Toxicitatea mediilor agresive si substante antidot

8/17/2019 Toxicitatea mediilor agresive si substante antidot

1/41

La final de secol XVIII, Mikhail Tswett a separat un amestec de pigmenți naturali în zone colorate prin trecerea unui extract de plante peste o coloan umplut cu material adsor!ant" Mai t#rziu a

folosit termenul de cromatografie pentru a descrie procesul prin care a realizat acest lucru" $n ziuade azi termenul de cromatografie a cptat un sens mult mai larg" %stzi prin cromatografie seînțelege ansam!lul de procese prin care su!stanțele ce se separ sunt supuse unor partiții deechili!ru între cele dou faze" $n ma&oritatea cazurilor una dintre faze este staționar 'i cealaltmo!il"(e o!icei c#nd se folose'te un gaz pe post de faz mo!il, alegerile optime pentru faza staționarsunt cele solide sau lichide" )ele dou tehnici ce rezult se numesc cromatografie*gaz*lichid 'icromatografie*gaz*solid" +rima este mai util 'i este în general mai rsp#ndit c#t reme a douaeste mai intens folosit pentru a separa amestecuri foarte olatile sau gaze" $n general termenul decromatografie de gaze este folosit pentru a denomina am!ele situații"$n cromatografia de gaze, un film su!țire de faz staționar este fixat în coloan 'i un gaz purttor

-faz mo!il. este trecut continuu peste ea" /xist mai multe tipuri de astfel de coloane"


2/41

)oloanele împachetate -packed columns. au cam 0*1 m lungime, un diametru interior de 2*1 mm, 'isunt umplute cu un suport granular inert, fiecare particul de suport fiind acoperit cu fazstaționar" )oloanele micro*împachetate sunt o ersiune mai mic a coloanelor împachetate cudiametru interior su! 2 mm 'i cu granule mai mici" Lungimea unei coloane este limitat din punctde edere practic de cderea de presiune pe care o genereaz datorit rezistenței pe care o opune latrecerea gazului")oloanele de tip tu!*deschis sunt în general de trei tipuri" )el mai intens folosite sunt cele cu fazastaționar depus pe pereți -wall*coated*open*tu!ular. în care faza staționar exist su! forma unuifilm su!țire uniform ata'at de periferia interioar a unui tu! deschis -coloana." $n cazul coloanelorcu tu! deschis cu strat poros -coloane +L3T * porous*la4er*open*tu!ular., faza staționar este fixatsu! forma unui strat poros de pereții coloanei, porțiunea central fiind li!er" +orozitatea poate fi

o!ținut prin dou modalitți, fie prin tratarea chimic a peretelui coloanei, fie prin depunerea de particule poroase dintr*o suspensie" 5u!stratul poros poate fi un suport pentru faza staționar sau ofaz staționar în sine" )oloanele cu suport acoperit -5)3T*support*coated*open*tu!ular. sunt un


3/41

su!*tip de coloan +L3T" Materialele adsor!ante uzuale sunt de tip polimer poros, oxid de aluminiu'i dierse tipuri de zeoliți" 6nele coloane de tip tu!*deschis au dimensiunea diametrului interiorîntre 7,1 'i 7,81 mm, totu'i ele nu pot fi priite ca ni'te tu!uri capilare în aderatul sens alcu#ntului" (e o!icei termenul de coloane capilare este folosit pentru coloane al cror diametru nudep'e'te 7,91 mm, de'i nici aceste nu sunt ni'te capilare reale") or!im de coloane împachetate sau de tip tu!*deschis, coloana, care este în mod normal

conectat cu un capt la portul de intrare 'i cu un capt la detector, este a&ustat la o temperaturconena!il 'i prin ea este trecut în mod continuu un gaz purttor -faza mo!il." $n momentul încare în partea conectat la portul de intrare este introdus un amestec de compu'i olatili, fiecarecomponent din acel amestec este supus unui proces de partiție de echili!ru foarte dinamic între fazastaționar 'i faza mo!il conform constantei sale de echili!ru -: c;c5


4/41

conena!il a fazei staționare" 3 faz staționar =polar> reduce presiunea de apori a soluților polari prin intermediul interacțiilor suplimentare a acestora, interacții ce pot fi de tip legturi dehidrogen sau de tip dipol*dipol"Ma&oritatea speciali'tilor în cromatografie sunt de acord c coloanele de tip tu!*deschis -open*tu!ullar * =capilare>. au o putere de separare mult superioar coloanelor împachetate" (esigur, înma&oritatea cazurilor, se apeleaz la cromatografie tocmai pentru puterea de separare, aceasta fiind

considerat o caracteristic important" /xist totu'i multe cazuri în care o putere de separarea preaînalt poate fi duntoare" )a 'i exemplu, dac lum cazul unui amestec de A compu'i a crorseparare în mod normal pe o coloan capilar ar necesita 97 de minute, pe o coloan împachetat cuo faz staționar aleas în mod conena!il se poate o!ține separarea în doar 0 minute, iar timpul deanaliz în cele mai multe cazuri este esențial" (in acest moti, dar nu numai din acest moti, încazul cromatografiei, o soluție uniersal nu este posi!il, de cele mai multe ori fiecare pro!lemnecesit#nd o soluție adaptat pro!lemei" (ac puterea de separare este ceea ce se dore'te de lacoloan, amestecul supus separrii fiind un amestec cu foarte mulți compu'i, atunci o coloancapilar este cea mai !un alegere" (ac aem de*a face cu un amestec cu puțini compu'i, 9*Acompu'i, atunci coloana împachetat este o alegere mai potriit"6n compus supus unui proces de separare cromatografic -un solut. prin in&ectarea în coloan este

imediat supus unui proces de partiție între faza staționar 'i faza mo!il" %cest proces este guernatde constanta de distri!uțieB

: c;masa de solut pe unitate de olum de faz staționar< masa de solut pe unitate de olum de fazmo!il : c este o constant de echili!ru a crei magnitudine este dat doar de compus, de faza staționar 'ide temperatur" 5oluții polari se dizol, se disperseaz 'i se implic în interacții intermoleculareîntr*un grad mult mai mare dec#t soluții de tip hidrocar!ur, mai nepolari, în cazul aceleia'i fazestaționare" Logic, constanta : c este mai mare în cazul compu'ilor polari dec#t în cazul celornepolari" 3 dat cu cre'terea temperaturii, constantele se modific, scz#nd semnificati, dardiferențierea între constante rm#ne ala!il -polar*nepolar."6n compus in&ectat în coloan petrece un timp p#n la ie'irea din aceasta egal cu timpul petrecut înfaza mo!il plus timpul petrecut în faza staționar" Timpul petrecut în faza mo!il poate fi msuratdirect pe !aza timpului de retenție al unui compus nereținut de faza staționar, a unui compus care

petrece 277C din timp în faza mo!il 'i a crui itez în coloan este egal cu cea a fazei mo!ile"6n astfel de compus este în ma&oritatea fazelor staționare metanul" Timpul de retenție a&ustat,considerat a fi timpul petrecut de compus în faza staționar, este calculat ca fiind diferența întretimpul de retenție total al compusului în coloan 'i timpul petrecut de metan"$n mod ideal, prin tehnica de in&ecție, o !and de soluți este in&ectat în coloan în a'a fel înc#taceasta s ocupe o porțiune foarte mic de coloan" /ste de dorit ca !anda de solut s creasc puțin

pe parcursul traersrii coloanei" %stfel, este necesar ca domeniul de timp de retenție pentru fiecaretip de solut în parte s fie foarte mic, adic deiația standard pentru fiecare specie molecular s fiemic" %stfel pe msur ce prsesc coloana, aceste !enzi concentrate de solut ies su! form de

picuri foarte ascuțite 'i cu o lțime la !az foarte mic" /xplicația pentru acest fenomen este c,chiar dac timpii petrecuți de molecule în faza staționar 'i mo!il sunt exact la fel, sunt altefenomene care contri!uie la lrgirea !enzii, cum ar fi difuzia longitudinal" )entrele !enzilor cuconstante diferite se or diferenția treptat pe msur ce trec prin coloan, dar dac difuzialongitudinal este mare sau timpul petrecut de molecule diferite este destul de mare, parte din !andafinal a primului compus poate intra peste partea de !and inițial a celui de*al doilea compus,rezult#nd în picuri incomplet separate sau picuri care se suprapun" (eci, eficiența de separare a doicompu'i nu este afectat doar de factorii de separare, ci 'i de alungirea !enzii care are loc"

(atorit faptului c, în mod similar cu distilarea fracționat, 'i cromatografia de gaze se ocup cusepararea amestecurilor de compu'i olatili, termenii în cormatografie au fost preluați din distilareafracționat" %stfel pentru a descrie eficiența unei coloane cromatografice a fost folosit termenul de


5/41

=talere teoretice>" @umrul de talere teoretice este definit ca fiind ptratul raportului între timpultotal petrecut de o !and de solut de la intrarea în coloan p#n la ie'ire t? 'i gradul de lrgire alunei !enzi D"

@;-t? < D.0

+entru a se eita necesitatea determinrii factorului D, se presupune c picul este gaussian ideal, pentru care ltimea la !az este egal cu AD, iar lțimea la semi*înlțime este agal cu 0,91AD" %stfelecuația se poate rescrie

@;-At?


6/41

? 5;2,2-t?-0.*t?-2..


