UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN

LEM V

Ingeniera Qumica

Informe 1 Equilibrio Liquido-Vapor y Destilacin por Lotes,

ALUMNO:Fernndez Romero Francisco AntonioRivera Arroyo CristhianSolares Esqueda EduardoGonzlez Vargas Yeremi Adonay

PROFESOR:

Elvia Mayen Santos

GRUPO:

2751

FECHA DE ENTREGA:

18 de Febrero del 2015Introduccin

La destilacin es una operacin unitaria de gran importancia en ingeniera qumica, con el objetivo de separar una sustancia que este impurificando algn fluido, o dicho de otra manera, separar un compuesto que tenga un valor intrnseco mayor estando libre, en esta operacin la transferencia de masa es elemental. En el siguiente reporte experimental, su principal objetivo es aplicar los conceptos de equilibrio de fases liquido vapor y los balances de materia, para explicar el comportamiento de una destilacin por lotes, experimentalmente se determinan tanto las composiciones del destilado y residuo en funcin del tiempo para una velocidad de calentamiento dada, a su vez, se determinaron los perfiles de temperatura, con estos datos es posible representar graficas necesarias para el estudio y comparacin del comportamiento esperado y la trayectoria del lquido mediante un diagrama T x-y a lo largo de la experimentacin.Algunas aplicaciones de la destilacin a nivel industrial: Petroqumica Recuperacin de disolventes Fabricacin de bebidas alcohlicas

Generalidades En las destilaciones por lotes, llamadas tambin batch, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de inters para que, durante la operacin, uno o ms compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo comn corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el lquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por condensacin, que corresponde al compuesto ms voltil. En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composicin de la carga inicial cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la temperatura del recipiente y decremento en la cantidad de los componentes menos voltiles a medida que avanza la destilacin. La destilacin por lotes se utiliza en los siguientes casos: I. Cuando la capacidad requerida es tan pequea que no permite la operacin continua a una velocidad prctica. Las bombas, boiler, tuberas y equipos de instrumentacin generalmente tienen una capacidad mnima de operacin industrial. II. Los requerimientos de operacin fluctan mucho con las caractersticas del material alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para operacin por lotes generalmente tiene mayor flexibilidad de operacin que los que operan en forma continua. Esta es la razn por la cual predomina el equipo de operacin por lotes en plantas piloto. III. La destilacin intermitente se utiliza tambin cuando la mezcla a separar tiene un alto contenido de slidos. El uso de una unidad por lotes puede mantener a los slidos separados y permitir que se remuevan fcilmente al final del proceso.

Diagrama de fases

Para determinar la composicin de la fase lquida y la fase gaseosa se hace a travs de una propiedad fsica: ndice de refraccin (n) debido a que es una caracterstica constante para el medio considerado. Se emplea en la identificacin y determinacin de la pureza de una sustancia as como en el anlisis de la composicin de mezclas binarias homogneas de constituyentes conocidos.Ecuacin de Rayleigh

Para resolver la ecuacin de Rayleigh obtenemos la composicin del residuo en funcin de la relacin L/Lo, en el caso de que se disponga de datos experimentales de composicin de equilibrio x y. Una vez obtenida la grfica, sabemos que es el rea bajo la curva, y con esto podemos calcular Lo

