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VIII SEMINARIO DE LA RCM 2015 Subred Agropecuaria Materiales de Referencia John Emerson Leguizamón Guerrero Instituto Nacional de Metrología de Colombia –INM 2015-04-15
VIII SEMINARIO DE LA RCM 2015 Subred Agropecuaria
Materiales de Referencia John Emerson Leguizamón Guerrero Instituto Nacional de Metrología de Colombia –INM 2015-04-15
Medición Proceso que consiste en obtener experimentalmente uno o varios valores que pueden atribuirse razonablemente a una magnitud
JCGM . (2012). International Vocabulary of metrology -Basic and general concepts and associated Terms (VIM). JCGM 200:2012, 3rd edition, .. Boekhouts. (2012). Measurements. 2015-04-10, de . Sitio web: http://www.teacherwebshelf.com/boekhout/links/math/measuring.html
Implicaciones: Salud Medio ambiente Comercio Economía Seguridad
alimentaria Legal Climático Minero-energético
Métodos validados equipos apropiados Personal
competente Comparabilidad -
trazabilidad e incertidumbre
Evidencia de desempeño (EA)
Procedimientos de QC -QA
Resultado Medición válido
Comparabilidad metrológica del resultado de la medición
Decsc.mx. (.). Comparabilidad. 2015-04-10, de . Sitio web: http://www.decsc.mx/images/notasBoletines/143937453_comparabilidad.jpg
Procedimiento medición
Calibrador MRC
Resultado A Resultado B
Muestra Muestra
Calibrador A
Calibrador B
Procedimiento medición
Procedimiento medición
NO COMPARABLES COMPARABLES
Comparación en tiempo y lugar Los resultados deben estar referidos a una misma referencia
No se requiere valor e incertidumbres semejantes
Patrón primario
Definición de la unidad (SI)
Patrón secundario
Patrón de trabajo
Mediciones del laboratorio
Mantenidos por BIPM - INM
Calibrado contra un patrón primario
Usuarios: Industria, laboratorios médicos, ambientales…
G. Girard. Metrología (1994) 31: 317-336
Patrón internacional masa 1 kg
Patrón nacional
1 kg
Patrón trabajo 1 kg
Comparador
Comparador
Comparador
Pesas patrón E1, F1…
Balanza
Resultado de la medición
U
2,3 µg
50 µg
100 µg
1000 µg
BIPM
INM
Laboratorios calibración acreditados
Tra
zab
ilid
ad
Au
me
nto
In
cert
idu
mb
re
Trazabilidad metrológica – Magnitudes Físicas Propiedad de un resultado de medida por el cual este puede relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones , cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida
Unidad SI Procedimiento de
medición de referencia primario
Material de referencia primario Procedimiento de
medición de referencia secundario
Material de referencia secundario Procedimiento de
medición seleccionado por el fabricante Calibrador de trabajo
del fabricante
Procedimiento de medición de rutina del
fabricante
Calibrador comercial producido por el
fabricante
Procedimiento de medición de rutina del
laboratorio
Muestra de paciente o rutina
Resultado
Material Calibración
Asignación de valor Procedimiento implementación uc (y)
Tra
zab
ilid
ad
me
tro
lóg
ica
BIPM, INM
BIPM, INM
INM, LRMA
LF
LF
LF
Fabricante / Usuario final
Usuario final
Usuario final
LF
Trazabilidad metrológica – Cantidad de sustancia
Ann Clin Biochem (2011) 48: 393-409
Trazabilidad metrológica – Cantidad de sustancia
Método primario Presenta las más altas cualidades
metrológicas Completamente descrito y
entendido - Ecuación de medida Declaración de incertidumbre (SI) Resultados aceptados sin
referencia a un patrón de la cantidad que esta siendo medida
Gravimetría Coloumetría ID MS Propiedades coligativas
Materiales de referencia
Certificados (MRC)
Documentación emitida por organismo que proporciona uno o varios valores de
propiedades especificadas con incertidumbres y trazabilidades asociadas y
empleando procedimientos válidos
Primario
Producido por un INM método
primario
Costos elevados
Disponibilidad
Pureza elevada
Secundario
Producido en relación con un MRC
primario
En solución o en matriz
Asignación por dos métodos
independientes en el mismo
laboratorio o por consenso
No Certificados (MR)
Suficientemente homogéneo y estable con referencia a propiedades especificadas.
Apto para su uso previsto en una medición o en un examen de propiedades cualitativas
Agua de pureza establecida
Suero humano sin valor asignado
para un metabolito especifico
Secuencia de ADN
Algunos son trazables a
unidades fuera del SI como el de
Unidades internacionales (IU) (vacunas -
OMS)
De trabajo
Preparado por el usuario, trazable a un MR primario o
secundario
Ventajas:
cantidad - Costos reducidos
Desventajas:
Efectos de matriz.