7/41

eacuare, doar o mic porțiune fiind direcționat ctre coloan" (atorit faptului c un capt alcoloanei este situat în portul de in&ecție fier!inte iar restul coloanei se afl în cuptorulcromatografului care este rece, pro!a aanseaz printr*un gradient negati de temperatur, iar !andaeste scurtat, focalizat termic" +orturile de intrare de tip cu programare termic -+TV. 'i cu splitarea pro!ei ofer în mod direct o scurtare a !enzii prin modul de operare" %lte tipuri de porturi deintrare necesit pa'i suplimentari pentru o!ținerea acestui aanta& important"

Modul de in&ecție =split> eapor pro!a 'i este important ca acest pas s nu genereze o presiune prea mare, care s forțeze pro!a înspre coloan sau înspre septum, prin urmare alegerea olumuluiinterior în care are loc eaporarea este foarte important" %anta&ul mai important legat de modul deoperare =split> este legat nu neaprat de reducerea cantitții de pro! care intr în coloan, c#t decurțarea eficient a portului de intrare de reziduurile de pro!, asigur#nd un flux de gaz curat ctrecoloan dup momentul in&ecției"6n aspect important legat de aceste porturi de intrare este iteza de eaporare" /aporarea tre!uies ai! loc instant, pentru a preeni lungirea !enzii cu pro!" +entru ca acest lucru s fie realiza!il,de o!icei porturile de intrare sunt înclzite la temperaturi mai mari, care pot s asigure o eaporarerapid 'i complet, acest gen de temperaturi fiind o soluție proast pentru compu'ii care suntinsta!ili termic"

+arametri de in&ecție, cum ar fi ordinul de splitare -care influențeaz timpul de staționare al pro!eiîn portul de intrare., temperatura portului, solentul în care este dizolat pro!a, sunt de o!icei unset de parametri care se influențeaz reciproc 'i a cror alegere este sta!ilit prin echili!ru 'icompromis" 5pre exemplu o rat de splitare ridicat a pro!ei, care în mod normal ar conduce la oomogenitate mai mare a pro!ei, conduce de fapt la o posi!ilitate mai mare de a pierde unii dintrecomponenți datorit eacurii unei cantitți mari de pro!"Modul de in&ecție fr splitarea pro!ei, similar cu cel cu splitare, folose'te tot o eaporare a pro!eiîn portul de in&ecție" +ro!lemele legate de transfer termic, expansiune termic, eficienț deeaporare, se aplic 'i la acest mod de operare" (atorit faptului c pro!a care este in&ectat mergeîn totalitate ctre coloan, se elimin pro!lemele legate de cantitatea de pro! care este transferatsau de posi!ilitatea pierderii unor compu'i" Metoda fr splitarea pro!ei este mai intens folositatunci c#nd se dore'te analizarea unui grup de compu'i cu punct de fier!ere ridicat diluați într*unsolent cu punct de fier!ere relati &os" Temperatura de operare pentru acest mod de operarenecesar unei eaporri complete 'i rapide a pro!ei este de regul mai &oas dec#t în cazul moduluide operare cu splitare"Indiferent de modul de in&ecție ales, hidrogenul este o alegere mult mai !un pentru un gaz purttor,deoarece separarea o!ținut este mult mai !un 'i timpii de analiz sunt mai scurți"+orturile de in&ecție cu temperatur programa!il ofer suficiente aanta&e" (e o!icei pe acestetipuri de porturi de in&ecție se introduc cantitți mari de pro!, fie prin in&ecție multipl, fie prinfolosirea unei seringi de olum mare" In&ecția are loc la temperaturi &oase, în portul de in&ecție rece,timp în care ala de entilare este deschis iar solentul în exces iese" (up un timp suficient de

lung pentru ca portul s fie suficient de saturat în su!stanțe de analizat 'i suficient de srcit însolent se închide ala de entilație 'i se înclze'te gradual portul pentru a permite eluareacompu'ilor de analizat în coloana cromatografic"$n cromatografie, deseori termenii =selectiitate> 'i =polaritate> sunt folosiți a!uzi, 'i uneoriconfundați între ei" 3 su!stanț polar -faz staționar sau su!stanț de analizat. posed un momentde dipol permanent" azele staționare polare sunt cele care posed o grupare funcțional, de tipul*)@, *3N, *)3, *)*3" Multe faze staționare de tip hidrocar!ur -ex" 5Oualan 'i grsimile %piezon.sunt nepolare, 'i sunt de o!icei folosite în coloane împachetate" @u sunt de o!icei folosite încoloanele tu!ulare" azele staționare cu polaritate redus -277C polidimetilsiloxan 'i P1C dimetil1C difenil polisiloxan. sunt intens folosite 'i se !ucur de o larg rsp#ndire" +e msur ce

procenta&ul de difenil polisiloxan cre'te coloana deine din ce în ce mai polar" azele staționare cu

97*91C difenil polisiloxan sunt considerate a fi de polaritate medie" 3 polaritate mai ridicat poatefi o!ținut su!stituind o proporție din gruprile metil -17*277C. cu grupri cianopropil saucianoetil" azele extrem de polare -2,0,9,A*tetrakis-0*cianoetoxi.*!utan, 2,0,9*tris-0*


8/41

cianoetoxi.propan. sunt exclusi folosite în cazul coloanelor împachetate, pe peretele coloanelorcapilare conduc#nd la formarea de filme insta!ile"/ste important de precizat faptul c în cromatografia de gaze, compu'ii elueaz din coloan înordinea presiunii lor de apori =nete>, presiune care este diminat de suma interacțiunilor care auloc între compus 'i faza staționar a#nd în edere un set de parametri cromatografici fixați" Triainteracțiunilor care au loc între compu'i 'i faza staționar depidne foarte mult de solu!ilitatea acelui

compus în faza staționar" (e exemplu, într*un amestec de compu'i, octanolul -punct de fier!ere2PA,1 Q). a elua mereu înaintea nonanalului -punct de fier!ere 2P0Q)." %ce'tia sunt compu'irelati polari 'i nici unul dintre ei nu este complet solu!il în faza staționar" %m!ii compu'ieoleaz mai repede prin coloan, dar efectul de excluziune este mai mare pentru alcoolul cu atomi de car!on în molecul dec#t pentru aldehida cu nou atomi de car!on în molecul"$n ceea ce prie'te selectiitatea, at#t faza staționar, c#t 'i compusul de analizat &oac un rolimportant" 3 coloan care se a doedi extrem de selecti pentru un compus s*ar putea s nu fiesuficient de selecti pentru un altul cu alt grupare funcțional" 6n lucru rm#ne general ala!il,anume cu c#t constanta : c are o aloare mai mare în faza staționar, cu at#t acea faz staționar estemai selecti pentru compusul respecti"azele staționare polisiloxanice sunt intens folosite 'i au o arie larg de rsp#ndire datorit faptului

c sunt cele mai =tolerante la a!uz>" Totu'i natura gruprilor funcționale, gradul de puritate al fazeistaționare 'i omogenitatea acestor tipuri de faze staționare eolueaza în condiții de stress, nu suntindistructi!ile" 3 suprafat de sticl sau silice ce nu a fost deactiat corespunztor sau gruprilesilanolice li!ere prezente în faza staționar pot cauza deterioararea fazei staționare" )alitatea uneifaze staționare const în puritatea extrem a fazei staționare folosite, omogenitatea fazei staționare

pe tot parcursul coloanei 'i reproducti!ilitatea de la lot la lot" (ezaanta&ele acestor tipuri de fazestaționare este c sunt foarte puțin selectie, separea depinz#nd aproape exclusi de forțele dedispersie"luxul de gaz care trece prin coloan este o consecinț direct a cderii de presiune între intrarea încoloan 'i ie'irea din coloan" %ceast diferenț se poate msura aplic#nd o presiune pe portul deintrare 'i msur#nd presiunea cu un flaumetru la ie'irea detectorului 'i mulți consider c aceastdiferenț msurat reprezint cderea de presiune real pe coloan" )eea ce nu este mereu aderat"/ste foarte important ca msurtorile s ai! loc la exact aceea'i temperatur -temperatura coloaneis fie aceea'i cu temperatura mediului am!iant" (iferențele de temperatur între coloan 'iflaumetru pot fi totu'i compensate prin folosirea unor factori de corecție"/xist o diferenț sesiza!il între flux olumetric 'i itez liniar a gazului prin coloan" (e'i

presiunea la captul coloanei rm#ne constant at#t timp c#t presiunea pe portul de intrare, presiunea la ie'ire 'i temperatura coloanei rm#n sta!ile, iteza liniar nu rm#ne constant pe tot parcursul coloanei, ci ariaz în anumite puncte" (atorit proprietții de compresi!ilitate a gazului purttor, olumul de gaz rspunde la schim!rile de presiune care au loc datorit cderilor de presiune calculate pentru a trimite gazul de*a lungul întregii coloane" (ac ar fi posi!il s secționm

coloana în x segmente infinitezimale a cror presiune s nu depind de presiunea anterioar 'i ceaulterioar, s*ar putea scrie pentru fiecare astfel de segment o ecuație de formaB

p-x.;p7 x R-pi


9/41

sunt hidrogenul datorit faptului c poate fi generat u'or si relati ieftin, dar cu potențial explozi,sau heliul, datorit faptului c este neexplozi"Lungimea coloanei are un efect asupra eficienței separrii prin relația între de!itul pe coloan 'icderea de presiune pe coloan necesar pentru a produce acel de!it în coloan" (iametrul interiorafectez olumul de gaz purttor care trece prin coloan în unitatea de timp" (iamtrele mici alecoloanei îm!untțesc separarea, dar las mai puțin loc pentru gre'eli" +uritatea fazei staționare este

critic cu c#t diametrul interior al coloanei scade" $n ce prie'te selectarea grosimii de fazstaționar, mai multe conisderente tre!uie luate în calcul" )apacitatea pentru pro! cre'te cucre'terea grosimii fazei staționare, dar la fel a cre'te 'i =!leed>*ul coloanei -faz staționar care

prse'te coloana 'i care nu poate fi eitat." =leed>*ul a genera o alungire a fiecrui piccromatografic -=tailing>. 'i o cre'tere a zgomotului de fond"$n ceea ce prie'te alegerea temperaturii, tre!uie reținut faptul c în alegerea temperaturii corecteeste mult mai important impactul temperaturii asupra timpilor de retenție dec#t impactultemperaturii asupra eficienței cromatografice"(etectorul de tip 5pectrometru de Mas este un detector foarte ersatil 'i unul dintre detectoarelecele mai intens folosite, at#t în cromatografia de gaze c#t 'i în cromatografia de lichide" %anta&elefolosirii unui detector de tip spectrometru de mas sunt multiple"

