (OH)3 yang

memberikan warna putih. Sedangkan Cr+3 akan

tetap larut, selanjutkan akan dilakukan

identifikasi.

5.1.3.3 Endapan Fe(OH)3 dan MnO2.xH2O ditambahkan

HNO3 dan H2O2 akan terbentuk larutan Fe+3

dan Mn+2, lalu tambahkan larutan kalium

klorat, sehingga Mn akan mengendap sebagaiMnO2 dan Fe tetap larut. Pisahkan dengan

penyaring dan lakukan identifikasi.

5.1.4 Golongan IV

5.1.4.1 Filtrat dari golongan III ditambahkan NH4Cl

, NH4OH, dan ¿¿ akan terbentuk endapan

golongan IV: MnS, ZnS, NiS, dan CoS,

kemudian disaring (filtrat disimpan untuk

analisis golongan selanjutnya).

5.1.4.2 Ke dalam endapan kation golongan IV

ditambah larutan HCl 2 M, maka ZnS dan MnS

akan larut. Sedangkan CoS dan NiS larut

dalam aquaregia. Kemudian dilakukan reaksi

identifikasi.

5.1.5 Golongan V

5.1.5.1 Filtrat dari golongan IV dinetralkan denganNH4OH, lalu ditambahkan NH4Cl 2 M dan

(NH)2CO2 2 M, kemudian panaskan sampai

terjadi endapan CaCO3, SrCo3, BaCo3. Saring

dan filtrat mengandung kation golongan VI.

5.1.5.2 Ke dalam endapan golongan V ditambahkan

asam asetat panas dan amonium asetat, lalu

tambahkan larutan K2Cr2O7, didihkan, maka

akan terjadi endapan BaCrO4 yang berwarna

kuning, sedangkan CaCO3 dan SrCo3 larut.

Saring!

5.1.5.3 Ke dalam filtrat ditambahkan NH4OHdan

alkohol 95%, maka akan terbentuk endapan

berwarna kuning dari Sr. Sedangkan Ca+2

diidentifikasi dengan penambahan amonium

oksalat yang menghasilkan endapan putihCaC2O4.

5.1.6 Golongan VI

5.1.6.1 Filtrat dari golongan V mengandung ion-ion

Mg+2, K+¿¿, Na+¿ ¿, dan NH4+¿ ¿ yang merupakan

kation golongan VI. Filtrat ini dikisatkan

sampai kering dan dipijarkan untuk

menguapkan NH4+¿ ¿, lalu dilarutkan dalam air

dan dilakukan reaksi pengenceran.

5.1.6.2 Mg+2 dianalisis dengan menambahkan larutan

NH4Cl,NH4OH, dan NH2HPO4 yang akan

menghasilkan endapan putih dari senyawaMgNH4HPO4.

5.1.6.3 Untuk mengetahui ion NH4+¿ ¿ dalam sampel,

seharusnya dilakukan analisis pendahuluan

dengan penambahan NaOH kedalam larutan

sampel, jika ada ion NH4+¿ ¿ akan tercium bau

amonia dari gas yang dihasilkan.

5.2 Reaksi Identifikasi Beberapa Kation

5.2.2 Reaksi identifikasi terhadap Cu+2

Cu+2 dengan larutan kalium ferrosianida akan membentuk

endapan merah coklat yang tidak larut dalam asam encer, tapi

larut dalam NH4OH.

5.2.3 Reaksi identifikasi terhadap Cd2+¿ ¿

Ke dalam larutan kompleks yang mengandung Cd2+¿ ¿

ditambahkan KCN dan setelah itu ditetesi dengan Na2S

terbentuk endapan kuning menandakan adanya Cd2+¿ ¿.

5.2.4 Reaksi identifikasi terhadap Fe+3

Pada larutan ini diteteskan 2 tetes KSCN 0,2 M,

terbentuknya warna merah dari larutan menunjukkan adanya Fe+3.

5.2.5 Reaksi identifikasi terhadapMn2+¿ ¿

Pada larutan ditambahkan beberapa mL larutan HNO3 pekat

dan NaBiO3 padat, lalu panaskan. Terbentuknya warna ungu

menandakan adanya MnO4.

