Manual de Prácticas de Laboratorio

5/19/2018 Manual de Pr cticas de Laboratorio

1/23

Practica 1.Determinacin de la tencin superficial de un lquido por ascenso

capilarINTRODUCCIN

Las fuerzas de atraccin y de repulsin intermolecular afectan las propiedades dela materia como el punto de ebullicin, de fusin, el calor de vaporizacin y latensin superficial. Dentro de un lquido, alrededor de una molcula actanatracciones simtricas, pero en la superficie, una molcula se encuentra sloparcialmente rodeada por molculas y en consecuencia es atrada hacia adentrodel lquido por las molculas que la rodean. Esta fuerza de atraccin tiende aarrastrar a las molculas de la superficie hacia el interior del lquido (tensin

superficial). Cuando el agua se coloca sobre una superficie cerosa, esta se curvaformando esferas distorsionadas, el lquido se comporta como si estuvierarodeado por una "membrana elstica" invisible.

La tensin superficial es responsable de la resistencia que un lquido presenta a lapenetracin de su superficie, de la tendencia a la forma esfrica de las gotas, delascenso de los lquidos en los tubos capilares y de la flotacin de objetos uorganismos en su superficie. Es la causa que algunos cuerpos puedan flotar sobrela superficie del agua a pesar de ser ms densos que ella, de la formacin degotitas de agua sobre superficies enceradas, o del menisco que se forma en losrecipientes cilndricos, que tambin son consecuencia de la polaridad de la

molcula.Termodinmicamente la tensin superficial es un fenmeno de superficie y es latendencia de un lquido a disminuir su superficie hasta que su energa desuperficie potencial es mnima, condicin necesaria para que el equilibrio seaestable. Como la esfera presenta un rea mnima para un volumen dado, entoncespor la accin de la tensin superficial, la tendencia de una porcin de un lquidolleva a formar una esfera o a que se produzca una superficie curva o meniscocuando un lquido est en contacto con un recipiente.

OBJETIVO

Determinar la tensin superficial de un lquido mediante la tcnica de ascensocapilar.

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos4 tubos de ensaye Agua4 vasos de precipitados Etanol / Metanol1 termmetros1 Balanza Granataria


2/23

3 pares de capilares de diferentes radios

PROCEDIMIENTO

I. Determina la densidad del lquido a la temperatura de trabajo, midiendo el pesode un volumen conocido.

II. Llenar aproximadamente partes de un tubo de ensayo con el lquido deestudio.

III. Sumerge dos capilares (verifica sus radios) limpios para que se humedezcanlas paredes y ponlos hasta un nivel de medida.

IV. Espera que el lquido suba a travs del capilar y se estabiliceV. Mide el ascenso capilar, es decir, la longitud de la columna de liquido dentro delcapilar.

RESULTADOS

I. A partir de los datos de ascenso capilar, determina la tensin superficial de loslquidos considerandos; en primer lugar, considerando los dos capilares porseparado (mtodo de ascenso de un solo capilar) y considerando el ascenso porambos capilares (mtodo de dos capilares). Investiga las ecuaciones adecuadas

para cada caso.DISCUSIN

II. Realiza tu discusin comparando los valores obtenidos con los valores realesmarcados en la bibliografa, el comportamiento de los lquidos a analizar y losporcentajes de error de los mtodos de un capilar y dos capilares.

III. Relaciona los valores de tensin superficial entre los lquidos analizados consus fuerzas de cohesin intermoleculares y su estructura, explicando el porqu delas variaciones en sus valores.


3/23

Practica 2Preparacin de sistemas coloidales: Propiedades elctricas y

estabilidad

OBJETIVOPreparar dispersiones coloidales por mtodos de agregacin y disgregacin paraaprender la diferencia entre ambos y aprovechar los coloides preparados paraestudiar las propiedades elctricas y su relacin con la estabilidad de los mismos.

PRIMERA PARTE: MTODOS DE PREPARACIN.

Sol de Yoduro de Plata. Matraz 1: colocar 8 ml de KI 0.1 N y diluir con agua destilada a 25 mL.

