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Instituto Politécnico de Setúbal

Escola Superior de Tecnologia do

Barreiro

Ano Letivo 2014/2015

Laboratorios I

Turma: BTD12 Docente:

•Andreia Sofia 1946 Rui Antunes

•Diogo Gameiro 1953

•Rafael Santos 1977

•Sara Oliveira 207

Data de entrega: 1 de Novembro de 2014

Curso: Licenciatura em Biotecnologia

Relatorio: Identificação do reagente limitante

numa reacção de precipitação

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Índice Capitulo 1: ..................................................................................................................................... 3

Resumo ...................................................................................................................................... 3

Introdução teorica ...................................................................................................................... 3

Capitulo 2: ..................................................................................................................................... 5

Descrição experimental ............................................................................................................. 5

Material ..................................................................................................................................... 5

Reagentes .............................................................................................................................. 5

Procedimento experimental ................................................................................................... 5

Segurança .............................................................................................................................. 7

Capitulo 3: ................................................................................................................................... 10

Resultados exprimentais .......................................................................................................... 10

Tratamento de resultados ........................................................................................................ 12

Capitulo 4: ................................................................................................................................... 13

Discussão resultados ............................................................................................................... 13

Conclusão ................................................................................................................................ 14

Biliografia ............................................................................................................................... 15

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Capitulo 1:

Resumo

Pretendeu-se, neste ensaio, identificar o reagente limitante numa reacção entre

e , ambos em solução aquosa. Fez-se uso de um banho-maria, para

precipitar o produto resultante da junção de ambas as substâncias e depois, mediante

filtração sólido-líquido, separou-se a fase aquosa da fase sólida. Após a filtração, foram

efectuadas tomas de 5 mL da fase líquida às quais se adicionaram 2 gotas de

e com o intuito de verificar qual os iões em excesso:

ou

.

Após a adição das 2 gotas nas tomas verificou-se que o ião

se encontrava

em excesso. Deduziu-se portanto que o ião era o reagente limitante, calculando-se

o número de moles téorico (esperados em termos de estequiometria, se o rendimento

fosse de 100%) sendo estes iguais a mol. Aferiu-se que o rendimento da

reacção era de aproximadamente 50%, sendo que o valor do mesmo se atribui a uma

falha na filtração, devido ao rompimento do papel de filtro, e também a algumas perdas

do filtrado, devido à sua aderência ao interior das paredes do Erlenmeyer.

Introdução teorica

Na preparação das soluções de e de forma a averiguar as

quantidades de moles e a concentração dos compostos com os quais se estava a

trabalhar, fez-se uso das seguintes expressões:

Em que: é o número de moles do composto, a massa do composto e a massa

atómica (ou molecular) relativa do composto.

Em que: é a concentração do composto no volume total da solução (em g/mol), o

número de moles do composto e o volume total da solução.

Em solução aquosa, substâncias iónicas têm tendência a dissociar. Logo ao se

dissolver as soluções previamente preparadas de e em água, ter-se-

á:

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Na junção de ambas as soluções:

Em que:

Logo, a junção das duas soluções iniciais resulta numa solução composta por

e . O uso de um banho-maria na solução de e resulta na

precipitação do , sendo a solução depois submetida a uma filtração sólido-líquido

de forma a separar este, que se encontra na fase sólida, da fase líquida. Após a filtração,

a averiguação do ião em excesso nas tomas foi feita através da adição de e

de a cada toma. Se a formação de precipitado se verificasse na toma à

qual fora adicionado , o ião

estava em excesso, se se verificasse na toma à

qual fora adicionado , o ião estava em excesso.

O cálculo do rendimento da reacção foi depois feito recorrendo à seguinte

expressão matemática:

Em que: é o rendimento da reacção (%), o número de moles obtidos e

o número de moles calculados estequiométricamente.