5.2.6 Reaksi identifikasi terhadap ¿2+¿¿

Endapan Ni-sulfida larut dalam aquaregia, lalu

ditambahkan dimetil glioksim. Terbentuknya endapan merah

menunjukkan adanya ion ¿2+¿¿ dalam sampel.

5.2.7 Reaksi identifikasi terhadap Zn2+¿ ¿

Larutan Zn2+¿ ¿ jika dibasakan dengan amonia akan terbentuk

endapan putih yang segera larut kembali. Tambahkan beberapa

tetes pereaksi kalium ferrisianida. Terbentuknya endapan putih

menandakan adanya ion Zn2+¿ ¿.

5.3 Reaksi-reaksi Penentuan Anion

Untuk analisis ini, larutan sampel ditambahkan dengan natrium

karbonat jenuh, lalu dimasak lebih kurang 30 menit atau sampai

semua ion logam praktis mengendap sebagai garam karbonat, lalu

endapan dipisahkan. Filtratnya yang mengandung anion dan

disebut juga ekstrak soda digunakan untuk penentuan ion-ion

negatif (anion).

5.3.1 Kelompok Halogenida

5.3.1.1 1 mL ekstrak soda di asamkan dengan

penambahan HNO3 6 M berlebih, kemudian

tambahkan 5 tetes larutan AgNO3 0,1 M. Jika

terjadi endapan, lalu endapan dicuci dan

ditambahkan HNO3 pekat, kemudian diuapkan

sampai kering.

5.3.1.2 Ke dalam endapan ditambahkan beberapa

tetes ¿¿ 1 M aduk dan sentrifuge.

Filtratnya di asamkan dengan HNO3 6 M,

terjadinya endapan putih menunjukkan

adanya ion Cl. Endapan yang ada disimpan

untuk anion Br−¿¿ dan I−¿¿.

5.3.1.3 Ke dalam endapan tambahkan Zn+¿ ¿ 1 mL H2SO4 2

M. Akan teradi reaksi reduksi membentuk

HBr dan HI. Kemudian disentrifuge, ambil

setetes larutan dan ditambahkan setetes

FeCl3 0,1 M, kemudian campuran ini

diteteskan pada kertas kanji. Jika terjadi

warna biru menunjukkan adanya ion I−¿¿.

5.3.1.4 Untuk menganalisis adanya ion Br−¿¿

menggunakan larutan di atas yang

mengandung I−¿¿, maka I−¿¿ harus dihilangkan

dengan penambahan FeCl3 0,1 M kedalam

larutan, lalu didihkan sampai semua I2

menguap.

5.3.1.5 3 tetes larutan bebas ion I−¿¿ ini dicampur

dengan 5 tetes kloroform, kemudian

tambahkan 3 tetes KMnO4 0,1 M dan 3 tetes

H2SO4 3 M, lalu dikocok. Kelebihan KMnO4dihilangkan dengan penambahan H2O2 10%.

Warna coklat dalam lapisan berarti Br−¿¿

positif.

5.3.2 Kelompok Sulfat

5.3.2.1 1 mL larutan ekstrak soda dalam tabung

reaksi diasamkan dengan HCl 6 M, lalu

tambahkan 1 mL larutan BaCl2 0,1 M. Jika

terjadi endapan putih menunjukkan adanyaSO4

−¿¿.

5.3.2.2 Jika pembentukan endapan putih setelah

ditambah 5 tetes air brom, menunjukkan

adanya ion SO3−¿¿.

5.3.3 Kelompok Nitrat

1 mL larutan ekstrak soda diasamkan dengan H2SO4 3 M, lalu

ditambahkan larutan garam mohr yang baru dibuat. Kemudian

teteskan melalui dinding tabung dengan hati-hati H2SO4 pekat 1

tetes s.d 2 tetes. Terbentuknya cincin coklat pada perbatasan

larutan dengan H2SO4 menunjukkan adanya ion nitrat.