Matraz 2: colocar 4 ml de AgNO30.1 N y diluir con agua destilada a 25 mL. Poco a poco y agitando, se vierte la solucin de AgNO3 sobre la de KI se dejareposar 10 minutos y se observa.

Sol de Azul de Prusia. Prepare 6 soluciones de K4Fe(CN)6y de FeCl3de las siguientes concentracionessegn se indica en la tabla siguiente:

TuboNum.

K4Fe(CN)6 (%) 5ml

FeCl3 (%) 5 ml

1 0.0002 0.0001024

2 0.002 0.0010243 0.02 0.01024

4 0.2 0.10245 2 1.246 4 2.05

Deje reposar 5 minutos y anote todas sus observaciones. Filtre los 3 ltimos tubos recibiendo el filtrado en tubos limpios y secos y lavando

el precipitado con agua. Observe los filtrados. Se apartan los tubos donde se haya formado el coloide incluyendo los filtrados.

Gel de Gelatina.A 0.5 g de gelatina se le agrega un poco de agua destilada (aproximadamente 5ml) y se deja reposar para que se hidrate, se agrega agua hirviendo(aproximadamente 10 ml) y se agita hasta disolucin. Se completa el volumen a20 ml.

Gel de Almidn.


4/23

A 25 ml de agua destilada se agregan 0.25 g de almidn y se agita. Se calienta lamezcla lentamente y agitando continuamente para evitar la formacin de grumos,hasta que se forme el gel.

SEGUNDA PARTE: ESTABILIDAD.

Yoduro de plata. Prepare una serie de 5 tubos con 5 ml del sol de AgI y agrgueles los volmenesde las soluciones indicadas en la siguiente tabla.

Tubo Num. CaCl21 M Na2SO41M AgNO30.1 M KI 0.1 M

1 0.4 ml -------- -------- --------2 ---------- 0.4 ml -------- --------3 ---------- --------- 0.4 ml --------4 ---------- --------- -------- 0.4 ml5 ---------- --------- -------- ---------

Registra tus observaciones.

Azul de Prusia. En 3 tubos ponga 5 ml de sol de azul de Prusia y agrgueles los volmenes delas soluciones indicadas en la siguiente tabla.

Tubo num CaCl2 1M Na

2SO

41M

1 0.4 ml --------

2 -------- 0.4 ml

3 -------- --------

Gelatina. Preparar 1 serie de 5 tubos con 5 ml del gel de gelatina de la siguiente manera:

Tubo num CaCl2 1M Na2SO41M1 0.4 ml ---------2 1 ml ---------3 ---------- 0.4 ml4 ---------- 1 ml5 ---------- ---------

Deje reposar los 8 tubos 24 horas y observe.Almidn. Repita la operacin anterior con una serie de 5 tubos con 5 ml del gel dealmidn.

II. RESULTADOS.


5/23

1. Anote sus observaciones durante la preparacin de los sistemas coloidales.2. Anote en una tabla los resultados de la adicin de electrolitos a los sistemaspreparados.

III DISCUSIN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES.IV. CUESTIONARIO.1. Qu diferencias fundamentales se observaron en los mtodos de preparacinutilizados?2. Escribe la reaccin o mecanismo de formacin del coloide preparado.3. Pueden formarse coloides a cualquier concentracin de las sustancias en losmtodos de agregacin? Por qu?4. Es caracterstico de los sistemas coloidales ser retenidos por el papel filtro?.Explica tu respuesta.6. Explica qu efecto tiene el agua sobre los precipitados que lavaste? Puede

suceder lo mismo con un gel?7. Cul es el objeto del calentamiento en la preparacin de un gel? Podraprepararse sin calentamiento?8. Cmo relacionas los efectos de repulsin entre partculas con la estabilidad delas dispersiones coloidales?9. De acuerdo a la valencia de los aniones y cationes de los electrolitos agregadosQu signo tienen las partculas cargadas de los diferentes coloides?


6/23

Practica 3

Determinacin del ndice de metileno

El procedimiento presentado a continuacin, es el mtodo oficial para ladeterminacin de la adsorcin de azul de metileno de carbones activos.