Materiales y reactivosMaterialReactivos

Soporte universal2 termmetros (-10 a 110C)Etanol

Mantilla de calentamientoAgua

Quick fit

Gradilla

20 Tubos de ensaye

Refractmetro de ABBE

2 Probetas de 100 ml

Jeringas

Agujas

ProcedimientoA nivel vidrio Se prepar una mezcla de Etanol Agua, 120 ml de agua y 80 ml de alcohol Se mont el equipo de destilacin, y se agreg la solucin al matraz de 3 bocas Se calent la solucin hasta que obtuvimos 10 ml de destilado Posteriormente a los 10 ml de destilado, comenzamos a tomar nuestras muestras de lquido y vapor cada 5 minutos, midiendo el volumen destilado Seguimos este procedimiento hasta que el volumen de destilado cesara.A nivel Torre de Destilacin1. Se purg de condensado el rehervidor del sistema de la torre.2. Se aadi 1 L de alcohol etlico 96 al tanque de alimentacin para completar con la solucin que ya estaba contenida en l, posteriormente se cerr la vlvula que conecta el tanque de alimentacin con la torre y se recirculo el contenido del tanque para homogenizar la solucin.3. Se abrieron las vlvulas, tanto de entrada de agua fra como de salida, para el condensador que se encuentra instalado en la parte superior de la torre.4. Se abri el vapor hasta alcanzar una presin de 1.5 kg/cm2 la cual se mantuvo constante durante todo el proceso.5. Posteriormente se re abri la vlvula que conecta a la torre con el tanque de alimentacin para ingresar una cantidad de mezcla a sta, utilizando el medidor de nivel que se encuentra instalado en la parte inferior de la torre. A la mezcla contenida en el tanque, se le tomo el ndice de refraccin.6. Una vez realizado lo anterior la mezcla comenz a ebullir, se verifico que hubiera destilado en el tanque, lo cual no ocurri, por lo cual se aliment una segunda carga a la columna y se repiti el mismo proceso hasta que en el tanque de destilado se observara el condensado del vapor con ayuda del medidor de nivel instalado en dicho tanque.7. Cuando se observ suficiente cantidad de destilado, se procedi a tomar temperaturas, tanto del vapor y en este caso del lquido remanente de la torre, as como muestras en tubos de ensaye, a las cuales posteriormente se les tomaron los ndices de refraccin con ayuda de un refractmetro tipo Abbe.8. Se repiti el paso anterior en intervalos de tiempo de cada 5 minutos, en total se tomaron 6 muestras para destilado y lquido remanente a las cuales se le midi el ndice de refraccin.9. Cabe sealar que las cargas alimentadas a la torre desde el tanque de alimentacin no deberan de sobrepasar de 5 para evitar inundacin, por tanto solo se alimentaron 2 con lo que bast para tomar los datos.10. Una vez realizados los pasos anteriores, se cerr la vlvula del vapor y se dejo que se enfriara el equipo as como el condensador, el tanque del destilado se vaci y con ayuda de probetas graduadas se midi la cantidad del mismo.11. Tambin se midi la cantidad de lquido remanente. Con el paso anterior y ste mediante una diferencia aritmtica se calcul la cantidad de mezcla alimentada al proceso.

ResultadosTabla I: Resultados experimentales obtenidos a partir de la destilacin contina: Nivel vidrio.Tiempo(min)TLiquidoTGasndice de refraccionLiquidondice de refraccionGasVolumen destilado

580601.3521.36318

1080621.3511.35731

1581631.3461.35445

2082631.3431.35057

2583651.3411.34966

3083671.3391.34572

3584681.3361.34180

Tabla II: Resultados Experimentales obtenidos a partir de la destilacin diferencial: Torre de destilacin.Tiempo (min).T. Lquido (C).T. Vapor (C).I.R Lquido.I.R Vapor.

078471.358

278481.357

478541.356

678701.356

879781.356

1079791.356

1279791.355

1480791.354

1680791.353

1880791.351

2080791.350

2281801.345

2481811.343

2681831.341

Tabla III: Condiciones finales del proceso de destilado diferencial.

Volumen de fondos (L)3.620I.R Fondos.1.341

Volumen de destilado (L)3.650I.R Destilado.1.365

Vol. Alimentado (L)7.27

Anlisis de resultados VidrioPara poder pasar de ndice de refraccin a concentracin, se utiliz la curva de calibracin a una temperatura de 20 oCGrafico 1.- ndice de refraccin vs fraccin mol etanol

Tabla IV: Para el residuoTiempoTemp.LiquidonLiquidoX*

5801.3520.14

10801.3510.13

15811.3460.09

20821.3430.06

25831.3410.05

30831.3390.04

35841.3360.02

Tabla V: Para el destiladoTiempoTemp vapornVaporY*

5601.3630.36

10621.3570.2

15631.3540.16

20631.3500.12

25651.3490.11

30671.3450.08

35681.3410.05

Ya obtenidas las fracciones de etanol contenidas en el lquido, podemos trazar las grficas de los perfiles de temperatura y composicin de destilado y residuo.Grafico 2.- perfil de temperatura liquido vs fraccin mol

Grafico 3.- perfil de temperatura de vapor vs fraccin mol

Grafico 4.- Perfil de temperatura de vapor vs fraccin mol

Tabla VI: Composicin de Liquido & Vapor de la mezcla etanol-agua: Torre de destilacin.T. Lquido (C).T. Vapor (C).I.R Lquido.X Lquido.Y Vapor.