5.3.4 Kelompok Lain

Dalam kelompok ini dapat dimasukkan beberapa anion lain

yang secara umum dapat diketemukan lewat pengujian pendahuluan

5.3.4.1 Ion Asetat

Larutan sampel direaksikan dengan H2SO4 2 M dan

dipanaskan. Bau asam cuka menandakan ion asetat positif.

5.3.4.2 Ion Karbonat

Larutan sampel direaksikan dengan H2SO4, gas yang

terbentuk di alirkan ke dalam air barit dan jika terbentuk

endapan putih, berarti ion karbonat positif.

5.3.4.3 Ion Sulfida

Larutan sampel diasamkan dengan asam asetat, kemudian

ditambahkan larutan Pb(II). Adanya ion sulfida dengan

terbentuknya endapan hitam PbS.

5.2 Data Pengamatan6.1 Kelompok Halogenida

No Perlakuan Pengamatan1 Ekstrak soda + HNO3 +

AgNO3

Larutan berwarna putih

dan terdapat endapan

putih.2 Endapan dicuci + HNO3

pekat dan di

panaskan(diuapkan)

Endapan putih menjadi

kering.

3 Endapan + (NH4)2CO3 1 M Endapan larut dalam

larutan, dan berada di

bawah larutan, endapan

berwarna putih.4 Endapan + Zn+ 1 ml H2SO4

dan disentrifuge

Endapan berwarna putih

jelas terlihat.5 Larutan ditambahkan FeCl3 Larutan berwarna kuning.6 Larutan no. 5 diteteskan

pada kertas kanji

Timbul warna biru.

7 Larutan bebas ion I- +

kloroform + KmnO4 +H2SO4 3

M

Adanya lapisan dari

larutan yang berwarna

coklat

6.2 Kelompok Sulfat

Pengamatan Hipotesis

Memasukkan tembaga

kedalam erlenmeyer

kemudian ditambahkan

10 tetes HNO3

Larutan tersebut akan

menghasilkan

gelembung, tembaga

akan berubah menjadi

warna biru dan

pinggiran tabung

berwarna coklat.

6.3 Kelompok Nitrat

Pengamatan Hipotesis1 mL larutan ekstrak

soda diasamkan dengan

H2SO4 3 M

Larutan berwarna

bening dan terdapat

gelembung gasLarutan tersebut

ditambahkan larutan

garam Mohr

Larutan berubah warna

menjadi warna kuning

Larutan tersebut

ditambah H2SO4 pekat 1

s.d 2 tetes

Terbentuk cincin

cokelat pada

perbatasan larutan

dengan H2SO4 dan

terdapat ion nitrat

6.4 Kelompok Lain, Ion Asetat

Pengamatan HipotesisCampuran dan etanol

kedalam gelas piala,

kemudian masukkan tisu

Tisu akan terbakar,

mengeluarkan api

berwarna biru tetapi

kedalamnya. Angkat tisu

dengan pengaduk, lalu

bakar tisu

tisu tidak terbakar.

Hanya mengeluarkan api

warna biru.

6.5 Kelompok Lain, Ion Karbonat

Pengamatan HipotesisAmonium nitrat ditaburi

dengan serbuk zink (Zn)

kedalam tabung reaksi,

kemudian ditetesi air

dikit demi sedikit

hingga terjadi letupan-

letupan (gelembung

kecil)

Larutan tersebut

menghasilkan busa dan

dasar tabung menjadi

panas karena reaksi

antara amonium nitrat

dengan serbuk zink,

dan mengeluarkan

gelembung.

6.6 Kelompok Lain, Ion Sulfida

Pengamatan Hipotesis- Amonium klorida (NH4Cl)

+ H2O didalam tabung

reaksi

- Kalsium klorida (CaCl2)

+ H2O didalam tabung

reaksi

-Bagian bawah

tabung yang berisi

larutan NH4Cl dan

H2O terasa dingin

-Bagian bawah

tabung yang berisi

larutan CaCl2

berasa panas

7. Pembahasan

Dalam analisis anion tidak begitu sistematik seperti halnya

identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah

pemisahan anion berdasarka kelarutana garam-garam perak,garam-

garam kalsium, barium dan seng. Dalam percobaan kami digunakan

ekstrak soda untuk menganalisis anion. Fungsi dari larutan

ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation loga berat dan

untuk mempertinggi kelarutan anion

. Analisa ion adalah analisa yang bertujuan untuk

menganalisis adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa

kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion

yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara

kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui

adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam

suatu sampel.

Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti

pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion

adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam

perak, garam-garam kalsium, garam-garam barium dan garam-garam

seng. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung

pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, barium ini

hanya boleh dianggap berguna untuk memberi identifikasi dari

keterbatasan-keterbatasan metode ini. Walaupun tidak ada

pembagian secara sistematis, tetapi untuk mempermudah

pekerjaan anion ini dapat dibagi menjadi empat golongan,

yaitu:

1.      Golongan asam pengoksida, yaitu: NO3-, NO2

-, ClO3-,

Cl-, CrO4-, MnO4

-.

2.      Golongan asam tanpa oksigen, yaitu: S2-, I-, CN-.

3.      Golongan asam sulfat, yaitu: SO42-, SO3

2-, CrO42-

4.      Golongan sisa, yaitu: PO43-, CH3COO-, CO3

2-.

Untuk penyelidikan anion, ketika diperoleh larutan yang

mengandung semua atau sebagaian besar dari anion-anion

itu.bebas dari logam-logam berat sejauhmungkin. Ini paling

baik dibuat dengan jalan mendidihkan zat tersebut dengan

larutan natrium karbonat pekat. Dengan cara ini akan terjadi

penguraian berganda dengan menghasilkan karbonat-karbonat yang

tidak larut dari logam-logam beratnya dan garam-garam natrium

yang larut dari anion-anionnya. Larutan ini dinamakan ekstrak

soda. Jadi dapat logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan.

Setelah diperoleh ekstrak osda ini maka dapat dilakukan

beberapa uji yaitu uji sulfat, uji terhadap ion-ion pereduksi,

uji terhadap zat-zat pengoksidasi dan uji dengan larutan perak

nitrat.

Didalam praktikum ini pemeriksaan anion menggunakan larutan

ekstrak soda. Pembuatan ekstrak soda ini digunakan sampel

campuran yang terdiri dari (NH4)2SO4 0,02M 4 mL, NH4NO3 0,5 M 4

mL, Na2C2O4 0,5 M 1 mL, Na2S2O3 0,1 N I mL dan KCN 0,1 M 1 mL.

Kemudian diambil 5 mL sampel campuran dengan menggunakan

Erlenmeyer 100 mL kemudian ditambahkan 25 mL larutan Na2CO3 1,5

M dan didihkan. Larutan didihkan dengan Na2CO3 untuk

menghasilkan endapan logam karbonat dan anionnya, sehingga

anion dapat terpisah dari logamnya, berdasarkan reaksi:

Larutan didihkan menghasilkan sedikit endapan putih,

sehingga endapan harus disaring dan dicuci dengan akuades

panas untuk mengambil sisa-sisa ion yang masih menempel pada

endapan. Sehingga anion-anion yang diharapkan dapat larut dan

terambil. Kemudian filtrate dan air cucian dijadikan satu.

Larutan inilah yang disebut ekstrak soda, kemudian dilakukan

uji terhadap ekstak soda.

Percobaan pertama dari kelompok halogenida. Tujuan

percobaan pertama ini adalah membuktikan adanya ion Cl-, Br- dan

I- . Untuk pertamanya yaitu menemukan adanya ion Cl- digunaka

ekstrak soda yang sebanyak 1 ml dengan penambahan HNO3 6M

berlebih dan 5 tetes AgNO3 0,1M. Pada saat penambahan ini

endapan terjadi dan dicuci lalu ditambah HNO3 pekat dan

diuapkan sampai kering. Setelah itu Endapan ini ditetes

(NH4)5CO3 1M harus diaduk dan tentu saja disentrifuge. Maka

filtratnya tersebut diasamkan oleh praktikan dengan HNO3 6M.