PrincipioEl mtodo de adsorcin de azul de metileno se basa en la isoterma de adsorcinde un solo punto para azul de metileno en un medio de cido actico diluido. Elresultado se expresa en g de azul de metileno adsorbidos por 100 g de carbn. Elmximo valor es de 30gr/100gr.

Soluciones utilizadas1. cido actico 1:1: Medir 500 ml de cido actico y aforar a 1 Lt con agua

destilada.2. Solucin de azul de metileno: Pesar (1.2 gr de azul de metileno cloruro,

Sigma No. 1033) o (0.85 gr de azul de metileno JTB, Q 473 [CI 52015]) enuna balanza analtica con precisin de 0.1 gr, disolver y agitar en 100 ml desolucin de cido actico 1:1. Aforar a 1 Lt con agua destilada. Acontinuacin se deja en reposo durante unas horas o toda la noche.

Preparacin de muestras1. Tomar 10 ml de solucin de azul de metileno y colocarlos en un matraz de

100 ml.2. Agregar 5 ml de solucin de cido actico 1:1 y aforar a 100 ml con agua

destilada. Marcar esta solucin como A.3. De la solucin A, tomar una alcuota de 10 ml y aforar a 100 ml con agua

destilada, en un matraz volumtrico, marcar esta solucin como B.4. Preparar las siguientes soluciones estndar de la solucin By aforando a

30 ml con agua destilada:

Nmeroml de sln

B

gr de A. M.Adsorbidos Por

100 gr de carbn

1 0.00 ml 30

2 2.00 ml 28

3 5.00 ml 25

4 10.00 ml 20

5 15.00 ml 15


7/23

5. Medir la absorbancia de cada una de las soluciones estndar a 620 nm, conel espectrofotmetro y graficar el valor de absorbancia vs. gr de azul demetileno adsorbidos por 100 gr de carbn. El aparato se debe calibrar conagua destilada.

Procedimiento1. Pesar 0.1 gr de carbn en base seca, con precisin de 0.1 mgr y colocar en

un vaso de precipitado de 250 ml.2. Aadir 25 ml de solucin de azul de metileno.3. Agitar la solucin con el carbn durante 30 minutos.4. Filtrar rpidamente la suspensin por gravedad con un papel de poro medio

en un vaso de precipitado limpio y seco. Descartar los primeros 5 ml delfiltrado.

5. Del filtrado obtenido, tomar 10 ml y colocarlo en un matraz aforado de 100ml.

6. Adicionar 5 ml de solucin de cido actico 1:1 y aforar a 100 ml con aguadestilada.

7. Tomar 10 ml de la solucin anterior y aforar a 100 ml con agua destilada.8. Para la solucin final, leer la absorbancia con el espectrofotmetro a una

longitud de onda de 620 nm, previamente calibrado con agua destilada.9. Leer directamente de la grfica construida anteriormente, los gramos de

azul de metileno adsorbidos por 100 gr de carbn y reportarlosdirectamente.


8/23

Practica 4Determinacin del nmero de iodo

El yodo es adsorbido por el carbn activado cuando est en solucin acuosa.Despus de que el carbn ha sido removido por filtracin, el yodo remanente en lasolucin se titula con tiosulfato de sodio:

I2+ 2NaS2O3 2NaI + Na2S4O6

El yodo en presencia de yodato de potasio en solucin acuosa, existe como I3y nocomo I2. La ecuacin ms aproximada en la forma inica quedara:

I-3+ 2S2O3

-2 3I

-+ S4O6

-2

La concentracin de yodo en el filtrado residual es empleado para calcular losmiligramos de yodo adsorbidos. Como la capacidad de un carbn activadodepende de la concentracin del adsorbato, la normalidad de la solucin de yododeber ser 0.100 0.0010 N.

Materiales2 matraces aforados de 250 ml5 matraces erlenmeyer de 250 ml2 pipetas volumtricas de 25 ml

2 pipetas de 10ml1 pipeta 2 ml1 gotero1 probeta de 100ml1 soporte universal1 pinza para bureta1 embudoPapel filtro watman 2SustanciasTiosulfato de sodio 0.1N (24.82 g/L)Solucin de Iodo 0.1N (KI 19.1g/L-12.70g/L)

Solucin de almidn (1g/L)Yodato de potasio 0.1N (3.56g/L)Acido clorhdrico 5% en peso (70 ml HCl en 550 ml H2O)

Procedimientoa) Valorar la solucin de tiosultato utilizando yodato de potasio como patrn.