)el mai mare aanta& al detectorului de tip spectrometru de mas, care nu poate fi rializat decelelalte tipuri de detectoare, este acela c achiziția pe întreg domeniul de unitți atomice de mas-amu U atomic mass units. permite cutarea in !aze de date, spectrul astfel o!ținut fiind unic pentrufiecare su!stanț în parte" (ar în acest mod, ceea ce îi lipse'te acestui tip de detector, esteselectiitatea, adic capacitatea de a genera un semnal foarte intens pentru compu'ii de interes, înacela'i timp un semnal c#t mai mic -zgomot. pentru compu'ii care nu intereseaz, impuritțile dincoloan, !leed*ul coloanei, etc", d#nd astfel un raport semnal*zgomot foarte mare" $n modul 5IM-single ion*monitoring., aceast sensi!ilitate este resta!ilit" 3 dat ce o pro! dintr*o serie esterulat în metod 5)%@, o serie de ioni semnificatii poate fi sta!ilit 'i în acest mod se pot rularestul pro!elor în mod 5IM, sensi!ilitatea fiind mrit de aproape 277 de ori, prin mrirea timpuluide dwell -timpul pe care ionii îl petrec in Ouadrupol."5ensi!ilitatea spectrometrului de mas poate fi mrit 'i în alt mod, în situații în care se dore'te o

mrire a performanței aparatului" +entru amplificarea semnalului, orice detector de acest tipfolose'te un multiplicator de electroni, dispoziti care este consuma!il, dup un timp necesit#ndînlocuire" (urata de timp la care tre!uie înlocuit ariaz în funcție de gradul de uzur" %uto*tunning*ul aparatului genereaz o aloare cosniderat oportun pentru analizele de zi cu zi pentruolta&ul de pe multiplicatorul de electroni" +rin mrirea acestui olta& se mre'te semnificatisemnalul, dar acesta se uzeaz mult mai repede" olosirea multiplicatorului de electroni în acestmod este o situație de compromis, în cazul în care metoda 5IM se doedeste inoportun"

i!liografie

ennings, W", Mittlefehldt, /", 5tremple, +", %nal4tical gas chromatograph4, 5econd edition,%cademic +ress limited, 2PP8+aia, (onald L", Jar4 M" Lampman, Jeorge 5" :ritz, ?andall J" /ngel -077E." Introduction toOrganic Laboratory Techniques (4th Ed.)" Thomson rooks


10/41

%rcher " +" Martin -2P10." The deelopment of partition chromatograph4" @o!el Lecture,(ecem!er 20, 2P10" Nobel Lectures !hemistry "#4$%"#&$, /lseier +u!lishing )ompan4,%msterdam, 2PEA"

5pectroscopia de infraro'u cu transformat ourier -ourier*transformed infrared spectroscop4 sauT*I?. are aplicații foarte dierse, în funcție de modul de introducere a pro!ei 'i de traseul optic-spectru infraro'u de a!sor!ție, emisie, fotoconductiitate sau dispersie ?%M%@ în gaz, lichid sausolid." 6n spectrometru T*I? colecteaz simultan date pe un domeniu de lungimi de und care

poate fi destul de mare" Metoda de T*I? confera astfel un aanta& semnificati asupra metodeidispersie, unde se msoar de fiecare dat c#te un domeniu relati îngust de lungimi de und sauc#te o singur lungime de und o dat" 5altul tehnologic cauzat de apariția spectrometrelor cutransformat ourier a cauzat scoaterea complet din uz a spectrometrelor clasice de infraro'u,daracest salt tehnologic a fost posi!il doar datorit progreselor pe linia de tehnic de calcul, calculelede transformat ourier fiind suficient de complexe pentru a necesita putere de calcul"

(omeniul de infraro'u a fost împrțit în trei su!domenii, infraro'u îndeprtat, infraro'u mediu 'iinfraro'u apropiat" +rimele spectrometre construite erau în domeniul de infraro'u îndeprtat,datorit condițiilor mecanice superioare impuse de celelalte dou domenii 'i care nu erau

practica!ile cu tehnologia remii" )ondițiile mecanice erau impuse 'i de lungimea de und folosit pentru L%5/?" 3dat cu progresele tehnologice din domeniul tehnologiei IT, s*a rezolat 'i

pro!lema unui sistem optic*mecanic de înalt precizie care s poat permite unui spectrometru T*I? s msoare 'i în domeniul de lungimi de und de infraro'u apropiat 'i mi&lociu" Infraro'ulapropiat cuprinde domeniul 2A777*A777 cm*2, domeniul A777*A77 cm*2 ține de infraro'ul mi&lociu


11/41

iar infraro'ul îndeprtat este în zona A77*27 cm*2, aproape de domeniul de microunde" (omeniul deinfraro'u mi&lociu, cel mai frecent folosit pentru studiul i!rațiilor fundamentale 'i a spectrului derotație*i!rație asociat cu structura"5pectroscopia de infraro'u se !azeaz pe faptul ca moleculele a!sor! energie numai la anumitefrecențe care sunt caracteristice structurii lor" %ceast a!sor!ție se face la rezonanț, adicfrecența radiației a!sor!ite se potrieste perfect cu energia de tranziție a legturii sau a gruprii

care i!reaz" /nergiile sunt determinate de forma suprafeței moleculare de energie potențial, demasa atomilor 'i de cupla&ul i!ronic asociat"$n funcție de modul de introducere a pro!ei, spectroscopia T*I? are dierse aplicații" )upla&ulspectrometriei T*I? cu cromatografia de gaze este o alternati mai ieftin la spectrometria demas, spectrometria T*I? permițînd o cutare in !aze de date 'i o identificare a compu'ilor care iesdin coloan, la fel 'i o cuantificare a acestora !azat pe intensitatea maximului principal"5l!iciunea T*I? este c nu poate detecta deloc compu'ii care nu prezint i!rații în I?, de genulcompu'ilor organici cu simetrie înalt -tetraclorura de car!on, tetracloretan, etc".")upla&ul tehnicii T*I? cu un dipoziti %T? sau Y%T? -reflexie total atenuat U atenuated totalreflexion * %T?. de introducere a pro!ei permite o usurinț mai mare de introducere a pro!ei prinfaptul c pro!a se depune prin presrare în cazul pro!elor solide sau picurare în cazul pro!elor

lichide pe suprafața unui cristal, de o!icei Zn5e" Tehnica Y%T? este deose!it de aanta&oasdatorit lucrului cu cantitți foarte mici de pro!"

5pectroscopia de 6V*Vis, numit 'i spectroscopie de ultraiolet*izi!il, se ocup cu regiuneaspectrului electromagnetic corespunztoare luminii din domeniul izi!il 'i celei din domeniulultraiolet" %!sor!ția sau reflexia în domeniul izi!il afecteaz sau ete afectat direct de culoareachimic a pro!ei de analizat"$n aceast regiune a spectrului electromagnetic moleculele sufer tranziții electronice" %ceasttehnic este complementar tehnicii de fluorescenț, prin aceea c tehnica de fluorescenț msoarenergia corespunztoare tranzițiilor din starea excitat în starea fundamental, pe c#ndspectroscopia de a!sor!ție msoar energia corespunztoare tranzițiilor din starea fundamental încea excitat"


12/41

Moleculele care conțin electroni de tip [ sau electroni neparticipanți la reo legtur chimic pota!soar!e energie su! form de lumin din domeniul ultraiolet sau izi!il, excit#nd ace'ti electroni

pe un or!ital molecular de antilegtur" )u c#t electronii sunt mai u'or de excitat -diferența deenergie între !enzi este mai mic. cu at#t lungimea de und a!sor!it este mai mare"5pectroscopia de 6V*Viz se foloseste cel mai des cu soluții lichide, dar în ultimii ani au aprutdierse tehnici experimentale care se axeaz pe solide sau filme su!țiri sau chiar gaze"5oluțiile care conțin ioni de metale tranziționale sunt colorate datorit electronilor de pe stratul dcare pot fi excitați" )uloarea ionilor metalici în soluție este afectata de prezența altor specii însoluție, cum ar fi anumite specii anionice sau anumiți liganzi" )uloarea unei soluții se poateschim!a în mod diers, dar schim!rile induse de prezența unei alte specii se pot rezuma la douBschim!are în intensitatea maximului de a!sor!ție -mai intens, mai puțin intens. sau în lungimea deund a maximului de a!sor!ție -picul de a!sor!ție se mut la st#nga sau la dreapta."5pectrometria de 6V*VIZ ca 'i metod cantitati guernat de legea Lam!ert*eer, relație care

leag a!sor!anța 6V*Viz de concentrația speciilor a!sor!ante din soluție 'i de lungimea cuei" $nacest mod, pstr#nd lungimea cuei constant în cadrul unor experimente repetare, se poate lega înmod direct a!sor!anța 6V*Viz de concentrația speciilor a!sor!ante prin folosirea unei cur!e deetalonare"(e reținut c legea Lam!ert*eer nu depinde de olumul de pro!, ci doar de traseul optic prin

pro!, adic de lungime" +rin urmare nu este releant c#t de mult este umplut cua cu pro!" )eeace este important este ca fascicolul s treac direct prin pro!, prin urmare tre!uie s aem suficientolum în cu pentru a eita msurarea aerului din interiorul cuei 'i nu al pro!ei propriu*zise"Legea Lam!ert*eer se poate scrie simpluB