Terdapat endapan putih yang terbentuk dari proses inilah yang

menunjukkan adanya ion Cl-.

Maka itu untuk ion I- endapan yang ada tadi disimpan. Dalam

endapan tadi ditambah Zn+ dan 1 ml H2SO4 2M. Setelah itu

disentrifuge, di berikan larutan setetes FeCl3 0,1M dan

campuran yang terjadi diteteskan pada kertas kanji. Warna biru

yang tampak menunjukkan adanya ion I-.

Setelah itu untuk ion Br-. Karena masih mengandung I- maka

I- harus dihilangkan dengan penambahan FeCl3 0,1M dan

dididihkan. Larutan yang telah bebas dari ion I- dicampur

dengan 5 tetes kloroform dan 3 tetes KmnO4 0,1M dan 3 tetes

H2SO4 3 M. Semua campuran ini dikocok. Pada ion Br- terdapat

diketahui melalui warna coklat dalam lapisan. Warna coklat

tersebut menandakan adanya ion Br-. Adapun rekasi-reaksinya :

Ekstrak soda(aq) + HNO3(aq) + AgNO3(aq) AgCO3(S) putih

keruh.

AgCO3(s) + HNO3(aq) AgNO3(s) + HCO3(aq)

AgNO3(s) + (NH4)2CO3 AgCl(s) putih.

H2SO4(aq) reduksi HBr(aq) + HI(aq)

HBr(aq) + AgNO3(aq) AgBr(s) coklat.

HI(aq) + AgNO3(aq) AgI(s) biru.

Berikutnya anion dari kelompok sulfat. Pada praktikum

bagian ini akan dibuktikan adanya ion SO4- dan SO3. Awalnya

untuk ion SO3-. Seperti yang percobaan awal maka ekstarak soda

yang digunakan juga sebanyak 1 ml. Tapi pada percobaan kedua

ekstrak soda ini gabungkan atau ditambahkan dengan HCl 6M dan

juga ditambah juga dengan 1 ml larutan BaCl2 0,1M. Maka akan

terdapat endapan putih yang terbentuk dari percobaan ini

membuktikan adanya SO4-.

Berikutnya anion dari kelompok nitrat.Terdapatnya ion ini

terbukti dari terbentuknya cincin coklat pada perbatasan

larutan 1 ml ekstrak soda yang tadinya diasamkan dulu dengan

H2SO4 3M ditambah garam Mohr dan diteteskan melalui dinding

tabung dengan hati-hati H2SO4 pekat 1 sampai 2 tetes.

Terakhir yaitu dari kelompok lain. Percobaan yang pertama

pada kelompok lain ini yaitu pembuktian ion asetat. Adanya ion

asetat ditandai dengan bau asam cuka pada saat larutan sampel

yang digunakan ditambah dengan H2SO4 2M. Kedua yaitu pembuktian

ion karbonat. Sama seperti sebelumnya yaitu larutan sampel

ditambah dengan H2SO4, namun kali ini gas yang terbentuk

dialirkan ke dalam air barit. Adanya ion karbonat dibuktikan

dari adanya endapan putih yang terbentuk. Ketiga yaitu

pembuktian ion sulfida. Kali ini larutan sampel diasamkan

dengan asam asetat dan ditambah Pb(II). Adnya ion sulfida ini

dapat diketahui dari terbentuknya endapan hitam PbS.

Setelah semua percobaan yang dilakukan dapat dilihat

pembuktian adanya ion-ion dari ada atau tidaknya endapan yang

terbentuk. Setelah endapan telah terbentuk berarti hal ini

membuktikan tahap akhir dari setiap percobaan yang dilakukan.

Maka dapat menunjukkan bahwa dalam uji larutan yang dilakukan

terdapan ion yang ingin dibuktikan.