Se colocan 25 ml de solucin de yodato y se agregan 2 g de KIposteriormente se agregan 5 ml de HCl concentrado. Se tiltula hasta uncolor amarillo claro, se agregan 2 ml de almidn y se continua la titulacinhasta la decoloracin de la solucin.


9/23

( )

S

RPN

*1 =

b) Valoracin de solucin de iodo. Se colocan 25 ml de solucin de iodo y setitula con la solucin de tiosulfato de sodio valorada hasta un color amarilloclaro, posteriormente se agregan 2 ml de almidn y se continua titulandohasta la decoloracin de la solucin.

( )I

NSN

12

*=

Se pesan 0.05 y 0.1 g de carbn activado en base seca, y se colocan en unmatraz de 250 mL, se agregan 10 mL de HCl (JT Baker) al 5 % en peso y se agitla muestra hasta que estuvo completamente hmeda, se pone en ebullicin por 30s. Posteriormente se aaden 100 mL de solucin de yodo en el matraz y se agitafuertemente la solucin por 30 s. Transcurrido ese tiempo se filtra inmediatamentecon papel Whatman # 2. Del filtrado obtenido se toma una alcuota de 20 a 30 mLpara lavar e impregnar la pipeta y se desechan, posteriormente se toman 50 mLde filtrado y se colocan en un matraz Erlenmeyer y se titula con solucin deNa2S4O6estandarizada. Se continu la titulacin hasta un color amarillo mbar, enese momento se agregan 2 mL de solucin de almidn y se continua la titulacinhasta que la solucin valorada se decolora.

El nmero de yodo se determin a partir de la grafica Y=X/M contra X=C., donde Ces la normalidad de la solucin de yodo residual para cada carbn y X/M es lacantidad de yodo adsorbido por gramo de carbn activado. Se calcul el valor delnmero de yodo X/M con la ecuacin 1 donde C=0.02N.

[ ]M

SBDFAMX

))()((/

=

0.12693*2NA=

93.126*1NB =

( )F

HIDF

+=


10/2

Donde:

N2 =N del iodo N1 =N del tiosulfato

S =mL de tiosulfato de sodio P =mL de yodato de potasio

I =mL de iodo R =N del yodato de potasio

DF =Factor de dilucin S =mL de tiosulfato de potasio

H =mL de cido clorhdrico 5%

utilizado

F =mL de filtrado


11/2

Practica 5Determinacin de la isoterma de adsorcin de acido actico sobre

carbn activado (2 SESIONES)INTRODUCCINLas fuerzas moleculares de las partculas en las superficies de los slidos no seencuentran en estado de instauracin o sin balancear, donde las molculas o loiones no tienen satisfechas todas sus fuerzas de unin con otras partculas, por locual atraen hacia s, retenindolas en su superficie, a as de los gases u otrassustancias que se ponen en contacto.El fenmeno de concentracin de una sustancia sobre la superficie de un slido olquido se denomina adsorcin, y la sustancia atrada hacia la superficie se llamafase adsorbida, mientras que aqulla a que se adhiere se le llama el adsorbente.

La adsorcin es distinta a la absorcin y entre ambas se pueden establecer unaclara diferencia. En este ltimo proceso la sustancia no se retiene en la superficie,sino que pasando a su travs penetra y se distribuye por todo el cuerpo del slidoo lquido. Cuando existe una duda del proceso que tiene lugar se emplea eltrmino sorcin a veces.El estudio de la adsorcin de varas sustancias en la superficie de los slidosrevela que las fuerzas operativas no son siempre iguales. Generalmente sereconocen dos tipos de adsorcin, esto es, una fsica o de Vander Waals y otraqumica o activada. La primera se caracteriza por ser un proceso reversible que seestablecen rpidamente y bajos calores de adsorcin. Las fuerzas que intervienenson de igual naturaleza a las que desvan a los gases de su conducta ideal, es

decir, son del tipo de Vander Waals. Por otro lado, la adsorcin activada o qumicava acompaada de cambios calorficos ms acentuada, lo que ocasiona unaligadura mucho ms firme de la sustancia sobre la superficie. La adsorcinqumica es una combinacin de las molculas de la fase adsorbida y las deladsorbente.