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Capitulo 2:

Descrição experimental

Material

2 kitasato 250 ml

4 tubos de ensaio

Pipeta graduada 5ml±(0,03) a 20ºC classe A

Vareta de vidro

Espátula

Pinça de madeira

Proveta graduada 25ml±(0,25) a 20ºC classe A

Placa de petri

Papel de filtro

Vidro de relógio

Funil de sólidos e líquidos

Pompete

Suporte de tubos de ensaio

Banho de água termoestratizado

Estufa

Equipamento: balança analítica “Sartorius” ±0,0001g

Reagentes

BaCl2.2H2O

Na2SO4

Soluçao de Ba(NO3)2

Solucao de HCl

Procedimento experimental

1.1 Precipitação do sulfato de bário, BaSO4

1.1.1 Pesou-se 0.40g de BaCl22H2O numa caixa de petri e transferiu-se para um tubo de

ensaio ao qual se adicionaram 10ml de água destilada. Adicionaram-se ainda 10 gotas

de HCl concentrado na hotte;

1.1.2 Pesou-se 0.30g de Na2SO4 numa caixa de petri e transferiu-se para o tubo de

ensaio adicionando-se 10ml de água destilada;

1.1.3 Agitaram-se ambos os tubos de modo a dissolver todo o sólido;

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1.1.4 Juntaram-se ambos os conteúdos dos tubos de ensaio e observou-se;

1.1.5 Aqueceu-se um banho de agua a 70-80ºC e colou-se o tubo no banho de agua

quente durante aproximadamente 15 minutos. Removeu-se o tubo e deixou-se o

percepitado repousar;

1.1.6 Pesou-se um papel de filtro e registou-se o valor da sua massa. Colocou-se no

funil e molhou-se com alguns mililitros de água;

1.1.7 Efetuou-se a filtração por gravidade, e enquanto a solução ainda permanecia

quente transferiu-se o precipitado para o funil;

1.1.8 Removeu-se o resto de precipitado que ficou nas paredes do tubo de ensaio com

água morna;

1.1.9 Secou-se o precipitado do papel de filtro na estufa a 100ºC;

1.1.10 Decantaram-se, através das pipetas, 2 tomas de cerca de 5 mL do líquido

sobrenadante para 2 tubos de ensaio e posteriormente rotularam-se com as designações

T1 e T2;

1.1.11 Após o papel de filtro e o precipitado estarem secos tomou-se nota do valor da

sua massa.

1.2 Determinação do reagente em excesso

1.2.1 Teste para o excesso de Ba2+

Legenda 1:Aquecimento dos tubos de

ensaio em banho de água

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1.2.1.1 Adicionou-se 2 gotas da solução Na2SO4 o.5 M aos 5mL de solução contida no

tubo T1;

1.2.1.2 Observou-se e registou-se o ocorrido.

1.2.2 Teste para o excesso de SO42-

1.2.2.1 Adicionaram-se 2 gotas da solução de Ba(NO3)2 o.1 M no tubo de ensaio T2;

1.2.2.2 Registou-se o que se observou.

Segurança

Em áreas laboratoriais, é possível que ocorra alguns acidentes, contudo é imperativo que

se siga as regras laboratoriais para impedir os mesmos, pois esses acidentes podem ter

consequências graves tendo em conta que em laboratório se mexe em produtos

químicos nocivos para a saúde, alguns deles podendo mesmo ser letais. Assim deve-se

ter em conta as seguintes regras:

-Usar bata;

-Usar luvas;

-Usar mascara;

-Usar óculos de protecçao ;

-Realizar as actividades com o cabelo apanhado;

-Realizar na hotte os trabalhos que envolvam libertação de gases ou vapores;

Legenda 2: Adição de Na2SO4 em T1

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-Não misturar produtos quimicos aleatoriamente;

-Todos os recipientes que contenham produtos devem estar devidamente rotulados.

-Cloreto de bario (BaCl2.2H2O): Produto toxico. Quando inalados as poeiras causam

desconforto e podem provocar irritação e queimaduras do trato respiratório. A sua

ingestão do produto causa vômito, diarreia, dores abdominais,arritmia, hipertensão,

colapso do sistema cardíaco, colapso dos rins e em casos extremos morte. Pode causar

desconforto na pele, irritação e queimaduras nos casos mais graves. Causa irritação dos

olhos.