8. DiskusiUntuk percobaan pertama yaitu pengujian dalam kelompok

halogenida praktikan mendapatkan data dari kelompok yang

mengerjakan dan terdapat hasil yang tidak sesuai dengan

literatur, dari kelompok yang mengerjakan tersebut

mengatakan terdapatnya perbedaan hasil dari literatur

akibat dari kurangnya bahan dan alat yang ada waktu

praktikum dilaksanakan. Pada percobaan yang kedua yaitu

pengujian dalam kelompok sulfat praktikan berhasil

mendapatkan data dari kelompok hasilnya tidak ada kendala

dalam percobaan ini yang menandakan percobaannya sesuai

dengan literatur yaitu terdapatnya endapan putih. Pada

percobaan yang ketiga yaitu pengujian dalam kelompok

nitrat seharusnya 1 mL larutan ekstrak soda diasamkan

dengan H2SO4 3 M lalu Larutan tersebut ditambahkan larutan

garam Mohr setelah itu Larutan tersebut ditambah H2SO4

pekat 1 s.d 2 tetes. Tetapi yang praktikan dapat kan

datanya tidak seperti percobaan diatas karena kelompok

yang menangani pengujian kelompok nitrat ini terkendala

oleh bahan, dalam literatur terbentuk cincin cokelat pada

perbatasan larutan dengan H2SO4 dan terdapat ion nitrat.

Tetapi kami tidak mendapatkannya.

Pada percobaaan yang keempat yaitu kelompok lain uji ion

asetat dalam literatur terdapat pembakaran oleh tisu

tetapi yang praktikan lakukan berbeda yaitu larutan sampel

direaksikan dengan H2SO4 2M lalu di panaskan, dalam

pemanasan ini praktikan cukup kesulitan karena tidak

tersedianya buret yang bagus.

Pada percobaan yang keelima yaitu kelompok lain uji ion

karbonat terjadi kesalah pahaman praktikan memahami

penuntun, maka praktikan mengambil sumber dari literatur

yaitu Larutan tersebut menghasilkan busa dan dasar tabung

menjadi panas karena reaksi antara amonium nitrat dengan

serbuk zink, dan mengeluarkan gelembung.

Pada percobaan terakhir yaitu kelompok lain uji ion

sulfida praktikan gagal mendapatkan hasil yang memuaskan,

pada penuntun seharusnya terdapat endapan hitam PbS tetapi

praktikan tidak mendapatkannya.

9. Kesimpulan

Maka dapat kita simpulkan pada percobaan pertama ini yaitu

analisis kualitatif yaitu :

1) Aninon/kation dapat dilihat berdasarkan endapan yang

terbentuk, warna larutan maupun gas yang terbentuk.

2) Golongan anion dibuktikan melalui percobaan bahwa

dalam kelompok halogenida terdapat anion Cl-, I-, dan

Br-. Dalam kelompok sulfat terdapat ion SO4- dan SO3-.

Dalam kelompok nitrat terdapat anion nitrat. Dalam

kelompok lain terdapat ion asetat positif, ion

karbonat positif, dan ion sulfida.

3) Dalam Anion kelompok Halogenida dapat dianalisis dari

endapan dan warna yang terbentuk pada suatu sampel

larutan, dimana anion Halogenida adalan anion-anion

golongan Halogen(F,Cl,Br,I).

4) Ekstrak soda adalah bahan yang digunakan untuk

menganalisis anion, ekstrak soda didapatkan dari

NaHCO3 (natrium bikarbonat).

5) Dalam menentukan sifat dan karakteristik dari suatu

sempel yaitu kelompok halogenida dengan karakteristik

perubahan bening akibat adanya glukosa, kelompok

sulfat dengan karakteristik menghasilkan gelembung,

tembaga akan berubah menjadi warna biru, kelompok

nitrat dengan karakteristik menghasilkan dan

kelompok lain yang termasuk ion asetat, ion karbonat,

ion sulfida.

10. Daftar PustakaSvehla, G. 1990. Vogel : Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro

dan Semimakro. Jakarta : PT. Kalman Media

PusakaUnderwood, A.L.

Day, R. A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi

Mikro. Jakarta: PT. Kalman Pusaka.

Hamdani, Syarif, dkk, 2012. Modul Praktikum Kimia Analisis.

Bandung : STFI

Tim kimia analitik, 2004. Penuntun Praktikum Dasar – Dasar Kimia Analitik. Jambi : Universitas Jambi