OBJETIVO

- Determinar cual isoterma de adsorcin se ajusta mejor a la adsorcin de cidoactico sobre carbn activo.

MATERIALES Y REACTIVOSMateriales Reactivos7 Matraces Erlenmeyer Ftalato cido de potasio2 Matraces aforados de 500mL

cido actico

4 Matraces Aforados de 250mL

Hidrxido de sodio

1 Bureta Agua1 Buchner FenolftaleinaPapel Filtro Carbn activo


12/2

Sesin 1.

Preparar 500 mL de hidrxido de sodio 0.1000 M (valorado con ftalato potsico.Por triplicado, determine valor medio y desviacin estndar).

II. Preparar 500 mL de cido actico 0.5 M y titular con hidrxido de sodio. A partirde esta disolucin preparar 250 mL de disoluciones de cmo se muestran en latabla. Titular con hidrxido de sodio, para conocer la concentracin real (Portriplicado, determine valor medio y desviacin estndar).

III. Tomar 200 mL de cada disolucin y aadirles 1.00 g de carbn activo agitar ydejar reposar una semana.

Preparar la serie de matraces con las siguientes cantidades:No. dematraz.

1 2 3 4 5 6 7

Ac. Ac.0.5 N.(ml)

25 20 15 10 7 3 0

Agua(ml)

0 5 10 15 18 22 25

Segunda sesin

IV. Transcurrido el tiempo, filtrar el contenido de cada matraz. Es convenienteeliminar los primeros 5 ml del filtrado en cada concentracin (porqu se haceesto?).V. Tomar alcuotas de los filtrados y titularlos con NaOH 0.1 N (esto deberealizarse por duplicado en cada concentracin). Las alcuotas sern lassiguientes: 1 ml del primer matraz, 2 ml del segundo, 5 ml de cada uno de losdems (cul es la utilidad prctica de este proceder?).

RESULTADOS

I. A partir de los datos de concentracin inicial y final determine la cantidad decido adsorbido.

II. Ajuste los valores experimentales a las isotermas de Langmuir y Freundlich.

III. Determine las constantes de adsorcin

DISCUSIN

I. Incluye los siguientes aspectos en tu discusin:


13/2

- Apoye su discusin comparando los valores obtenidos con los valores realesmarcados en la bibliografa, el comportamiento de las isotermas a analizar y losporcentajes de error obtenido.


14/2

Practica 6Isoterma de adsorcin de sulfato de cobre en carbn activado

La relacin entre la cantidad de sustancia absorbida por un absorbente y lapresin o concentracin de equilibrio a una temperatura constante se denominaisoterma de adsorcin. Se han observado en general cinco tipos de isotermas enla adsorcin de gases en slidos, En estos casos de la quimioadsorcin slo sepresentan isotermas del tipo I mientras que en la fsica tienen lugar los cincocasos.En las isotermas del tipo I, la cantidad de gas adsorbido para una cantidad dadade adsorbente se incrementa con relativa rapidez con la presin y despus mslentamente, conforme la superficie comienza a cubrirse con molculas de gas.Para representar la variacin de la cantidad de adsorcin por unidad de rea o de

masa por la presin, Freundlich propuso la ecuacinDonde y es el peso o volumen de la sustancia adsorbido por unidad de rea o demasa adsorbente, P es la presin o concentracin de equilibrio, y k y n sonconstantes empricas que dependen de la naturaleza del slido, la fase adsorbiday de la temperatura. Esta ecuacin se puede linealizar de la manera siguiente: altomar logaritmos de ambos lados de la ecuacin anterior resulta:Si se grfican los valores del logaritmo de y contra la presin o concentracin seobtiene una recta cuya pendiente es igual a 1/n y la ordenada en el origen es ellogaritmo de k. Sin embargo esta ecuacin solo describe el comportamiento deadsorcin a concentraciones y/o presiones bajas, sealando que esta ecuacin noes de validez general.