% ; \ x c x L

unde % este a!sor!anța 6V*Viz, c este concentrația speciilor a!sor!ante în soluție, L este lungimeacuei 'i \ este coeficientul de extincție molar, o constant de material care indic c#t de rapid se


13/41

schim! a!sor!anța în funcție de concentrație"6n alt aspect foarte important al legii Lam!ert*eer este c ea nu este uniersal ala!il, de aceeaeste foarte important de 'tiut natura pro!ei de analizat" 5oluțiile care nu sunt omogene pot generarezultate diferinte datorit schim!rilor de a!sor!ant care au loc în timpul analizei"Mai exist îns 'i alte aspecte care pot denatura a!sor!anța" Legea Lam!ert*eer nu ține cont derecom!inrile chimice care pot aea loc în pro!, polimerizri, precum 'i alte fenomene fizice sau

fizico*chimice" Toate aceste fenomene afecteaz în principipal liniaritatea unei cur!e de a!sor!ție"(ac în mod normal ne*am a'tepta ca a!sor!anț s creasc o dat cu cre'terea concentrației, laanumite specii un naumit prag de concentrație poate declan'a polimerizarea, polimerul nou format

put#nd s ai! o cu totul alt lungime la care s a!soar!, a!so!anța inițial scz#nd o dat cucre'terea concentrației de polimer format" /ste de asemenea posi!il ca polimerul nou format s nu

prezinte deloc a!sor!anț in 6V*Viz" %cela'i fenomen poate aea loc în cazul recom!inrilorchimice din pro!, iar calitatea rezultatului analitic depinde de liniaritatea cur!ei de cali!rare" (inacest moti este foarte important s se cunoasc c#t mai multe informații despre pro!a de analizat,despre natura matricii pro!ei de analizat, precum 'i despre prezența sau a!sența posi!ilelorinterferențe în pro!" $n anumite cazuri, c#nd aceste informații sunt greu de o!ținut sau este o pro!total necunoscut, o metod util pentru a o!ține informații suplimentare este metoda adiției de

standard, adic se adaug cantitți cunoscute din su!stanța de analizat în pro! si se msoar în modrepetat" (ac la un moment dat a!sor!anța în pro! începe s prezinte fenomene de neliniaritate, încadrul cur!ei de cali!rare nu se a dep'i concentrația limit"$n ciuda tuturor considerentelor de ordin practic care pot face din metoda 6V*Viz o metod dificil-limitrile legii Lam!ert*eer., ea este totu'i o metod larg rsp#ndit, în principal datorit faptuluic este o metod precis, economic 'i cu o ro!ustețe doedit în timp" %ceste considerente au fcutca metoda 6V*Viz s fie în continuare folosit" $n industria farmaceutic, metodele cantitatie de6V*Viz înc au o pondere ridicat, de'i metodele noi tind s migreze spre tehnici N+L) maiautomatizate"

2 Identificare V3) din aer prin J)*M5

2"2 5cop

5copul acestei lucrri practice este de a analiza calitati ]i cantitati conînutul de compu]i organiciolatili din aer folosind tehnici de cromatografie ]i de extracîe"

2"0 Termeni ]i definiîi cuprin]i2"0"2 V3) U Volatile 3rganic )ompound U )ompus organic olatil U lichid ]i


14/41

2"0"0 )on^inut de V3) U mas total de compu]i organici olatili prezent în pro!a de analizat"

2"0"9 )ompus exceptat U compus olatil care nu particip în atmosfer la reac^iifotochimice"

2"9 5umarul metodei

(up etapa de pregtire a pro!ei, V3)*urile sunt separate printr*o tehnic cromatografic" +entru ase putea atinge limitele de cuantificare ale sistemului J)


15/41

2"A actori de rspuns

+entru calculul factorilor de rspuns se dilueaz compu]ii puri în solent folosind !alanâ analitic"$n soluîa final se introduce ]i elementul de standard intern" +entru diluîe se folose]te o fiol de 0mL pentru J)" 5e introduc 2 U 2,1 mL de solent, dup care se adaug prin in&ecîe prin septum

fiecare compus" +entru in&ecîe de folose]te o sering de 27 YL" 5e folosesc 1 YL din fiecarecompus pentru care se dore]te calculul factorilor de rspuns" 5e c#ntre]te fiecare compus în partedup fiecare in&ectare" iecare c#ntrire se efectueaz la zecime de mg"

2"1 Important de ]tiut

$nainte de a introduce o pro! la J)*M5 este !ine de urmrit o serie de parametri pentru a seasigura !una funcîonare a J)*ului pe perioada rulrii pro!elor c#t ]i pe iitor"

• iola cu pro! este cel puîn pe &umtate plin• iola cu pro! este centrat în autosampler, nu este înclinat sau str#m! iar septumul folosit

este perfect plan"• +oziîa pro!elor în autosampler coincide cu poziîa pro!elor din secen^• lacoanele cu solent de splare conîn minim A,1 mL de solent -niel maxim.• 5eringa din in&ectorul autosampler*ului st ferm ]i nu &oac• 5eringa este nou sau a fost splat corespunztor • Liner*ul este nou sau curat ]i corespunde cu tehnica de in&ecîe folosit• (etectorul M5( este su! acuum de mai mult de A ore înaintea rulrii pro!ei• 5e a rula o secen^ de autotune ]i se a sala pentru a a se asigura c detectorul se afl în

parametri standard de operare

2"E )alcule matematice

V3);-m2Km0Km9K"""Kmn.x277

• V3) este conînutul total de V3), în procente de mas• mi este masa în grame a compusului i într*un gram de pro!• 277 este un factor folosit pentru conersia din gram pe gram în procenta&e de mas

mi;-r i x %i x mI5.


16/41

• ? este rezoluția cromatografic a dou picuri a 'i !• t?! este timpul de retenție pentru compusul !• t?a este timpul de retenție pentru compusul a• w ! este lțimea la !az a compusului !• wa este lțimea la !az a compusului a

+entru ca o pereche de picuri s poat fi considerate !ine separate din punct de ederecromatografic, rezoluția celor dou picuri tre!uie s fie mai mare de 2,1"

5e a calcula de asemenea pentru c#tea dintre picuri 'i numrul de talere teoretice" @umrul de talere teoretice este o mrime care caracterizeaz eficiența coloanei cromatografice 'ieste un parametru adecat pentru urmrirea în timp a gradului de uzur" @umrul de talere teoreticescade în timp"

@ ; 2E-t? .0 < -w.0

•

@ este numrul de talere teoretice• t? este timpul de retenție• w este lțimea la !az

2"8 +arametri de metod cromatografic

+arametri de in&ectorBVolum de in&ecîe U 9,7 YL5plri cu pro! U 75plri cu solent % U 27 înainte de in&ecîe, 27 dup

5plri cu solent U 27 înainte de in&ecîe, 27 dup+ompri în pro! înainte de in&ecîe U 1

Introducere pro!BTemperaturaB 07_)Mod de operareB 5+LITL/55?at de pur&areB 9E,7 mL


17/41

6n rezultat se exprim ca ]i media a dou rezultate o!înute de ctre un operator în condiîi derepeta!ilitate" (ac cele dou rezultate difer între ele prin mai mult de C faț de medie se poateconsidera analiza suspect ]i ar tre!ui repetat")ondițiile de repeta!ilitate pred ca aceea'i pro! s fie analizat de acela'i operator, pe acela'iaparat, în aceea'i zi 'i în acelea'i condiții" $n mod uzual, pro!ele se prepar 'i se analizeaz

simultan, sau, în cazul în care pregtirea pro!ei dureaz prea mult, at#t de repede una dup dup alta pe c#t e posi!il din punct de edere experimental"3 analiz considerat suspect poate aea multiple cauze, printre care, fr a se limita laB

• neomogenitatea pro!ei• pro!a este insuficient de omogen• pro!leme în funcționarea aparatului• schim!ri drastice în condițiile de mediu din imediata ecintate a aparatului de msur• operatorul nu are suficient experienț de lucru cu metoda în cauz• standardele de cali!rare expirate sau stocate în condiții improprii• su!stanțe folosite la prepararea pro!ei expirate sau stocate în condiții improprii•

erori de procedur sau mod de calculare a rezultatelor 3rice analiz cantitati tre!uie precedat de o etap de analiz calitati în care se or identificacompu'ii care tre!uie exceptați datorit punctului de fier!ere 'i compu'ii care nu prezint risc toxicsemnificati" +entru cutarea datelor de toxicitate se or folosi !aze de date de toxicitate disponi!ilecu acces li!er pe internet"

2"P i!liografie

- Agilent 7890A gas chromatograph Advanced User Guide

- Agilent 5975 Series MSD Operation manual

- Agilent 7890A gas chromatograph rou!leshooting

- Agilent G"70"#A G$%MSD $hemstation Getting Started

- Agilent 5975 series MSD rou!leshooting and Maintenance Manual

- Agilent 7890A Gas $hromatograph Operating Manual

-$&S #' (SO ""890-)*)00+ ,aints and varnishes Determination o. volatile organic -

compound /O$1 content

2 %naliza nitraîlor din ap prin metoda 6V


18/41

– soluîe de clorur de sodiu -97C procente masice. -numai pentru cazul în care aem de*aface cu pro!e de ap srat.

