ANALISIS MINYAK HATI IKAN HIU DENGAN METODE SUPERCRITICAL FLUID
CHROMATOGRAPHY (SFC)C. Borch-Jensena, M.P. Magnussenb, and J.
Mollerupa,*
Department of Chemical Engineering, Technical University of
Denmark, 2800 Lyngby, Denmark,
and bHeilsufrdiliga Starvsstovan, Food and Environmental
Institute, Thorshavn, Faroe Islands
ABSTRAK : Minyak dari hati enam spesies ikan hiu yang berbeda
telah dianalisis dengan menggunakan kromatografi fluida superkritis
(SFC). Minyak hati ikan hiu tersebut berasal dari spesies
Pseudotriakis microdon (Falsecatshark), Centroscymnus coelepsis
(Dogfish Portugis), Centrophorussquanosus (Leafscalp gulper hiu),
Deanea calceus (Birdbeak dogfish), Rincips etmopterus (Greater hiu
lentera),dan Centroscymnus crepidater (Longnose beludru dogfish).
Metode ini mampu menganalisis kuantitas squalene (minyak) dan
kolesterol, sebelum dianalisis menggunakan SFC penentuan kuantitas
dari triasilgliserol, kolesterol ester dan eter diasilgliserol
diperlukan kromatografi lapis tipis. Nilai iodin dari beberapa
sampel minyak hati ikan hiu tersebut memberikan korelasi linear
ketika diplotkan terhadap squalene yang ditemukan dengan metode
SFC. Variasi squalene pada salah satu spesies hiu memiliki nilai
yang besar, besar squalene dari spesies hiu satu berbeda dari
spesies lainnya. Terdapat beberapa variasi squalene yaitu antara
0,22 dan 82,54 wt%. Identitas eter gliserol telah diselidiki
menggunakan SFC materi unsaponifiable. Eter gliserol utama
terkandung chimyl, batyl, dan selachyl alkohol.
Kata Kunci : Eter diasilgliserol, eter gliserol, nilai iodin,
minyak laut, minyak ikan hiu, kromatografi fluida superkritis
kromatografi lapis tipis, triasilgliserol, unsaponifiable
matter.
PENDAHULUAN
Minyak hati ikan hiu sangat menarik karena minyak hati ini
mengandung squalene dan diasilgliserol eter. Squalene, atau
2,6,10,15,19,23-hexamethyl-tetracosa-heksana, merupakan bahan baku
penting yang digunakan pada berbagai industri, termasuk farmasi,
karet, dan surfaktan industri (1). Selain itu, squalene mudah
dihidrogenasi menjadi skualan, yang digunakan sebagai pelumas kulit
dalam industri kosmetik dan sebagai pembawa obat yang larut dalam
lemak (1). Minyak hati terhidrogenasi dari beberapa spesies hiu
yang memiliki teknikal skualan yang tinggi. Eter diasilgliserol
atau 1-alkil-2,3-diacylglycerols adalah lipid dengan gugus alkil
yang berikatan pada posisi 1 gliserol yang dihubungkan dengan
ikatan eter dan dua kelompok asil pada posisi 2 dan 3 yang
dihubungkan dengan ester. Lipid ini diyakini memiliki efek yang
menguntungkan pada kesehatan karena kesamaan faktor plat-aktif (2).
Di alam, kelompok alkil yang paling sering ditemukan adalah
monopalmityl, monostearyl, dan monooleyl (3). Rasio hati dari berat
badan dan rasio minyak dari berat hati biasanya tinggi untuk hiu,
sehingga minyak hati kan hiu menjadi sumber squalene dan
diasilgliserol eter yang baik. Berat hati ikan hiu tidak
konstan,dan adanya perbedaan variasi squalene dalam spesies hiu
yang sama.
Kadar squalene dan diasilgliserol eter pada minyak hati ikan hiu
masih belum diketahui dengan jelas, namun diyakini bahwa daya apung
merupakan bagian dari penjelasan (4) karena family hiu adalah salah
satu family hewan awal dan anggotanya tidak memiliki kantung renang
seperti anggota family ikan yang telah berevolusi. Squalene
memiliki densitas yang rendah (0,86 g / mL) dibandingkan dengan
densitas normal minyak hati ikan (biasanya 0,92 g / mL).