-Sulfato de sódio (Na2SO4): O contato do produto com os olhos pode causar severas

irritações

pode causar tambem irritação nasal e espirros, e ainda irritação na mucosa bocal e trato

gastrintestinal sendo ainda possível os seus danos.

-Nitrado de bario: Não é inflamável. Irritante para o nariz, olhos e para a garganta.

Venenoso se inalado e ingerido.

-Acido clorídrico: Corrosivo. Em contacto com metais liberta hidrogénio, podendo

formar misturas explosivas com o ar. Provoca queimaduras graves e dolorosas em

contacto com a pele, olhos e mucosas. A inalação dos vapores provoca tosse, sufocação,

irritação do trato respiratório, edema pulmonar e colapso cardiovascular. A ingestão

provoca queimaduras dolorosas (boca, garganta, esófago e estômago), vómitos, diarreia

e estado de choque com risco de perfuração do trato gastrointestinal e colapso

cardiovascular.

Legenda 3: sinais de segurança relativo

ao nitrato de bário

Perigo

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A tabela que se segue diz respeito aos riscos que podem haver quando ocorre contacto

directo com os diversos reagentes, e ainda as medidas de segurança que servem para

precaver esses mesmos riscos.

Reagentes Riscos Medidas de segurança

Cloreto de bário Provoca queimaduras

graves, e provoca irritação

aos olhos e vias

respiratórias.

Usar bata, luvas mascara e

óculos e não respirar nem

entrar em contacto com a

solução.

Sulfato de sódio Pode provocar irritação e

queimaduras do trato

respiratório A ingestão do

produto causa vômito

dores abdominais, e em

casos extremos

morte. Causa irritação dos

olhos.

Usar bata, luvas,oculos e

mascara e não respirar

nem entrar em contaco

com a solucao.

Nitrato de bário É Irritante no caso de

contato com os olhos ou

contato prolongado com a

pele e tóxico em caso de

ingestão.

Usar bata luvas oculos e

mascara e não respirar

nem entrar em contacto

com a solucao.

Acido cloridico Pode ser tóxico em caso de

ingestão, é irritante para os

olhos e venenoso se

inalado.

Usar bata, luvas e óculos e

não respirar nem entrar em

contacto com a solução.

Tabela 1: Riscos e medidas de segurança relativamente aos reagentes da actividade

exprimental.

Corrosivo

Legenda 4 : Sinal de segurança relativo ao

acido cloridico

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Capitulo 3:

Resultados exprimentais

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Observações:

A tabela que se segue remete-nos para os varios acontecimentos no procedimento

exprimental e as observações que se verificaram ao realizar esses mesmos

acontecimentos.

Tabela 2: Acontecimentos e respectivas observações

Acontecimentos Observações

Junção de Ba2SO4.2H2O com Na2SO4 Verificou-se que a cor da solução

mudou ligeiramente para um branco

baço

Banho em água quente Depois do banho ocorreu a formação de

um precipitado no fundo do tudo de

ensaio, este precipitado ficou em baixo

e no resto do tudo ficou o liquido

sobrenadante

Teste para o excesso de Ba2+

Não se formou precipitado, logo o Ba2+

não é o reagente em excesso, sendo,

assim, o reagente limitante.

Teste para o excesso de SO42-

Houve formação de precipitado de cor

branca, então o SO42-

está em excesso.

Legenda 5: teste excesso de Ba2+ Legenda 6: teste excesso de SO42-

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Tratamento de resultados

Cálculo do nº de moles adicionadas:

Vamos calcular o n, pois sabemos a massa e a massa molar do e do

Cálculo do nº de moles isoladas:

Para fazer isto usamos os reagentes que nos interessam, ou seja o Ba e o SO4,

conhecemos a sua massa e sabemos também a sua massa molar.

Determinação teórica do reagente limitante

Para calcular o reagente limitante primeiro vamos descobrir o seu n, depois utilizamos

uma regra de 3 simples.