– soluîe de acid sulfuric AB2 -A prî acid sulfuric 2 parte ap distilat.– soluîe !rucin*acid sulfanilic– spectrometru 6V*VI5– cue de 27 mm drum optic

+entru prepararea soluîei de acid sulfuric se a turna acidul în ap ]i nu iners"+entru soluîa de !rucin*acid sulfanilic, se or c#ntri 7,1 g de !rucin ]i 7,71 g de acid sulfanilicîn 9 ml de acid clorhidric concentrat" 5e dilueaz p#n la 17 de mL cu ap distilat"

2"9 /taloane ]i procedura de lucru

5e or prepara o serie de etaloane prin diluîi succesie pornind de la un etalon mai concentrat" @u

se a uita includerea unui punct de zero -un !lanc, ap distilat, care s nu conîn ioni de nitrat laun niel detecta!il." $n condiîi normale de lucru E etaloane sunt de regul suficiente pentru a o!îneo cur! de cali!rare"5e a proceda la msurarea pro!elor cresctor, pornind de la concentrația cea mai mic, p#n laconcentrația cea mai mare"+entru ca o cur! de cali!rare s fie considerat satisfctoare, o aloare minim a coeficientului decorelare este de 7,PP" $n cazul în care criteriul minim nu este atins, se or prepara din nou soluțiilede cali!rare 'i se a repeta operația de msurare"

2"A +regtirea pro!elor

(in orice pro! se ia o cantitate -între 2 ]i 1 mL., aceea'i de fiecare dat ]i se dilueaz p#n la 27mL cu soluție de acid sulfuric AB2 cu agitare continu cu rcire -su! &et de ap rece sau cu !aie degheaț." @u se a acoperi recipientul" (ac pro!ele sunt saline se adaug la fiecare înainte dediluîa cu ap distilat 0 mL de solutie de clorur de sodiu"%tenîe` %cest pas al reacîei este puternic exoterm" @u se a acoperi recipientul deoarece se poategenera presiune ]i eentual explozia recipientului"5e adaug 7,1 mL de soluîe de !rucin


19/41


20/41

0 %naliza nitriîlor din ap prin metoda 6V*VI5

0"2 +rincipiul metodei

3 pro! de ap este tratat cu reacti Jriess în mediu de acid acetic, în urma reacîei form#ndu*se

un complex ro]u cu a!sor!an^ maxim în &urul alorii de 107 nm"

0"0 ?eactii ]i aparatur

– 5oluîe etalon de ioni nitrit– 5oluîe de acid acetic 20C procente masice– ?eactii Jriess -dup preparare se or stoca în recipiente din sticl maro ferite de lumin.– aloane cotate de 01 mL, 17 mL– acid sulfanilic– *napht4lamin– h#rtie de filtru–

p#lnie de sticl– pahare erzelius de 17, A17 mL

?eacti Jriess I B 5e dizol 2,EE g de acid sulfanilic în soluîe de acid acetic 20C" 5e toarn soluția prin filtru într*un !alon cotat de 17 de ml" %cidul sulfanilic se c#ntre'te pe !alanța tehnic -cu douzecimale." 5e umple !alonul cotat p#n la semn cu soluție de acid acetic" 5e pune dopul 'i se agitenergic" 5e pstreaz în recipienî de sticl maro feriî de lumin" %lternati se poate prote&arecipientul de lumin folosind folie de aluminiu"?eacti Jriess II B 5e c#ntresc 7,7 g de *napht4lamin pe !alanâ tehnic" 5e pun 07 de mL deap la fiert într*un pahar erzelius de 17 mL" 5e adaug cantitatea c#ntrit de *napht4lamin, setoarn peste apa fier!inte ]i se mai las înc 1 minute, timp în care se agit u'or recipientul" (up se

filtreaz într*un !alon cotat de 17 mL ]i se umple la semn cu soluîe de acid acetic"5oluîe de ioni nitrit B 5e dizol 21 mg de nitrit de sodiu în 17 mL de ap distilat" %ceast soluîeconîne 077 mg


21/41

de cali!rare 'i se a repeta operația de msurare"

0"A +regtirea pro!elor

La 1 mL de pro! limpede se adaug 1 mL de reacti Jriess I" 5e agit puternic ]i se las la un locferit de lumin timp de 27 minute" 5e adaug 2 mL de reacti Jriess II, se agit puternic ]i se las

înc 27 minute" +ro!ele pentru cur!a de etalonare se or pregti în aceea]i manier ca ]i pro!ele delucru -la 1 mL de etalon, 1mL de reacti Jriess I, agitare, ]"a"m"d." 5e a prepara ]i o pro! dereferin^ care se a face cu ap distilat în loc de pro!"5e introduc aproximati 9 mL în cua de msurare a aparatului ]i se înregistreaz a!sor!an^a"


22/41


23/41

0"1 i!liografie

httpsB


24/41


25/41

9"9 /taloane de lucru

/taloanele de lucru se or prepara prin diluîe în diclorometan pornind de la un etalon maiconcentrat" 5e a prepara un set de cel puîn 1 etaloane de lucru" 5e or folosi 1 !aloane cotate de27 mL în care se a introduce o cantitate mic de solent -aproximati 0 ml." 5e a introduce în

fiecare cantitatea de etalon concentrat rezultat din calcul dup care se a aduce la semn cu solent"5e pune dopul ]i se agit energic" 5e preia o cantitate -aproximati 0 mL. cu a&utorul unei pipete+asteur ]i se transfer într*o fiol de J)*M5 dup care se introduce în caruselul autosampler*ului

pentru analiz"

9"A +regtirea pro!ei

5e msoar cu cilindrul gradat o cantitate de pro! de ap -177 mL." 5e introduce în p#lnia deseparare" 5e a erifica în preala!il ca ro!inetul p#lniei de separare s fie pe poziîa închis" 5emsoar 97 mL de dichlorometan ]i se introduc peste pro!a de ap în p#lnia de separare" 5e agitenergic timp de minimum 27 minute" 5e pune într*un stati ]i se a]teapt separarea straturilor" 5e

colecteaz faza organic" 5e introduc înc 97 mL de diclorometan ]i se repet de înc dou oriextracîa" 5e arunc apa ]i se clte]te p#lnia cu înc 97 ml de diclorometan care se adaug la fazaorganic" 5e adaug agent de uscare -sulfat de sodiu anhidru." 5e agit cu !agheta pentru ca agentulde uscare s acîoneze mai !ine" 5e filtreaz soluîa într*un !alon cu fund rotund"5e trece !alonul la sistemul de eaporare" 5e monteaz !alonul ]i se fixeaz !ine cu clema de

prindere" 5e seteaz !aia de ap la temperatura potriit -E7_)." 5e porne]te apa de rcire de larefrigerent" 5e închide ro!inetul de aerisire ]i se regleaz acuum*ul pe aproximati E77"5e ia o sering de plastic de unic folosire de 17 mL ]i se îndeprteaz pistonul" 5e introduce încorpul seringii goale un dop din at de sticl"%tenîe` @u se a manipula ata de sticl fr mnu]i`5e împacheteaz seringa cu 27 g de silicagel, !t#nd u]or corpul seringii, pentru a u]uraîmpachetarea silicagelului" La final se mai pune un strat de 0 g de sulfat de sodiu anhidru !inemo&arat ]i se !ate din nou u]or pentru a a&uta sedimentarea"5e monteaz seringa într*un stati cu un !alon cu fund rotund de 017 mL plasat su! ea în suport"5e face preeluția coloanei cu A7 de mL de hexan curat"5e transfer cu gri& conînutul !alonului cu a&utorul unei pipete +asteur" 5e mai clte]te !alonul dedou ori cu c#te 0 mL de hexan ]i se adaug în sering" 5e mai adaug în porîi A7 mL de hexan ]ise las s curg în !alonul cu fund rotund de 017 de mL"%tenîe` @u se a lsa nici un moment silicagelul s se usuce" (ac silicagelul s*a uscat ]i nu s*aterminat procedura, se repet etapa de extracîe"5e transfer cantitati conînutul paharului într*un !alon cu fund rotund ]i se duce la eaporatorul

rotati pentru concentrare la aproximati 7,1 mL" %poi conînutul !alonului dup etapa deconcentrare se transfer cantitati într*o fiol de J) ]i se mai folosesc dou porîi de aproximati7,1 mL pentru cltirea !alonului ]i recuperarea urmelor de analit eentual rmase pe !alon"5e pune fiola în autosamplerul de la J)*M5 pentru analiz cantitati"

9"1 )alcule

+entru a se erifica puterea de separare cromatografic, pentru fiecare pereche de picuri se acalcula rezolutia cromatografic"

? ; 0 -t?! U t?a.