Una ecuacin ms exacta para las isotermas del tipo I es la ecuacin de Langmuir(en honor a Irving Langmuir), la cual considera que las sustancias al seradsorbidas forman nicamente una monocapa. Adems considera que el procesode adsorcin es un sistema en equilibrio para el cual se dan la condensacin lasmolculas sobre la superficie del slido, as como la desorcion o liberacin de lasmolculas adsorbida. Para lo cual realice algunas consideraciones de lasvelocidades de ambos procesos y el sistema en equilibrio puede llegarse a laecuacin:Linealizando mediante un doble reciproco y Verificando al multiplicar por P.

OBJETIVO

- Construir las isotermas de Freudlich y Lagmuir adsorcin del nitrato de cobresobre carbn activo.

- Determinar los parmetros de las isotermas.


15/2

MATERIALES Y REACTIVOSMateriales Reactivos5 Matraces Erlenmeyer125 Ml

Sulfato de cobre

6 Matraces aforados de100 Ml

Agua

6 tubos de ensaye Carbn activo1 Espectrofotmetro1 BuchnerPapel Filtro

PROCEDIMIENTO

I. Preparar una solucin madre de nitrato de cobre 0.5 M.

II. A partir de la disolucin madre de nitrato de cobre 0.5M, preparar, por dilucin,cinco disoluciones de 100ml de nitrato de cobre 0.25, 0.12, 0.06, 0.03 y 0.01M conayuda de un matraz aforado de 100ml.

III. Tomar 10ml de cada disolucin e introducirlos en los correspondientes tubos deensayo, debidamente etiquetados.

IV. Los 90ml restantes de cada disolucin se depositan en matraces erlenmeyerde 250ml conteniendo 3g de carbn activado.

V. Los erlenmeyer con las disoluciones y el carbn se mantienen agitando durante30 minutos (tiempo necesario para que el sistema alcance el equilibrio).

VI. Medir la absorbancia de cada una de las disoluciones de partida (contenidasen los tubos de ensayo) a 820nm

VII. construir la correspondiente curva de calibracin.

VIII. Una vez alcanzado el equilibrio se filtran las muestras que contienen elcarbn activado con papel de filtro.

IX. Los filtrados se recogen en tubos de ensayo debidamente rotulados y se lesmide la absorbancia a 820nm.

IV. Registra los datos de absorbancia de las disoluciones en la siguiente tabla:


16/2

[Sulfato decobre]

Adsobrancia a820 nmSin carbnactivado

Adsorbancia a820 nmCon carbnactivado

0.070.050.030.020.01

V. A partir de la concentracin inicial y la adsorbancia de las muestras construyeuna curva de calibracin, obteniendo la ecuacin de la recta a partir de una

regresin lineal.

VI. En base a la curva, determina las concentraciones despus del tratamiento conel carbn activado

VII. Ajuste los valores experimentales a las isotermas de Langmuir y Freundlich.

VIII. Determine las constantes de adsorcinDISCUSIN

II. Incluye los siguientes aspectos en tu discusin:

- Apoye su discusin comparando los valores obtenidos con los valores realesmarcados en la bibliografa, el comportamiento de las isotermas a analizar y losporcentajes de error obtenido.


17/2

Practica 7Estudio cintico de la oxidacin de la vitamina C con ferrocianuro

de potasio: Determinacin de la ley de velocidad

INTRODUCCINEl estudio de una reaccin qumica puede hacerse desde el punto de vistatermodinmico o desde el cintico. El estudio termodinmico permite conocer laposicin en la cual la reaccin alcanzar el equilibrio. Cuantitativamente laposicin de equilibrio viene definida por la constante de equilibrio, que representael cociente de las actividades de productos y reaccionantes:

A + B C + D

El valor de la constante es una indicacin de la extensin en la que se producir lareaccin. Sin embargo, no da ninguna informacin relacionada con la duracin delproceso. Los criterios termodinmicos no incluyen la variable tiempo, puesto queslo consideran la diferencia de propiedades del sistema entre los estados inicial yfinal y, por lo tanto, no se ocupan de la velocidad a la que tiene lugar la reaccin nilos estados intermedios por los que transcurre. Debido a sto, existen procesostermodinmicamente espontneos que no se producen a velocidad apreciable oque lo hacen a velocidades muy pequeas. Un ejemplo es la formacin de agua atemperatura ambiente a partir de la combustin de hidrgeno:

H2+ 1/2 O2 H2O G = - 198 Kj / mol

A temperatura ambiente, este proceso prcticamente no tiene lugar a pesar deque la variacin de energa libre a 25 C es muy negativa. Para que la reaccin seproduzca, el proceso debe acelerarse utilizando un catalizador (tal como negro deplatino) o bien iniciarse en algn punto con una chispa que produzca un aumentode temperatura suficiente.Para completar los conocimientos termodinmicos de los procesos qumicos, lacintica qumica trata dos aspectos bsicos: la descripcin del mecanismo dereaccin o conjunto de pasos y estados intermedios que se producen durante lareaccin, y la formulacin de una ley de velocidad que describa adecuadamente

y en detalle la velocidad de la reaccin.

OBJETIVO

- Determinar la ley experimental de rapidez de la reaccin de oxidacin devitamina C con ferricianuro de potasio


18/23

MATERIALES Y REACTIVOSMateriales Reactivos2 Vasos de precipitados 125 mL1 Espectrofotometro1 Celdilla

Ferricianuro de potasio 0,0025 MAcido Ascrbico (vitamina C) 0,004 MHNO30.1 MH2O

PROCEDIMIENTO

I. Calibre el espectrofotmetro de acuerdo a las instrucciones, utilice agua

destilada como blanco.

II. Etiquete, para cada muestra, 3 vasos de precipitados, limpios y secos, de lasiguiente manera: H2A, K3Fe(CN)6y M

III. Realiza 4 muestras como se indica en la siguiente tabla

Vaso K3Fe(CN)6 Vaso H2AK3Fe(CN)60.0025 M

HNO3 0.1 M H2O Vit C 0.004 M H2O

8 mL 2 mL 0 mL 5 mL 5 mL

6.4 mL 2 mL 1.6 mL 4 mL 6 mL4 mL 2 mL 4 mL 2.5 Ml 7.5 mL3.2 mL 2 mL 4.8 mL 2 8

IV. Una vez que tenga sus vasos de ferricianuro (K3Fe(CN)6) y vitamina (H2A),preparados segn la corrida que vaya a trabajar (ver tabla superior), vacelosSIMULTNEAMENTE en el vaso M y al mismo tiempo dispare el cronmetro.

V. Vace cuidadosamente en la celda del espectrofotmetro un volumenligeramente arriba de la mitad, nunca completamente llena y tome 10 lecturas de

concentracin a 418 nm a intervalos de 2 minutos.RESULTADOSDeterminacn mediante la forma grfica del mtodo integral:

i) Trace para cada corrida las grficas correspondientes a cero, primero ysegundo orden.

ii) Analice sus tablas de datos y las grficas anteriores y determine a cul delos rdenes corresponde el orden de la reaccin.

iii) Determine los valores de la K y la ley de velocidad


19/2

DISCUSIN

IV. Explica el comportamiento presentado y como puede indicar la ley develocidad.

V. Realiza tu discusin comparando La ley de velocidad obtenida con losmarcados en la bibliografa.


20/2

Practica 8Estudio de la cintica de oxidacin de la vitamina C con

ferricianuro de potasio. Influencia de la temperatura sobre larapidez de reaccin.

Objetivo Principal.Estudiar el efecto de la temperatura sobre la rapidez de la reaccin de oxidacinde la vitamina C con ferricianuro de potasio.

Objetivo Secundario.Determinar los parmetros: energa de activacin, factor pre-exponencial,entropa, entalpay energa libre de transicin, involucrados en las teoras de Arrhenius y de larapidez absoluta..