Sampai saat ini, sebagian besar karakterisasi minyak hati ikan
hiu dan Minyak hati dari hewan laut lainnya dengan squalene tinggi
dan diasilgliserol eter tingkat telah dilakukan dengan mengukur
parameter fisik, seperti kepadatan, indeks bias, dan viskositas
(5), atau dengan metode kimia, seperti nilai iodin (IV) dan materi
unsaponifiable (5). IV dan materi unsaponifiable dihitung untuk
minyak hati secara keseluruhan, namun metode ini tidak dapat
mengukur adanya squalene dengan tepat karena asam lemak tak jenuh
berkontribusi terhadap IV, dan eter diasilgliserol berkontribusi
pada materi unsaponifiable. Teknik kromatografi juga telah
diterapkan. unsaponifiable dari minyak hati ikan hiu telah
dianalisis dengan kromatografi gas (GC) sebagai asam lemak metil
ester (FAME) (6-9). Kromatografi lapis tipis (TLC) telah digunakan
untuk memperoleh kelompok lipid untuk analisis suhu tinggi GC
(6,8). Analisis gugus alkil dalam minyak ini telah dilakukan dengan
cara trimetilsilil (TMS) turunan dari eter gliserol seperti materi
unsaponifiable dari minyak (6,8,10). Sebagai tinjauan digunakan
referensi 152 pada metode kromatografi untuk analisis eter
diasilgliserol telah diterbitkan (11).
Dalam penelitian ini, kami telah mempelajari komposisi minyak
hati dari enam spesies yang berbeda, Pseudotriakis microdon
(catshark False), Centroscymnus coelepsis (Dogfish Portugis),
Centrophorus squanosus (Leafscalp hiu gulper), Deanea calceus
(Birdbeak dogfish), Etmopterus princips (Greater lentera hiu), dan
Centroscymnus crepidater (Longnose anjing ikan beludru) dengan
kromatografi fluida superkritis (SFC). Minyak mentah dianalisis
untuk menentukan kandungan squalene, kolesterol dan vitamin untuk
mendapatkan sidik jari atau ciri-ciri dari setiap spesies hiu.
Untuk memeriksa isi squalene, IV untuk masing-masing minyak hiu
ditentukan dan dibandingkan dengan hasil SFC. Metode SFC tidak
mampu memisahkan trigliserida, eter diasilgliserol, dan kolesterol
esters. TLC digunakan untuk menghitung persentase triasilgliserol,
diasilgliserol eter, ester kolesterol, dan squalene pada setiap
minyak hati ikan hiu tersebut. Untuk memeriksa reovery , isi
squalene dibandingkan dengan konten yang ditemukan menggunakan
analisis minyak hati mentah. Untuk mempelajari tentang asal eter
gliserol, kami melakukan SFC pada soal unsaponifiable sampel minyak
squalene bebas. Dengan teknik ini, tidak diperlukan konversi eter
gliserol polar menjadi derivatif TMS.METODE PERCOBAAN
Minyak ikan hiu. Minyak hati ikan hiu yang digunakan dalam
penelitian ini diperoleh dari ikan hiu yang ditangkap selama musim
semi 1994 di Laut Nordic. Setelah hiu tersebut diperoleh, hatinya
diambil kemudian ditimbang dan diperas. Minyak hati ikan hiu
disimpan pada suhu-18 C. Tabel 1 menunjukkan karakteristik dari ke
enam spesies hiu.
Bahan kimia dan gas. Karbon dioksida (99,995%), udara atmosfer,
hidrogen (99,95%), helium (99,995%), dan nitrogen(99,998%)
diperoleh dari Hede Nielsen (Ballerup,Denmark). n-Heptane,
LichroSolv, kloroform (99,4%), dietileter(99,5%), dan asam asetat
(100%) diperoleh dari Merck (Darmstadt, Jerman). Petroleum eter
diperoleh dari Mallinckrodt (Paris, KY). Standar FAME (99,9%),
trigliserida (99,9%), dan ester kolesterol(99,9%) diperoleh dari
Nu-Chek-Prep (Elysian,MN). Standar squalene (99,0%) diperoleh dari
Sigma Chemical Co (St. Louis, MO), dan standar gliserol eter
diperoleh dari Doosan / Serdary (Enlewood, NJ). Semua bahan
digunakan tanpa pemurnian lebih lanjut.