78471.3580.230.56

78481.3570.210.54

78541.3560.190.52

78701.3560.190.52

79781.3560.190.52

79791.3560.190.52

79791.3550.170.50

80791.3540.160.48

80791.3530.150.46

80791.3510.130.45

80791.3500.110.42

81801.3450.080.37

81811.3430.060.34

81831.3410.050.3

Para obtener los datos de fraccin masa para la seccin de en la Torre de Destilacin fue necesario obtener de la curva de calibracin la composicin mol de X, pero por cuestin del equipo, no se pudo tomar el ndice de Refraccin para la fase vapor, por lo cual se intercepta en el diagrama T Vs XY, y se traza una lnea recta del punto de interseccin de la curva del Lquido hacia la curva del gas.

Grafico 5. - Grafica terica del diagrama Txy etanol-agua.

Para la torre de destilacin no se tena la composicin del componente, por lo tanto fue tomando el ndice de refraccin del fondo, para as con el grafico 1 determinar la fraccin mol del lquido y a su vez por medio del grafico 5 se interceptaron las concentraciones para obtener la composicin del gas.A continuacin se presentan las grficas de los perfiles de Temperatura VS Composicin:Grafico 7.- Temperatura vs Composicin residuo

Grafico 8.- Trayectoria del Lquido en un Diagrama Txy

Grafica de Lo/L vs x TericoY*X*y-x1/y-x

0.360.140.224.54545455

0.20.130.0714.2857143

0.160.090.0714.2857143

0.120.060.0616.6666667

0.110.050.0616.6666667

0.080.040.0425

0.050.020.0333.3333333

A continuacin se muestra la grfica 1/y-x vs X*. Con la cual ya es posible calcular el rea bajo la curva, proponiendo incrementos de x

Con los siguientes datos podemos representar el Grafico L/Lo VS xX*y-x1/y-xdx(1/y-x)prom(1/y-x)prom*dxL/Lo

0.140.224.545454550.029.41550.18831.2071

0.130.0714.28571430.0214.28570.28571.3306

0.090.0714.28571430.0215.47610.30951.3627

0.060.0616.66666670.0216.66660.33331.3955

0.050.0616.66666670.0220.83330.41661.5167

0.040.04250.0229.166650.58331.7919

0.020.0333.3333333

Grafico 10.- L/Lo vs XCurva experimental L/LoLo = 0.6257moles ; Composicin inicial: 0.19VolumenMoles de EtanolL/Lo

1820.41950.6704

1690.36170.5780

1550.22970.3671

1430.14120.2256

1340.11030.1762

1280.08430.1347

1200.03950.0631

Graficas L/Lo VS X. Torre de Destilacin Con los datos obtenidos en la interseccin de la grfica 5, hacemos la siguiente grafica donde buscaremos el rea bajo la curva para el vapor terico.

Grafico 11.- 1/y-x vs X

De acuerdo a la ecuacin de Rayleigh

Podemos Observar que necesitamos la forma integral, as es que calculamos los siguientes datos para encontrar la curva Terica L/LoXY1/(Y-X)dx1/(y-x)Promdx*1/(y-x)PromL/Lo

0,230,563,030303030,0053,030303030,0151515151,01526688

0,210,543,030303030,0053,030303030,0151515151,01526688

0,190,523,030303030,0053,030303030,0151515151,01526688

0,190,523,030303030,0053,030303030,0151515151,01526688

0,190,523,030303030,0053,030303030,0151515151,01526688

0,190,523,030303030,0053,030303030,0151515151,01526688

0,170,53,030303030,0053,077651520,0153882581,01550727

0,160,483,1250,0053,175403230,0158770161,01600373

0,150,463,225806450,0053,175403230,0158770161,01600373

0,130,453,1250,0053,175403230,0158770161,01600373

0,110,423,225806450,0053,337041160,0166852061,01682518

0,080,373,448275860,0053,509852220,0175492611,01770415

0,060,343,571428570,0053,785714290,0189285711,01910885

0,050,340,00520,011,01005017

Grafico 11.- L/Lo vs X

Memoria de clculo Vidrio*Para poder pasar de ndice de refraccin a concentracin, se utiliz la curva de calibracin a una temperatura de 20 oC

De esta manera intersectando el ndice de refraccin con la curva se leyeron las fracciones mol de etanol.

Para la grfica de L/Lo vs X* (TEORICO), se calcula:

Calculo de

Calculo de

Para la grfica de L/Lo vs X* ( Experimental )La densidad del alcohol a 26oC es de 0.7856 g/ml y su peso molecular es de 46.07 g/mol. Se obtiene:

Para el clculo de los diferentes L, se midi el volumen destilado, el cual se rest al volumen inicial de etanol, en este caso presentaremos los clculos para el primer volumen de destilado el cual fue de 18 ml.