26/41

• t?a este timpul de retenție pentru compusul a• w ! este lțimea la !az a compusului !• wa este lțimea la !az a compusului a



@ ; 2E -t? .0 < -w.0

• @ este numrul de talere teoretice• t? este timpul de retenție• w este lțimea la !az

9"E +arametri de metod cromatografic

+arametri de in&ectorBVolum de in&ecîe U 9,7 YL5plri cu pro! U 75plri cu solent % U 27 înainte de in&ecîe, 27 dup5plri cu solent U 27 înainte de in&ecîe, 27 dup+ompri în pro! înainte de in&ecîe U 1

Introducere pro!B

TemperaturaB 07_)Mod de operareB 5+LITL/55?at de pur&areB 9E,7 mL


27/41

+arametri 5IMB

Timp pecromatogram

Ioni monitoriza^i (well time

7*1 min 20 177

1*02 min 27P 177

02*01 min 18,208,20,2AE 017

01*0,7 min 20E,21E 977

0,7*90,17 min 9,207,208,21 077

90,17*9E,77 min 0P0,97E 917

9E,77*98,E7 min 2PE,077,072,027,02A 217

98,E7*9P, min 11,18,,27P,2E2,289 2179P,*A0,77 min 2P 177

A0,77*AA,77 min 2E7,029,008,0A2 077

AA,77*A1,17 min 071,00E 917

A1,17*AE,17 min 18,2E0 917

AE,17*A,77 min 2EA,2E8 977

A,77*A,87 min 010,07 977

A,87*17,77 min 80,28E,2P,979,992 217

17,77*10,7 min 2A9,2EP,281,010 07710,7*11,77 min 282,979 917

11,77*E7,77 min 29P 177

E7,77*E1,77 min 90 177


28/41

9"8 %naliza J)*M5

$n caruselul autosamplerului se or pune urmtoarele pro!eB o pro! !lanc, constituit din solentulfolosit pentru extracîe, minim 1 pro!e de etalonare ]i pro!a rezultat în urma extracîei" 5e or notacu atenîe numerele poziîilor din autosampler în secenâ de lucru ]i se a sala secenâ cu

numele grupei ]i numele masterului"

9" i!liografie







- #,A Method 508 2 Determination o. $hlorinated ,esticides in 3ater !4 gas

chromatograph4 3ith an electron-capture detector 2 ev6 6"

– #,A Method 5)7 2 Determiantion o. selected ,esticides and .lame retardants in

drining 3ater !4 solid phase etraction and capillar4 column gas chromatograph4%mass

spectrometr4 /G$%MS1

– #,A Method +08 2 Organochlorine pesticides and ,$:;s

A %naliza compu'ilor aromatici polinucleari din ap prin J)*M5

A"2 Materiale ]i sticlrie necesare

–

– soluîe stoc de amestec de pesticide– !aloane cotate de 01 ml– p#lnii de separare de 2 L– cilindru gradat de 177 mL, 17 mL, 27 mL– pahare erzelius de 017, A17 mL– !aloane cu fund rotund de 017, 177 ml– h#rtie de filtru– p#lnie de sticl– sulfat de sodiu anhidru– sticl de ceas– sistem de tip eaporator rotati cu acuum– seringi de plastic de 17 mL de unic folosin^– silicagel E7*077 mesh puritate analitic


29/41

– !alan^ tehnic– dichlorometan, hexan, puritate analitic– fiole pentru autosampler J) -aprox 0 mL.– pipete +asteur de unic folosin^– at de sticl

A"0 +rincipiul metodei

6n olum fix de ap -177 mL. este supus unei extracîi cu solent -dichlorometan." (up separareastraturilor în p#lnia de separare, faza organic este colectat ]i uscat pe sulfat de sodiu anhidru"Volumul de solent este adus la aproximati 27 mL la eaporatorul rotati" Toate transferurile se faccantitati" Volumul de pro! adus la 27 mL se supune unui proces de purificare pe coloan desilicagel, unde are loc ]i schim!area de solent la hexan" racîa o!înut dup purificare esteconcentrat din nou la eaporatorul rotati ]i adus la un olum de aproximati 7,1 mL care estetransferat într*o fiol de J) care este pus la aparat pentru a fi analizat" (ac analiza nu are loc

imediat se recomand stocarea la rece pentru a eita eaporarea solentului care poate conduce larezultate eronate"


30/41


31/41

A"9 /taloane de lucru

/taloanele de lucru se or prepara prin diluîe în diclorometan pornind de la un etalon maiconcentrat" 5e a prepara un set de cel puîn 1 etaloane de lucru" 5e or folosi 1 !aloane cotate de27 mL în care se a introduce o cantitate mic de solent -aproximati 0 ml." 5e a introduce în

fiecare cantitatea de etalon concentrat rezultat din calcul dup care se a aduce la semn cu solent"5e pune dopul ]i se agit energic" 5e preia o cantitate -aproximati 0 mL. cu a&utorul unei pipete+asteur ]i se transfer într*o fiol de J)*M5 dup care se introduce în caruselul autosampler*ului

pentru analiz"

A"A +regtirea pro!ei

5e msoar cu cilindrul gradat o cantitate de pro! de ap -177 mL." 5e introduce în p#lnia deseparare" 5e a erifica în preala!il ca ro!inetul p#lniei de separare s fie pe poziîa închis" 5emsoar 97 mL de dichlorometan ]i se introduc peste pro!a de ap în p#lnia de separare" 5e agitenergic timp de minimum 27 minute" 5e pune într*un stati ]i se a]teapt separarea straturilor" 5e

colecteaz faza organic" 5e introduc înc 97 mL de diclorometan ]i se repet de înc dou oriextracîa" 5e arunc apa ]i se clte]te p#lnia cu înc 97 ml de diclorometan care se adaug la fazaorganic" 5e adaug agent de uscare -sulfat de sodiu anhidru." 5e agit cu !agheta pentru ca agentulde uscare s acîoneze mai !ine" 5e mai clte'te sulfatul de sodiu de dou ori cu cte 27 ml desolent curat pentru a se asigura eficiența transferului cantitati" 5e filtreaz soluîa într*un !alon cufund rotund"5e trece !alonul la sistemul de eaporare" 5e monteaz !alonul ]i se fixeaz !ine cu clema de

prindere" 5e seteaz !aia de ap la temperatura potriit -17_)." 5e porne]te apa de rcire de larefrigerent" 5e închide ro!inetul de aerisire ]i se regleaz acuum*ul pe aproximati E77"5e ia o sering de plastic de unic folosire de 17 mL ]i se îndeprteaz pistonul" 5e introduce încorpul seringii goale un dop din at de sticl"%tenîe` @u se a manipula ata de sticl fr mnu]i`5e împacheteaz seringa cu 27 g de silicagel, !t#nd u]or corpul seringii, pentru a u]uraîmpachetarea silicagelului" La final se mai pune un strat de 0 g de sulfat de sodiu anhidru !inemo&arat ]i se !ate din nou u]or pentru a a&uta sedimentarea"5e monteaz seringa într*un stati cu un !alon cu fund rotund de 017 mL plasat su! ea în suport"5e face preeluția coloanei cu A7 de mL de hexan curat"5e transfer cu gri& conînutul !alonului cu a&utorul unei pipete +asteur" 5e mai clte]te !alonul dedou ori cu c#te 0 mL de hexan ]i se adaug în sering" 5e mai adaug în porîi A7 mL de hexan ]ise las s curg în !alonul cu fund rotund de 017 de mL"%tenîe` @u se a lsa nici un moment silicagelul s se usuce" (ac silicagelul s*a uscat ]i nu s*a

terminat procedura, se repet etapa de extracîe"5e transfer cantitati conînutul paharului într*un !alon cu fund rotund ]i se duce la eaporatorulrotati pentru concentrare la aproximati 7,1 mL" %poi conînutul !alonului dup etapa deconcentrare se transfer cantitati într*o fiol de J) ]i se mai folosesc dou porîi de aproximati7,1 mL pentru cltirea !alonului ]i recuperarea urmelor de analit eentual rmase pe !alon"5e pune fiola în autosamplerul de la J)*M5 pentru analiz cantitati"

A"1 +arametri de metod cromatografic

+arametri de in&ectorBVolum de in&ecîe U 2,7 YL

5plri cu pro! U 75plri cu solent % U 27 înainte de in&ecîe, 27 dup5plri cu solent U 27 înainte de in&ecîe, 27 dup


32/41

+ompri în pro! înainte de in&ec^ie U 1

Introducere pro!BTemperaturaB 07_)Mod de operareB 5+LITL/55?at de pur&areB 9E,7 mL


33/41



@ ; 2E -t? .0 < -w.0

• @ este numrul de talere teoretice• t? este timpul de retenție• w este lțimea la !az

A"8 %naliza J)*M5

$n caruselul autosamplerului se or pune urmtoarele pro!eB o pro! !lanc, constituit din solentulfolosit pentru extracîe, minim 1 pro!e de etalonare ]i pro!a rezultat în urma extracîei" 5e or notacu atenîe numerele poziîilor din autosampler în secenâ de lucru ]i se a sala secenâ cunumele grupei ]i numele masterului"

A" i!liografie







- #,A Method 8"0 2 ,ol4nuclear aromatic hidrocar!ons

- #,A Method 5506" 2 Determination o. pol4c4clic aromatic hidrocar!ons in drining 3ater!4 li$ 3ith coupled ultraviolet and .luorescence detector

- #,A Method +"0 2 ,ol4nuclear aromatic h4drocar!ons

1 Nidrocar!uri totale prin T*I?

1"2 +rincipiul metodei

3 pro! de ap de 177 mL este supus unor operaîi de extracîe ]i concentrare, folosindu*setetraclorur de car!on ]i un sistem de tip T*I? pentru analiza cantitati"


34/41

1"0 ?eactii ]i aparatur

– cilindru gradat de 177 mL, 17 mL– p#lnie de separare de 2 L– !alon cu fund rotund de 177 mL– p#lnie de sticl– tetraclorur de car!on– sulfat de sodiu anhidru– filtru de h#rtie pentru filtrare lent– !aloane cotate de 27 mL– n*hexadecan–

isooctan– cloro!enzen

1"9 /taloane ]i procedur de lucru

(e o!icei, o cur! de cali!rare este format dintr*un numr de 1*E puncte de cali!rare ]i un punctde zero, reprezentat de solentul folosit pentru extracîe, în cazul de fa^ de tetraclorura de car!on"+entru analiza spectral se or folosi cue cu ferestre din @a)l iar pentru introducerea pro!ei se orfolosi seringi din metal sticl -se prefer eitarea plasticului datorit posi!ilitîi ridicate de acontamina pro!a cu hidrocar!uri conînute în plastic." +entru cali!rare se or dilua cantitî

cunoscute de n*hexadecan, isooctan ]i cloro!enzen în tetraclorur de car!on"