Limitante

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de 1 mol

x

Ou seja, este n não corresponde ao verdadeiro, logo concluímos que o bário se gasta

primeiro, sendo assim o reagente limitante.

Cálculo de rendimento da reação

(porque a sua reação estequiométrica é

de 1:1)

Capitulo 4:

Discussão resultados

O objetivo desta atividade experimental era determinar o reagente limitante de entre os

reagentes utilizados numa reação de precipitação, e para tal ser possível, foi necessário

fazer, em dois tubos de ensaio, duas soluções aquosas, uma solução de BaCl2.2H2O e

outra de Na2SO4. Após a realização do procedimento experimental para se fazer as duas

soluções, juntou-se a duas soluções aquosas no mesmo tubo de ensaio e obteve-se o

resultado que se pretendia, ou seja, observou-se que a solução mudou ligeiramente de

cor, passando a ter uma cor branco baço. De seguida colocou-se o tubo de ensaio num

banho de água quente a 70-80⁰C e deixou-se aquecer durante cerca de 15 minutos e

após a passagem do tempo definido retirou-se o tudo de ensaio e deixou-se o

precipitado repousar, para se poder retirar mais facilmente uma parte do liquido

sobrenadante, sem vestígios do precipitado, que foi utilizado para decantar as duas

tomas, que foram posteriormente utilizadas na realização dos testes de determinação do

reagente limitante. Antes de se realizarem os testes para determinar o reagente limitante

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da reação procedeu-se à filtração por gravidade com a utilização de um papel de filtro

de porosidade fina para se poder determinar a massa do precipitado através da pesagem

do papel de filtro e do precipitado presente no papel de filtro. Devido a um acidente

experimental, rompimento do papel de filtro, foi necessário utilizar outro papel de filtro

para se poder terminar a filtração, pelo que foi preciso secar os dois papéis numa estufa

a 100⁰C e realizar a pesagem dos dois papéis de filtro. Graças a este acidente teve que

se realizar mais alguns cálculos para além dos necessários, para assim ser possível

determinar a massa de BaSO4.

Por fim, após terem sido feitos todos os passos da primeira parte da experiência, foi

possível passar à segunda fase, a realização dos testes de determinação do reagente

limitante. Primeiramente realizou-se o teste de excesso de Ba2+

, teste esse que consistia

na colocação de duas gotas da solução de Na2SO4, com concentração de 0,5 M, ao tubo

de ensaio onde estava contida a primeira toma e após a realização do teste não se

observou a formação de precipitado, o que indicou que o Ba2+

não estava presente no

líquido sobrenadante, ou seja, era o reagente limitante. De seguida realizou-se o teste de

excesso de SO42-

, este teste consistia na realização do mesmo procedimento do teste

anterior, mas com uma pequena diferença, neste segundo teste colocou-se duas gotas de

uma solução de BaCl2, também com uma concentração de 0,5 M, ao tubo T2, ou seja, à

segunda toma, e neste caso observou-se a formação de precipitado, concluindo assim

que o SO42-

estava no líquido sobrenadante, logo era o reagente em excesso.

Conclusão

Concluimos que, ao realizar-se o teste de excesso de Ba+ e não haver precepitado , este

é o reagente limitante , contrariariamente ao teste de excesso de SO42-

que apresentou

precepitado no liquido sobrenadante não sendo então reagente limitante.

Apesar de alguns erros efectuados durante o procedimento exprimental os resultados

obtidos eram os pretendidos pelo que esses mesmos erros não foram relevantes para a

conclusão desta experiencia tendo sido esta actividade exprimental bem sucedida .

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Biliografia

http://www.quirios.com.br/Produto/PDF/NITRATO%20DE%20BARIO.pdf

http://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=NITRATO

%20DE%20B%C1RIO

http://www.superquimica.com.br/fispq/1250083457.pdf

http://www.indukern.com.br/arquivosUp/184_SULFATO_DE_S%C3%93DIO_ANIDR

O.pdf

http://www.casquimica.com.br/fispq/cloretobario.pdf