Para calcular las moles de etanol en ese volumen:

Lo que prosigue es calcular el L/Lo

Suponga que se desea obtener un producto destilado con una composicin xD en fraccin mol del componente ms voltil. Cul sera la fraccin que se requiere destilar 1-(L/L0) para obtener el producto? Cul sera la recuperacin del componente voltil? Qu procedimiento sugiere para poder obtener una mayor recuperacin?

Se tendra que encontrar el valor de la fraccin correspondiente en el componente ms pesado, esto se lograra auxilindose con la curva de equilibrio del sistema.Posteriormente dicho valor de fraccin se proyectara en la grfica x vs L/L0, hasta intersectar con la curva, para obtener el valor de L/L0.

Una vez conociendo este valor conoceremos la fraccin que se requiere destilar por una diferencia.La recuperacin del componente ms voltil se plantea como sigue:La recuperacin al 100% sera si en el destilado obtuviramos todos los moles iniciales en la mezcla al destilar, es decir, si colocamos L0 moles de etanol a destilar en una mezcla, el 100% de la recuperacin sera igual si obtuvisemos L0 moles en el destilado. En cambio se obtienen NETOHD inferior a L0. La diferencia entre el porcentaje de recuperacin vendr dada entonces por la relacin:

Por lo tanto el porcentaje de recuperacin se definir como:

La cantidad NETOHD se puede conocer si se sabe la composicin xD, esta fraccin es igual al nmero de moles de etanol en el destilado entre el nmero total de moles en el destilado, tanto de agua como de etanol:

Por lo tanto:

Sustituyendo en la ecuacin que define el porcentaje de recuperacin:

El nmero total de moles se puede calcular a partir de conocer la cantidad de masa y del volumen del destilado as como la fraccin correspondiente al etanol, tomando en cuenta los pesos moleculares del etanol y del agua.

Por ltimo para incrementar el porcentaje de recuperacin se propone destilar una mayor parte de la mezcla.El cambio de la fraccin de volumen residual de etanol (L/L0) con respecto a la fraccin molar del mismo (x) fue mucho menor a nivel experimental. Experimentalmente, tambin se obtuvieron fracciones ms bajas de etanol en ambas fases, lquidas y gaseosas. Una causa de esta discrepancia es que se pudo haber evaporado cierta cantidad de etanol antes de tomar las lecturas del ndice de refraccin de cada muestra, ya que no se tomaron inmediatamente despus de haberlas extrado, disminuyendo as las fracciones mencionadas. Adems, idealmente siempre se va a obtener una mayor recuperacin del componente ms voltil.De acuerdo con las grficas obtenidas tanto tericas como experimentalmente, se observa que a medida que aumenta la fraccin de etanol en el residuo aumenta la fraccin del mismo con respecto a la alimentacin inicial, por lo tanto la fraccin de etanol en el destilado es menor, junto con la fraccin destilada. Esto es, la fraccin de etanol en el destilado ser directamente proporcional a la fraccin vaporizada.Para lograr una mayor recuperacin del componente ms voltil ser necesario prolongar el proceso de destilacin, utilizando temperaturas ms bajas que eviten una evaporacin instantnea del componente.

Conclusiones:Podemos concluir que aunque se observa que los datos experimentales son un poco distintos a los teoricos, puesto que tericamente siempre se obtiene una mayor recuperacin del componente ms voltil, se puede decir que de cierta manera el comportamiento es similar.La destilacin en vidrio es ms eficiente porque se puede evaporar mayor cantidad de destilado, por lo que la recuperacin del componente ms voltil es mayor.La destilacin en vidrio puede ser ms eficiente en algunos casos ya que se puede evaporar una mayor cantidad de destilado y por ende la recuperacin del componente ms voltil es mayor Para lograr una mayor recuperacin del componente ms voltil ser necesario prolongar el proceso de destilacin, utilizando temperaturas ms bajas que eviten una evaporacin instantnea del componente.

Bibliografa: C. JudsonKing. Procesos de Separacin. REPLA, Mxico (1988). Treybal R.E., Operaciones de Transferencia de Masa, Mc Graw Hill, 2da. Edicin, Mxico 1989. PERRY, H. Robert. Manual del Ingeniero Qumico.6 ed. McGraw Hill, Mxico, 1979.