1"A +regtirea pro!ei


35/41

3 cantitate de 177 mL de ap msurat cu cilindrul gradat este introdus într*o p#lnie de separare de2 L"%tenîe` 5e a erifica ro!inetul p#lniei înainte pentru a se o!sera dac închide etan] sau dac

permite reglarea curgerii la iteza dorit"5e or introduce în p#lnie 97 de mL de tetraclorur de car!on ]i se a agita energic timp de minim

27 minute" (up terminarea operaîei de agitare, p#lnia de separare se a fixa într*un stati ]i se aa]tepta separarea fazelor" (up ce fazele s*au separat, se a colecta faza organic într*un paharerzelius de 077 mL" 5e introduc în p#lnie din nou înc 97 de mL ]i se repet procedura de agitare*separare*colectare a fazei organice de înc dou ori" (up finalizarea a trei operaîi de agitare*separare*colectare a fazei organice se a arunca apa din p#lnia de separare ]i se a clti p#lnia cu 97de mL de tetraclorur de car!on care se adaug la celelalte trei precedente" 5e adaug agent deuscare p#n la eliminarea complet a apei din tetraclorura de car!on" 5e filtreaz într*un !alon cufund rotund de 177 de mL cu a&utorul unei p#lnii de sticl ]i al unui filtru pentru filtrare lent" 5etrece la sistemul de eaporare rotati pentru concentrare la aproximati 1 mL" 5istemul deeaporare rotati se a seta pe un acuum de aproximati A77" 5e transfer cantitati în flacon de21 mL ]i se aduce la un olum de 27 mL, care se a duce la spectrometru T*I? pentru analiz

cantitati"%tenîe` @u se a porni sistemul de tip eaporator*rotati fr deschiderea ro!inetului de ap dercire" @u se a porni sistemul de acuum fr închiderea ro!inetului de etan]eizare"%tenîe` 5pectrometrul T*I? este foarte sensi!il la impuritî" 5e or spla cu atenîe ferestrele

pentru pro! cu solent at#t înainte c#t ]i dup fiecare folosire"

1"1 %naliza T*I?

+entru analiza tuturor pro!elor, at#t cali!rare c#t ]i msurare se a crea o metod care s fie unic pentru toate pro!ele" In acest scop se a folosi un gain*factor fix ]i nu se a lsa pe auto" @egli&areaacestui aspect poate duce la diferenê între pro!e care nu corespund cu realitatea, fiind doar unrezultat al modificrii de factor multiplicati" Toate achiziîile de spectre se or face în interalul177*A777 cm*2" Lungimile de und folosite pentru cali!rare sunt 077*9777 cm*2 -hidrocar!uri.,2E77*277 cm*2 -esteri."

+recauîi speciale priitoare la su!stanêle implicateB

– )lorura de sodiu -@a)l.

)ile cunoscute de intrare în corp sunt prin ingerare, inhalare sau contact cu pielea"+raful poate irita sau chiar arde mucoasele mem!ranelor" +raful irit ochii")ondiîi de prim a&utorB se spal zona afectat cu ap din !el]ug timp de minim 21 minute"

(ac persoana afectat a inhalat o cantitate mare se a muta persoana într*o zon !ine entilat ]i se

a contacta medicul" (ac persoana a ingerat cantitî mari ]i e con]tient i se or da s !ea cantitîmari de ap, dup care se a contacta medicul"$n timpul utilizrii se or eita contactele cu ochii, pielea ]i îm!rcmintea" 5e or spla


36/41

m#inile dup folosire" )#t timp nu se folose]te se a îne mereu închis"5e a eita stocarea în imediata ecintate a agenîlor oxidanî, litiu, halogenuri -/x 9."

– 5oluîe standard de ioni nitrat

$n general nepericuloas în manipulrile normale, cu condiîa s se respecte normele de protecîe normale în la!orator" 5e a eita expunerea îndelungat pe piele sau prin inhalare"+entru prim a&utor, se a spla zona expus din a!unden^ cu ap ]i spun" (ac iritaîa

persist se a apela la a&utorul medical de specialitate"$n caz de contact cu ochii, se or spla cu ap din a!unden^ timp de minim 21 minute,

ridic#nd pleoapele ocazional" 5e a apela la a&utor medical"$n caz de inhalare, se a scoate persoana în cauz la aer curat" (ac nu respir, se a face

respiraîe artificial" (ac respir greu, i se a administra oxigen"$n caz de ingerare, se a induce oma imediat dup ce se administreaz dou pahare de ap"

@u se a da niciodat cea s !ea unei persoane incon]tiente"+entru limitarea expunerii se or folosi ni]e potriite ]i mnu]i din latex sau inil" 5e or

folosi ochelari de protecîe" 5e or folosi halate de la!orator pentru limitarea expunerii pe piele"$n caz de expunere acut poate aprea o posi!il iritaîe a ochilor sau a stomacului"

– %cid sulfuric

oarte periculos în caz de contact cu pielea -corozi, iritant, permea!il., cu ochii -iritant,corozi., în caz de ingerare sau inhalare" Lichidul sau ceaâ pot produce daune la niel de êsut pemem!ranele mucoase ale ochilor, gurii ]i sistemului respirator" )ontactul cu pielea poate producearsuri" Inhalarea ceîi poate produce iritarea sistemului respirator, caracterizat prin tuse, înnecaresau scurtare a respiraîei" 5upra*expunerea seer poate prooca moartea" Inflamarea ochilor estecaracterizat prin înro]ire, lcrimare ]i usturime" Inflamarea pielii este caracterizat prin usturime,descuamare, înro]ire sau ocazional de !]icare"

%re potenîal cancerigen de clasa 2 conform clasificrii 35N% ]i I%?)" @u se cunoscefectele mutagenice sau teratogenice" 5u!stanâ poate fi toxic pentru rinichi, plm#ni, inim,sistemul cardioascular, sistemul respirator superior, ochi ]i dantur" @u se cunosc date desprelimite" /xpunerea repetat sau prelungit poate prooca distrugerea organelor ̂ int" /xpunerearepetat sau prelungit a ochilor cu ceaâ poate produce iritarea seer a ochilor ]i a pielii"/xpunerea repetat sau prelungit poate cauza iritarea sistemului respirator urmat de infecîi

!ron]ice oportuniste" /xpunerea repetat sau prelungit poate duce la o degenerare a sntîi prinacumularea în unul sau mai multe organe umane"

$n caz de contact cu ochii se a spla imediat zona afectat cu ap timp de minim 21 minute

]i se or îndeprta hainele ]i papucii contaminaî" 5e a acoperi pielea iritat cu o su!stan^ cu proprietî emoliente" 5e poate folosi ap rece" 5e a spla îm!rcmintea înainte de a se refolosi"5e or spla foarte atent papucii înainte de folosire" 5e a apela la a&utor medical imediat"

$n caz de contact mai serios cu pielea, se a spla zona cu spun dezinfectant ]i se a acopericu crem anti!acterian" 5e a apela imediat la a&utor medical de specialitate"

$n caz de inhalare, se a scoate persoana în cauz la aer curat" (ac nu respir, i se a facerespiraîe artificial" (ac respiraîa este îngreunat, i se a da oxigen" 5e a apela la a&utor medicalde urgen^"

$n caz de inhalare seer, se a eacua ictima într*o arie sigur c#t mai repede posi!il" 5eor relaxa hainele care pot prooca o!strucîonri, cum ar fi colier, craat, centur sau curea" (acrespiraîa este dificil, i se a da oxigen" (ac ictima nu respir, i se a administra respiraîe

artificial" %tenîe` /ste posi!il ca respiraîa artificial gur*la*gur s prezinte un pericol pentru persoana care o administreaz în cazul în care su!stanâ inhalat este toxic, infecîoas saucorozi" 5e a apela la a&utor medical specializat"


37/41

$n caz de ingerare, nu se a induce oma dec#t dac este cerut în mod expres de personalulmedical prezent" @u se a administra nimic !ucal unei persoane incon]tiente" 5e a relaxaîm!rcmintea care poate o!strucîona cum ar fi colier, craat, centur sau curea" 5e a apela laa&utor medical în cazul în care apar simptome"

+rodu]i de com!ustieB necunoscuî c#t reme produsul este în general neinflama!il" Totu]i produ]ii de descompunere includ apori ]i oxizi de sulf" %ce]tia reacîoneaz cu apa sau cu aporii

de ap ]i produc apori corozii ]i toxici" ?eacîoneaz cu car!onaîi ]i genereaz dioxid de car!ongazos" ?eacîoneaz cu cianurile ]i sulfiîi ]i formeaz acid cianhidric ]i acid sulfhidric care suntotritoare"

%re potenîal explozi în prezenâ materialelor oxidante"%cetilurile metalelor -monocesiu sau monoru!idiu. ]i car!urile iau foc împreun cu acidul

sulfuric concentrat" osforul al! împreun cu acidul sulfuric la fier!ere sau cu aporii de acidsulfuric ia foc la contact" +oate incendia alte materiale inflama!ile" +oate genera incendiu c#nd esteamestecat împreun cu ciclopentadiena, oxima de ciclopentanon, aminele de nitroaril, siliciura dehexalitiu, oxidul de fosfor -III. ]i agenîi oxidanî cum ar fi B cloraî, halogenii sau permanganaî"