Aparatus. SFC yang digunakan untuk menganalisis minyak hati
mentah adalah sistem Carlo Erba SFC3000 (Carlo Erba, Milan,
Italia), dilengkapi dengan detektor api ionisasi (FID). Karbon
dioksida digunakan sebagai fase gerak. Suntikan dilakukan secara
manual dengan metode injeksi perwaktu. Waktu injeksi adalah 0,2 s
dalam semua percobaan. Penurunan tekanan pada sistem ini memiliki
batas nominal yakni pada 1 mL / menit (J & W Scientific,
Folsom, CA). Pompa silinder didinginkan oleh sirkulasi etilena
glikol pada suhu -5C. Port injeksi thermostated pada suhu 60C.
Kontrol pompa dan oven dilakukan dengan menggunakan SFC3000 (Carlo
Erba), dan akuisisi data serta integrasi puncak dicapai melalui
perangkat lunak baseline 810 (Waters, Milford, MA).
SFC yang digunakan untuk menganalisis fraksi TLC dan materi
unsaponifiable adalah HP-SFC (Hewlett-Packard, Avondale, PA),
dilengkapi dengan FID. SFC ini dioperasikan dalam modus upstream,
yang berarti bahwa kontrol tekanan dilakukan pada kolom. Karbon
dioksida digunakan sebagai fase gerak. Suntikan dilakukan oleh
autosampler HP-7673, dan metode arus split digunakan. Penurunan
tekanan atas sistem ini dikelola oleh frit restrictors (Dionex,
Sunnyvale, CA). Laju aliran dari karbon dioksida diperluas, diukur
pada akhir kolom, adalah 1 mL / menit. Rasio split 1: 100.
Puncak identifikasi dan kuantisasi. Pada semua metode SFC,
identifikasi puncak dilakukan dengan membandingan antara
kromatogram dengan beberapa senyawa standar yang relevan. Jika
ragu, sampel dibubuhi komponen standar dan dianalisa ulang.
Identifikasi pita pada pelat TLC dicapai dengan menerapkan standar
yang mewakili masing-masing kelompok lipid di pelat, bersama-sama
dengan sampel minyak hati ikan hiu, dan membandingkan posisi pita
dengan pita-pita dari sampel. Standar eter diasilgliserol tidak
tersedia, dan hanya sejumlah eter gliserol dapat dibeli.
Penentuan IV. IV dari minyak hati ikan hiu ditentukan menurut
metode AOAC resmi (12). Analisis SFC minyak hati ikan hiu utuh.
Minyak hati ikan hiu dilarutkan dalam n-heptana, LichroSolv, hingga
konsentrasi 75 mg / mL dan disuntikkan ke Carlo Erba SFC. Analisis
dilakukan pada suhu 170 C. Densitas dinaikkan dari 0,3 g / mL ke
0,452 g / mL rata-rata sebesar ,004 g / mL / menit, dan setelah
densitasnya konstan sebesar 0,452 g / mL / menit selama 14 menit,
dinaikkan menjadi 0,52 g / mL pada tingkat 0,001 g / mL / menit.
Densitas akhir 0,52 g / mL dijaga konstan selama 40 menit. Densitas
awal dan akhir masing-masing sebesar 20.3 dan 36.2 MPa. Total waktu
yang danalisis adalah 140 menit. Kolom yang digunakan untuk
analisis ini adalah DB-5 (J & W Scientific), 5% fenil dengan
panjang 20 m, diameter dalam 100 mm dan ketebalan film 0,1 um.KLT
preparatif dan kapiler SFC minyak hati ikan hiu. Masing-masing
minyak hati ikan hiu dilarutkan dalam n-heptana hingga konsentrasi
1 g / mL. Sampel dipisahkan menggunakan plat TLC Silica 60 (Merck).