Aspectos de homogeneidad.
Aumento de la incertidumbre.
Fecha de caducidad difícil de definir
(Estudios de estabilidad)
MR
Acompañados de un
certificado (MRC)
Acompañados documento con especificaciones
(No se debe interpretar como un verdadero
MRC)
Guía ISO 31 : 2000 Descripción Uso Estabilidad Homogeneidad Incertidumbre Trazabilidad Valores no certificados Vigencia
Certificado de análisis Ficha técnica Hoja de seguridad Certificado
Uso previsto
Selección
MR
Sustancias puras
Soluciones estándar
Matriz
Mezclas de gases
Fisicoquí- micos
Objetos o artefactos
de referencia
Olor, sabor, punto de inflamación, dureza
Componente químico mayor, menor o traza Contiene analitos de interés en su forma y entorno natural. Sintéticos
Punto de fusión Viscosidad Densidad óptica
Clasificación
Características un MR primario
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Disponibilidad comercial
Alta pureza química
Alta estabilidad
Homogéneo
No higroscópico y no eflorescente
Facilmente soluble
Alto peso equivalente
Disponibilidad MRC
http://www.bipm.org/jctlm/
http://www.nist.gov/
http://www.aocs.org
https://ec.europa.eu/jrc/en/institutes/irmm
http://www.npl.co.uk/
http://www.inm.gov.co
COMAR International database for certified reference
materials http://www.comar.bam.de/en/
https://www.cerilliant.com/
ISO/REMCO Commitee
on references materials
https://www.iaea.org/
Tipo • Puro • Solución • Matriz
Naturaleza • General • Específico
Caracterís-ticas
• Intervalo requerido • Costos • Cantidad
Disponibilidad MRC
Responsabilidad del analista
escoger el MR disponible para el
fin previsto
Selección MR
Selección
Disponibili-dad
Valores
asignados
Incertidum-bre
Costos
Matriz Forma química - nivel Presencia interferencias ¿Que tan comparable es este MRC al material de ensayo?
Caracterización Homogeneidad –
estabilidad Trazabilidad ¿Puede ser usado este MRC para calibración?
Como un intervalo Parámetros estadísticos Permite estimación u estándar ¿Adecuada para el fin previsto?
¿Cuánto MRC se necesita realmente para los fines previstos?
¿Cuál sería su precio relacionado?
¿Se puede usar para QC?
Aplicaciones MR
Incertidumbre - trazabilidad
Calibración
Validación
QC QA
Verificación estado equipo
/ métodos
Evaluación personal
Caracterización otros MR
Método de medición
Trazabilidad
Método primario SI
Método de sesgo conocido
SI/Patrón internacional
Comparación interlaboratorio
Resultados del método especificado
MR de trabajo Evaluar Homogeneidad Estabilidad
MR primarios MR secundarios MR trabajo
MR primarios MR secundarios
Aplicaciones
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Si se desea estudiar el efecto matriz durante la determinación de la selectividad y especificidad.
Utilizar un MR in house o de trabajo
Usualmente se emplean MRC primario ó secundario
Estudios de repetibilidad y reproducibilidad se podrían llevar a cabo con el uso de muestras de trabajo ya que representan “muestras auténticas”
Validación de métodos
Los MR en la estimación de sesgo pueden proporcionar gran información, dentro de los limites de la incertidumbre del valor certificado del MR y el de la incertidumbre del método que se está validando
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Propósito MR
primario
MR secundario
MR in house o de trabajo
MR in house
Muestras
Validación de métodos y evaluación de U:
– Confirmación de identidad X X
– Selectividad y especificidad X X X X
– Límite de detección X X
– Linealidad y rango de trabajo X X
– Veracidad X X
– Precisión X X X X
– Sesgo X X
– Repetibilidad X
– Reproducibilidad X
– Robustez X X
– Recuperación X X
Verificación del método X X
Calibración X X
QC QA X X X X
Instituto Nacional de Metrología de Colombia Subdirección de Metrología Química y Biomedicina
INM - SMQB
Electroquímica
Inorgánica
Orgánica Producción
Actividades • Cursos
• Incertidumbre en métodos químicos cuantitativos • Validación métodos químicos cuantitativos • Metrología Química • Buenas prácticas de medición de pH • Buenas prácticas de medición de conductividad electrolítica
• Servicios • MRC pH • MRC Conductividad electrolítica • Calibración espectrofotómetros UV-VIS • Certificación filtros densidad neutra y longitud de onda
• Proyectos • Etanol en agua • Metales en agua • Implementación área de bioanálisis - Genómica • Gas natural • Emisiones • Quinua • Metabolitos en suero humano
• Grupo de investigación en Metrología Química y Bioanálisis (GIMQB) clase D. (COL0156219)