%mestecurile de acid sulfuric cu una dintre urmtoarele su!stanê are potenîal exploziB p*nitrotoluen,penta*argint*trihidroxi*diaminofosfat, percloraî, alcooli cu peroxid de hidrogen

concentrat, tetraperoxicromat de amoniu, nitritul de mercur, cloratul de potasiu, permanganatul de potasiu cu clorura de potasiu, car!uri, compu]i nitro, nitraî, fosfor, ioduri, picraî, fulminaî, diene,alcooli -la înclzire." @itroamida se descompune explozi la contactul cu acidul sulfuric concentrat"%mestecul 2,9,1 U trinitrozohexahidro*2,9,1*triazin ]i acid sulfuric duce la descompunereexplozi"

$n cazul unor deersri minore, se dilueaz cu ap, se adsoar!e cu a&utorul unui materialinert ]i se stocheaz într*un container potriit în ederea eliminrii" (ac este necesar, seneutralizeaz reziduul cu o soluîe diluat de car!onat de sodiu"

$n cazul unor deersri ma&ore, se or aea în edere coroziunea, faptul c este otritor, ]ise a încerca stoparea curgerii dac nu implic riscuri" 5e a a!sor!i cu pm#nt uscat, pm#ntsimplu sau alte materiale non*com!usti!ile" @u se a turna ap în container" @u se a atingematerialul contaminat" +entru a se eacua aporii de acid se a folosi o cortin de apori de ap

pulerizat" Tot apori de ap prin spra4ere se or folosi pentru a reduce aporii" 5e a eita penetrarea în canalizare, piniê sau spaîi închise" 5e a cere asisten^ specializat de la companiicare se ocup cu de]eurile" 5e a neutraliza reziduul cu o soluîe diluat de car!onat de sodiu"

5e or menîne recipientele închise ]i uscate în permanen^" % nu se ingera" @u inhalaîaporii, gazele sau ceaâ" @u adugaî niciodat ap acestui produs" $n caz de entilare insuficient,

purtaî echipament de respiraîe adecat" $n caz de ingerare accidental, cereî imediat a&uot medicalspecializat ]i artaî medicului eticheta ]i recipientul" 5e a eita permanent contactul cu pielea ]iochii" 5e a menîne distanâ fa^ de produsele incompati!ile, cum ar fi agenîi oxidanî, agenîreductori, materialele com!usti!ile, materiale organice, metale, acizi, alcalii ]i umiditate" +oate

coroda suprafeêle metalice"%cidul sulfuric este foarte higroscopic" ?eacîoneaz iolent cu apa" 5e a menînerecipientul !ine închis, într*o zon rcoroas, !ine entilat" % nu se stoca la pese 09_)"

?utele cunoscute de intrare în organism sunt a!sor!îe prin piele, contact dermic, contactolfacti, ingerare ]i inhalare"

+rintre efectele potenîale asupra sntîiB+ieleB +roduce iritaîi seere ]i arsuri" )ontactul prelungit poate cauza necrozarea êsuturilor"3chiB )auzeaz iritaîi seere ]i arsuri" +oate cauza daune irepara!ile ale ochiului ]i êsutuluiînecinat"IngerareB (untor în caz de ingerare" +oate cauza perforarea stomacului, s#ngerare intern,inflamarea esofagului, necrozare ]i cicatrizare ]i colaps circulator local" +oate cauza toxicitate

sistemic cu acidoz"InhalareB +oate cauza iritare seer a sistemului respirator ]i a mem!ranelor mucoaselor cu senzaîede g#t uscat, tuse, scurtarea respiraîei ]i edem pulmonar înt#rziat" )auzeaz arsuri chimice la


38/41

nielul sistemului respirator" Inhalarea poate fi fatal ca rezultat al spasmelor, inflamrii, edem lanielul laringelui ]i !ronhiilor, pneumonie chimic ]i edem pulmonar" %re ac^iune corozi asupramucoaselor" +oate afecta sistemul cardioascular -hipotensiune, depresie cardiac, !radicardie.")olapsul circulator se manifest prin colorarea pielii în roz, puls rapid ]i sla!, respira^ie sla! ]iinsuficien^ urinar"

– rucina

%tenție, otra` +oate aea efect asupra sistemului neros central" +oate cauza tul!urri de edere"+oate irita pielea 'i ochii" +oate cauza iritarea sistemului digesti superior 'i a sistemului respirator"+oate cauza tremurturi 'i conulsii" +oate fi fatal dac este inhalat sau ingerat"+oate cauza o iritare moderat a ochilor"+oate cauza iritarea pielii" +oate fi noci dac se a!soar!e prin piele"+oate fi fatal dac este înghițit" +oate cauza iritarea sistemului digesti" Ingerarea duce la otrire"+oate cauza tremurturi 'i conulsii" +oate cauza paralizarea sistemului respirator 'i oprirea !tilorinimii"+oate fi fatal la inhalare" +oate cauza iritarea sistemului respirator" +oate cauza efecte similare cu

ingerarea"Msuri de prim a&utorB3chiB 5e spal ochii cu ap din a!undenț timp de minim 21 minute, ridic#nd ocazional pleoapasuperioar 'i cea inferioar" 5e a apela imediat la a&utor medical de specialitate"+ieleB 5e apeleaz la a&utor medical specializat de urgenț" 5e spal zona cu ap din a!undenț timpde minim 21 minute, îndeprt#nd îm!rcmintea 'i înclțmintea contaminat"IngerareB (ac ictima este con'tient 'i alert, i se dau s !ea 0*A cni pline cu lapte sau ap" 5e aapela la a&utor medical specializat imediat" Viteza este crucial` 6n medic tre!uie notificat imediat"InhalareB 5e a apela la a&utor medical imediat" 5e a scoate ictima la aer curat în afara expunerii"(ac nu respir i se a face respirație artificial" (ac respirația este dificil, i se a administraoxigen" Viteza este esențial, apelați la a&utor medical imediat`$n caz de deersri accidentale, acestea se or curța imediat cu material a!sor!ant" 5e a aea înedere entilarea camerei"(up fiecare manipulare se or spla minuțios m#inile" 5e a îndeprta pe loc îm!rcminteacontaminat 'i se a spla înainte de refolosire" 5e a eita contactul cu ochii sau cu pielea,ingerarea sau inhalarea" 5e a manipula numai su! ni'" 5e a stoca în camera cu otruri su! cheie"

@u se a folosi dac în dotarea la!oratorului nu exist du' ocular sau du' de securitate" 5e a folosio entilare adecat anti*ex pentru a limita expunerea la inhalare")ompu'ii cancerigeni sunt marcați ca toxici 'i foarte toxici" %lchilii sulfați sunt cancerigeni" Luațimsuri speciale pentru a eita inhalarea sau contactul cu pielea" +entru neutralizarea alchilsulfaților,ace'tia se adaug în picturi -cu o p#lnie de picurare. în soluție concentrat de amoniac rcit cu

gheaț agit#nd puternic"www"merckmillipore"com

– %cidul sulfanilic

+rooac iritarea pielii" +oate prooca o reacție alergic a pielii" +rooac iritarea gra a ochilor"+urtați mnu'i de protecție" $n caz de contact cu pielea, splați zona din a!undenț cu ap 'i spun"$n caz de contact cu ochii, cltiți cu atenție cu ap timp de mai multe minute" 5coateți lentilele decontact, dac este cazul 'i dac acest lucru se poate face cu u'urinț" )ontinuați s cltiți"

Iritant pentru ochi 'i piele" +oate cauza sensi!ilizarea pielii la contact"% se eita contactul cu pielea` 5e or purta mnu'i de protecție adecate"L(17 pe 'oareci 20977 mg


39/41

www"merckmillipore"com

– @itrit de sodiu

+oate agraa un incendiu, oxidant" Toxic în caz de înghițire" oarte toxic pentru mediul acatic"

/itați dispersarea în mediu" $n caz de expunere sau dac nu simțiți !ine apelați la un centrumedical specializat")ontactul cu materiale com!usti!ile poate duce la incendii"/ste oxidant, toxic, periculos pentru mediu"L(17 oral 1mg


40/41

Lichid 'i apori foarte inflama!ili" +oate fi mortal în caz de înghițire sau de ptrundere în cilerespiratorii" +rooac iritarea pielii" +oate prooca somnolenț sau amețeal" 5uscepti!il de a dunafertilitții" +oate prooca leziuni ale organelor în caz de expunere prelungit sau repetat" Toxic

pentru mediul acatic cu efecte pe termen lung"% se pstra departe de surse de cldur


41/41

+oate fi fatal în caz de înghițire sau de ptrundere în cile respiratorii" /xpunerea repetat poate prooca uscarea sau crparea pielii" @u inspirați aporii" /itați orice contact cu ochii, pielea sau îm!rcmintea" $n caz de înghițiresunați imediat un centru de informare toxicologic sau un medic" @u proocați oma"+oluare puternic a apei"

www"merckmillipore"com

– izooctan

Lichid 'i apori foarte inflama!ili" +oate fi mortal în caz de înghițire 'i ptrundere în cilerespiratorii" +rooac iritarea pielii" +oate prooca somnolenț sau amețeal" oarte toxic pentrumediul acatic cu consecințe pe termen lung"% se pstra departe de surse de cldur

Date post:	06-Jul-2018
Category:	Documents
Upload:	kinggeorgevii
View:	230 times
Download:	0 times

Toxicitatea mediilor agresive si substante antidot

Documents