Pelat yang digunakan berukuran 20 cm x 20 cm. Setiap sampel
dilakukan dua kali pengulangan pada plat untuk memastikan hasil
sampel yang baik: 75 L ditambahkan ke masing-masing plat hingga
3,75 mg per sentimeter dari plat. Sistem pelarut elusi yang
digunakan adalah petroleum eter / dietil eter / asam asetat
dicampur dengan rasio 85: 15: 1.5 (vol / vol / vol). Saat pelarut
mencapai 0,5 cm dari atas plat, diambil dari dalam chamber dan
dibiarkan kering selama 5 menit. Plat yang berukuran lebih kecil
dari 5 cm x 20 cm juga diperlakukan, tapi setelah elusi, disemprot
dengan asam sulfat 5% vol dalam larutan metanol, dilanjutkan dengan
penguapan untuk mendeteksi faktor retensi dari pita yang berbeda.
Urutan elusi dari komponen minyak hati ikan hiu dari bawah adalah:
asam lemak bebas, kolesterol, trigliserida, eter diasilgliserol,
dan pada bagian atas, squalene di co-elusi dengan ester kolesterol.
Dari plat yang besar, triasilgliserol, diasilgliserol eter dan
fraksi ester squalene / kolesterol secara individual diproleh dari
gesekan pita. Silika dengan sampel ditempatkan dalam botol
screw-cap, dan ditambahkan 4,5 ml kloroform. Penambahan kloroform
berfungsi untuk mencegah pembentukan emulsi. Setelah ekstraksi
dengan menggunakan kloroform, ditambahkan 4,5 ml heksana sebanyak
dua kali. Setelah penambahan pelarut, botol ditutup dengan baik dan
digoyangkan. Sisa bahan silika dipindahkan ke filter melalui 2 mL
heksana. Pelarut diuapkan dari ekstrak gabungan dengan aliran
nitrogen. Residu dilarutkan dalam 0,5 mL heptana dengan standar
internal. Standar yang digunakan adalah ester lilin 16: 0-16: 0
pada konsentrasi 6.58 mg / mL heptana. Sampel langsung disuntikkan
pada HP-SFC. Kondisi analisis dan kolom sama seperti dalam analisis
minyak hati ikan hiu mentah. Persiapan dan analisis eter gliserol.
Persiapan dan analisis eter gliserol dapat dilakukan dengan fraksi
TLC dari eter diasilgliserol. Hal ini telah dijelaskan di atas.
Dalam penelitian ini, kami ingin memastikan jumlah yang lebih besar
dari sampel untuk saponifikasi, selanjutnya materi unsaponifiable
dianalisis menggunakan SFC. Oleh karena itu, kami menyiapkan fraksi
TLC baru yang berisi trigliserida dan eter diasilgliserol.
Pemisahan kedua kelompok lipid dari squalene memiliki keuntungan
seperti gangguan dari squalene dan overloading kolom SFC dengan
komponen ini selama analisis dapat dihindari. Penghilangan fraksi
ester squalene / kolesterol dilakukan dengan metode yang sama
dengan metode TLC dijelaskan sebelumnya tapi dengan sistem pelarut
yang berbeda. Dalam metode ini, sistem pelarut yang digunakan
adalah petroleum eter / dietil eter / asam asetat dicampur dengan
rasio 90: 10: 1 (vol / vol / vol). Keuntungan dari sistem pelarut
ini untuk kasus ini adalah bahwa trigliserida, kolesterol, dan eter
diasilgliserol dielusi bersama dalam satu pita di bagian bawah
plat, sementara squalene dan kolesterol ester dielusi dekat bagian
atas plat. Dengan cara ini, kita bisa menggunakan pelat TLC dengan
beban yang lebih tinggi. Jumlah sampel digunakan pada plat adalah
7,5 mg per sentimeter plat. Setelah penghilangan squalene dan
kolesterol ester, penentuan identitas eter gliserol dalam minyak
hati ikan hiu dilakukan dengan mengisolasi materi unsaponifiable
seperti yang dijelaskan dalam Metode Resmi AOCS (13). Dengan metode
ini, trigliserida dan dua kelompok acylglycerol dalam eter
diasilgliserol dikonversi ke FAME dengan reaksi saponifikasi dan
transmetilasi, sementara gliserol eter bagian dari eter
diasilgliserol tidak mempengaruhi perlakuan. Biasanya, langkah
berikutnya menjadi derivatisasi TMS dari gugus hidroksi pada
posisi- 2,3, kemudian dianalisis dengan gas-kromatografi. Namun,
kolom SFC polar memungkinkan untuk menganalisis ekstrak
unsaponifiable secara langsung. Ekstrak unsaponifiable yang telah
dikeringkan dilarutkan dalam 0,5 mL heksana dan disuntikkan pada
SFC. Kolom kapiler yang digunakan adalah 50% -cyanopropylphenyl-50%
- methylpolysiloxane, DB-225 (20 m 100 m 0,4 m l) Kolom (J & W
Scientific). Suhu oven adalah 170 C. Densitas dinaikkan dari 0,3 g
/ mL menjadi 0,4 g / mL dengan rata-rata 0,002 g / mL / menit.