Tcnica experimental.Calibre el espectrofotmetro de acuerdo a las instrucciones, utilice agua destiladacomo blanco. Para la obtencin de los datos cinticos (t y Concentracin) se procede de igualmanera que en la sesin anterior. Se trabajan 4 corridas a diferentes temperaturas de la siguiente manera:

Vaso K3Fe(CN)6 Vaso H2ACorrida Lectura

(min)mlK3Fe(CN)60.0025 M

mlHNO30.1 M

mlH2O

T(C)

Ml Vit. C0.004 M

MlH2O

1 7 5 10 10 4 6.3 18.72 5 5 10 10 20 6.3 18.73 1 5 10 10 30 6.3 18.74 0.5 5 10 10 40 6.3 18.7

ANTES DE MEZCLAR LOS CONTENIDOS DE LOS VASOS K3Fe(CN)6Y H2A,pngalos en el bao de temperatura correspondiente a la corrida que vaya atrabajar hasta que adquieran la T deseada y mantenga el vaso M en dicho bao. Muestreo: Tome mnimo 10 lecturas a los intervalos sealados en la tablaanterior. Lea de inmediato y tire el contenido de la celda despus de cadalectura. RECUERDE que el intervalo entre lecturas debe variar segn el avance dereaccin.


21/2

Informe.

I. OBJETIVOS.II. RESULTADOS.1. Con sus datos construya una tabla para cada corrida.2. Para cada corrida construya una grfica de 1/(a-x) vs t y obtenga k.3. Con los valores de k de cada corrida construya una tabla de datos.4. Trace la grfica de Arrhenius: ln k vs 1/T. Obtenga la Ea y A.5. Trace la grfica de Eyr ing: ln [(kNh)/(RT)] vs 1/T. Obtenga el DH* y el DS*6. Calcule el DG* a cada temperatura.III DISCUSIN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES.IV. CUESTIONARIO.1. Calcule la k a 0 y 50oC, para la reaccin estudiada.

2. Desde el punto de vista de la termodinmica qu representan los trminosH*, S* y G*?


22/2

Practica 9

Estudio de la cintica de oxidacin de la vitamina C conferricianuro de potasio: Efecto cintico salino primario y de pH

sobre la rapidez.Problema.Establece las condiciones de pH y fuerza inica a la temperatura de trabajo, paralas cuales se tiene el mayor valor de constante de rapidez de la reaccin:

H2 A + 2 K 3Fe(CN)6 A2- + 2 K4Fe(CN)6 + 2 H+

Procedimiento experimental.

1. Se trabajan las corridas 1 a 6 indicadas en la siguiente tabla:

Vaso K3FE(CN)6 Vaso H2AMezcla

Noml

K3Fe(CN)6

0.0025 M

ml HNO30.1 M

mlH2O

ml Vit. C0.004 M

ml NaCl1M

ml H2O

1 5 0 5 2.5 5 2.52 5 0 5 2.5 4 3.53 5 0 5 2.5 3 4.54 5 0 5 2.5 2 5.55 5 1 4 2.5 4 3.56 5 1 4 2.5 3 4.57 5 1 4 2.5 2 5.58 5 1 4 2.5 1 6.59 5 2 3 2.5 3 4.5

10 5 2 3 2.4 2 5.511 5 2 3 2.5 1 6.512 5 2 3 2.5 0 7.5

2. Mida el pH de las mezclas3. Tome 9 lecturas a intervalos de 2 minutos.4. Calcule: k = (1/t)[1/Ct 1/Co] y trace la grfica de 1/Ct) vs t5. Anote los resultados en una tabla que incluya T, pH, I y k de cada

mezcla de reaccin.6. Trace la grfica de log k vs I para cada pH de trabajo.7. Trace la grfica de log k vs pH para cada fuerza inica (I) de trabajo.


23/2

Cuestionario.1. Cul es el mecanismo de reaccin propuesto para la oxidacin de lavitamina C con ferricianuro de potasio?2. Cmo se calcula la fuerza inica?3. Cules de las sustancias involucradas en la mezcla de reaccincontribuyen de manera significativa a la fuerza inica de la mezcla?4. De acuerdo a la respuesta a la pregunta anterior, Es necesarioconsiderar a todas las especies presentes en la mezcla de reaccin, para elclculo de I?5. Cul es la funcin del NaCl en las mezclas de reaccin trabajadas?

Date post:	10-Oct-2015
Category:	Documents
Upload:	victor-garcia
View:	18 times
Download:	1 times

Manual de Prácticas de Laboratorio

Documents