Total waktu analisis adalah 50 menit.
HASIL DAN DISKUSIAnalisis SFC minyak hati ikan hiu utuh. Tabel 2
menunjukkan komposisidari minyak hati mentah yang telah dianalisis
dengan SFC. Gambar 1 dan2 menunjukkan kromatogram minyak hati dari
Pseudotriakis microdon dan Etmopterus princeps. Asam lemak bebas,
vitamin E, ester squalene, kolesterol, trigliserida, kolesterol,
dan eter diasilgliserol dielusi dengan metode ini. Untuk menentukan
isi asam lemak bebas, squalene, vitamin E, dan kolesterol.
trigliserida, kolesterol ester, dan eter diasilgliserol diko-elusi
dengan metode ini. Komposisi minyak, ditunjukkan pada Tabel 2,
adalah hasil dari penentuan duplikat. Sidik jari dari dua minyak
hiu tersebut menunjukkan perbedaan dari spesies ke spesies. Puncak
yang muncul antara triasilgliserol / diasilgliserol eter pada
gambar 2 juga diamati dalam minyak hati lainnya.
Gambar 1. Kromatografi cair kapiler superkritis dari minyak hati
Pseudotriakis microdon. Lihat teks untuk kondisi analisis. Puncak
dapat dilihat padaTabel 2. FID, flame-ionization detector.
Gambar 2. Kromatografi cairan kapiler superkritis dari minyak
hati Etmopterus princeps. Lihat teks untuk kondisi analisis. Puncak
dapat dilihat padaTabel 2.
Sampel dari emua minyak hati ikan nomor 1. FFA, asam lemak
bebas; DAG, diasilgliserol; TAG, triasilgliserol; DAGE,
diasilgliserol eter. Nomor subscript mengacu jumlah total atom
karbon dalam gugus asil; SFC, kromatografi cairan
superkritis.Sampel lainnya dari spesies hiu yang sama, dianalisis
variasi dalam konten squalene untuk enam spesies yang berbeda
menggunakan analisis SFC dari minyak mentah. Hasilnya ditunjukkan
dalam Tabel 3, yang menunjukkan bahwa variasi squalene pada spesies
yang sama menunjukkan nilai besar. Konten squalene. Gambar 3
menunjukkan plot persentase berat squalene, dianalisis oleh SFC, vs
IV, yang merupakan ukuran dari jumlah ikatan ganda dalam sampel.
Grafik menunjukkan bahwa adanya korelasi linear antara IV dan
squalene yang dianalisis oleh SFC. Garis yang dilalui tidak bagus
karena ikatan ganda muncul dalam komponen minyak lainnya dari
squalene. Ini berarti bahwa IV tidak dapat digunakan untuk
menentukan squalene secara akurat dalam minyak hati ikan hiu, namun
metode ini adalah indikator yang baik dari tingkat squalene dalam
minyak. Dari sampel minyak hati ikan hiu dianalisis dalam
penelitian ini, ada korelasi sederhana antara IV dan massa fraksi
squalene, w:
Sehingga persentase berat squalene,% berat, dapat ditentukan
dengan:
Tabel 3
Persentase berat squalene dianalisis oleh kapiler
superkritiskromatografi cairan vs iodium minyak hati ikan hiu dari
enamspesies yang berbeda.Persiapan TLC minyak hati ikan hiu. Hasil
analisis untuk minyak hati spesies Etmopterus princeps menggunakan
SFC menghasilkan tiga fraksi TLC yang ditunjukkan pada Gambar 4.
Standar internal adalah lilin ester dengan perbandingan16: 0-16: 0.
Skala waktu retensi sama untuk semua kromatogram, sehingga dapat
dibandingkan secara langsung. Perbandingan tersebut menunjukkan
bahwa trigliserida dan eter diasilgliserol memiliki waktu retensi
yang sama, yang menghasilkan puncak yang lebih besar dalam
kromatogram dari pada minyak utuh (Gbr. 2). Ester kolesterol
memiliki waktu retensi antara trigliserida dan eter diasilgliserol,
yang menunjukkan bahwa komponen ini menyebabkan shoulder, yang
terlihat dalam kromatogram minyak utuh (Gbr. 2). Tabel 4
menunjukkan kandungan yang terdapat dalam minyak hati dari 6
spesies ikan hiu yaitu triasilgliserol, eter diasilgliserol, ester
kolesterol, dan squalene dihasilkan berdasarkan fraksi TLC. Hal
yang luar biasa dimana sebagian besar kolesterol dalam hati hiu
ditemukan dalam bentuk ester kolesterol. squalene dari minyak hati
utuh yang dihasilkan menggunakan metode ini harus sesuai dengan
konten yang dihasilkan oleh SFC. Untuk Etmopterus princeps,
penyimpangan dari kedua penentuan ini sebesar 10%, tetapi umumnya,
penyimpangan berada di bawah 2%, hal ini menunjukkan bahwa metode
TLC preparatif cukup kuantitatif. Tabel 4 juga menunjukkan jumlah
penentuan TLC yang telah dilakukan. Tabel 4 menunjukkan bahwa tidak
ada hubungan antara kandungan squalene dan kandungan eter
diasilgliserol dalam minyak.
Analisis materi unsaponifiable. kromatogram dari analisis materi
unsaponifiable minyak dari hati ikan hiu Etmopterus princeps
ditunjukkan pada Gambar 5. Karena kami hanya memiliki tiga standar
yang berbeda dari eter gliserol, 1-monostearyl gliserol eter,
1-monopalmitoyl gliserol eter dan 1-monooleyl gliserol eter atau
batyl , selachyl dan chimyl alkohol maka, eter gliserol merupakan
satu-satunya yang diidentifikasi digunakan untuk identifikasi
kromatogram. Namun, lebih dari tiga eter gliserol yang khas
ditemukan dalam sampel tetapi pada konsentrasi rendah. Kolesterol
juga merupakan bagian dari materi unsaponifiable. Perlu ditekankan
bahwa materi unsaponifiable yang telah diisolasi setelah
penghilangan squalene dari sampel menggunakan TLC. Jika tidak,
squalene dengan konsentrasi tinggi akan muncul dalam sampel
sehingga kolom akan kelebihan beban. Hasil penelitian ini
menunjukkan bahwa squalene merupakan komponen industri penting yang
terdapat dalam beberapa spesies hiu, dan variasi dari konten
squalene dalam satu spesies bisa besar. Dalam sampel yang
dianalisis, adanya korelasi sederhana antara IV dan konten
squalene. Secara biologis eter diasilgliserol yang ditemukan dalam
semua spesies hiu sangat menarik untuk dianalisis, namun kontennya
sangat bervariasi. Meskipun kandungan kolesterol bebas di hati ikan
hiu mungkin rendah, banyak kolesterol dalam minyak hati ditemukan
dalam bentuk ester kolesterol. Sifat dari gugus alkil dalam eter
diasilgliserol, diteliti dengan menggunakan analisis unsaponifiable
matter, terutama batyl, chimyl dan selachyl alkohol, meskipun
mengandung komponen alkohol lainnya dalam jumlah yang kecil.
Analisis dari eter gliserol dihasilkan sebagai materi
unsaponifiable, yang dipengaruhi oleh kapiler SFC tanpa mengubah
komponen polar dalam derivat TMS. Ini merupakan keuntungan besar
karena reagen TMS mahal dan metode konversinya dapat memakan waktu
yang lama. Dalam jurnal ini, kami telah menunjukkan bahwa minyak
hati hiu dapat dianalisis secara detail dengan menggabungkan TLC
preparatif dan kapiler SFC. GC memiliki Suhu tinggi daripada SFC
setelah TLC sehinnga dapat digunakan tetapi metode ini mengharuskan
sampel dihidrogenasi sebelum analisis. Ini berarti bahwa informasi
tentang komposisi asam lemak yang satu bisa diperoleh dari reaksi
transmetilasi. Dengan menggunakan metode SFC, analisis squalene
sangat mudah dan hanya membutuhkan pelarutan sampel minyak hati.
Penentuan rasio eter diasilgliserol untuk triasilgliserol lebih
memakan waktu, tapi hasil yang diperoleh akurat.
Gambar 4.Kromatografi SFC dari materi unsaponifiable minyak hati
Etmopterus princeps. Lihat kondisi analisisDAFTAR PUSTAKA
1. Merck, Squalene, The Merck Index, Darmstadt, 9th edn.,
1976.
2. Mangold, H.K., and F. Palthauf, Ether Lipids, in Biochemical
and Biomedical Aspects, Academic Press, New York, 1983.3. Christie,
W.W., Lipid Analysis, 2nd edn., Pergamon Press, Oxford, 1982.
4. Steel, R., Sharks of the World, Blandford Press, Dorset,
1985.
5. Batista, I., and M.L. Nunes, Characterization of Shark Liver
Oils, Fisheries Research 14:329334 (1992).
6. Ackman, R.G., C.A. Eaton, and C. Litchfield, Composition of
Wax Esters, Triglycerides, and Diacyl Glyceryl Ethers in the Jaw
and Blubber Fats of Amazon River Dolphin (Inia geoffrensis), Lipids
6:6977 (1969).
7. Peyronel, D., J. Artaud, M.C. Iatrides, P. Rancurel, and J.L.
Chevalier, Fatty Acid and Squalene Compositions of Mediterranean
Centrophorus SPP Egg and Liver Oils in Relation to Age, Ibid.
19:643648 (1984).
8. Litchfield, C., A.J. Greenberg, R.G. Ackman, and C.A. Eaton,
Distinctive Medium-Chain Wax Esters, Triglycerides, and Diacyl
Glyceryl Ethers in the Head Fats of the Pacific Beaked Whale,
Berardius bairdi, Ibid. 13:860866 (1987).
9. Bordier, C.G., N. Sellier, A.P. Foucault, and F. Le
Goffic,Characterization and Purification of Fatty Acid Methyl
Esters from the Liver Oil of the Deep Sea Shark (Centrophorus
squasmus) by Gas ChromatographyMass Spectrometry and Countercurrent
Chromatography, Chromatographia 39:329338 (1994).
10. Wood, R., and F. Snyder, GasLiquid Chromatographic Analysis
of Long Chain Isomeric Glyceryl Monoethers, Lipids 1:6272
(1966).
11. Schmid, H.O., P.C. Bandi, and K.L. Su, Analysis and
Quantification of Ether Lipids by Chromatographic Methods, J.
Chrom. Sci. 13:478486 (1975).
12. AOAC, Squalene in Oils and Fats, AOAC Official Methods of
Analysis, Association of Official Analytical Chemists, Washington,
D.C., 1990.13. AOCS Official Methods and Recommended Practices,
American Oil Chemists Society, edited by David Firestone, American
Oil Chemists Society, 1989, Method Ca-6b-53.
JurnalANALISIS MINYAK HATI IKAN HIU DENGAN METODE SUPERCRITICAL
FLUID CHROMATOGRAPHY (SFC)C. Borch-Jensena, M.P. Magnussenb, and J.
Mollerupa,*
aDepartment of Chemical Engineering, Technical University of
Denmark, 2800 Lyngby, Denmark,
and bHeilsufrdiliga Starvsstovan, Food and Environmental
Institute, Thorshavn, Faroe Islands
Disusun Oleh :Dewi Rara Maida
Iswani Marzuki
M. Reza Fadillah
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM BANDA ACEH
2015
