8/17/2019 Destilacion Simple unmsm

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  UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

FACULAD DE !UIMICA E IN"ENIERIA !UIMICADe#ar$a%en$& de La'&ra$&ri& de !%i*a Or+ni*a

CURSO : Laboratorio de Química Orgánica

PRACTICA N° : 5

T!A : "e#ti$aci%n #im&$e

PRO'SOR : 'red (arcía

INT(RANTS :

STU"IANT CO"I(

O

)A)P)

#&ino*a Abarca +i$,redo -5./.-01

Ingeniería Química

Ca#tro Pagan S2aron 3arinet2 -5./.-.

1

Ingeniería Química

#cobar Ro#a$e# "ei4i# -5./..

1

Ingeniería Química

6arga# Qui#&e $i*abet2 #te,an7 -5./.-

0

Ingeniería Química

8ORARIO : 9ue4e# de 1:.. &)m) a -.:.. &)m) 'C8A " RALIACION : .5 de !a7o de$ ;.-1

'C8A " NTR(A : -; de !a7o de$ ;.-1

Ciudad Uni4er#itaria

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Uni4er#idad Naciona$ !a7or de San !arco#

INTRODUCCION

La destilación es un método especialmente valioso a efectos de purificación

porque puede aplicarse con relativa facilidad a gran cantidad de muestras líquidas;

además, el único “reactivo” adicional que interviene en la destilación es el calor. El

calor puede retirarse de la mecla de reacción de una manera muc!o más cómoda

que un disolvente, de modo que la contaminación del producto es un pro"lema

muc!o menor. #esde luego, nada de lo dic!o es aplica"le a un producto que seinesta"le en su punto de e"ullición $ se descomponga. %uando se calienta una

sustancia liquida u se de&an condensar sus vapores en un recipiente distinto del

que se emplea en el calentamiento, se está llevando a ca"o una destilación.

%uando se destila una sustancia pura, se efectúa una destilación simple. Lo que

realmente ocurre en este proceso es que se calienta el líquido en un recipiente 'un

matra de destilación( !asta que se vaporia; el vapor pasa a un refrigerante

donde se convierte de nuevo en líquido $ se recoge luego en un recipiente

colector. %on frecuencia se considera la destilación simple como aquella que no

requiere una columna de fraccionamiento o aquella en la que se separa un

material esencialmente puro, $a sea de un componente no volátil o de otro mu$

minoritario. La destilación fraccionada se emplea cuando es necesario separar dos

o más compuestos volátiles. El principio de la destilación fraccionada está "asado

en la e&ecución de un gran número de ciclos teóricos de condensación)

evaporación. *l usar una columna de fraccionamiento se produce un equili"rio

entre el líquido condensado que desciende por su interior $ los vapores

ascendentes, lo cual produce el efecto de múltiples ciclos de

evaporacióncondensación '+asto o!nson, -/-(.

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ESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA

I. OBJETIVOS

0erificar e1perimentalmente en la"oratorio los distintos métodos de

destilación, para separar muestras de líquidos orgánicos, según sus puntos

de e"ullición.

II. PRINCIPIO TEÓRICO

Destilación

+roceso que consiste en calentar un líquido !asta que sus componentes

más volátiles pasan a la fase de vapor $, a continuación, enfriar el vapor

para recuperar dic!os componentes en forma líquida por medio de la

condensación. El o"&etivo principal de la destilación es separar una mecla

de varios componentes aprovec!ando sus distintas volatilidades, o "ien

separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación $ en el

secado, normalmente el o"&etivo es o"tener el componente menos volátil; el

componente más volátil, casi siempre agua, se desec!a. 2in em"argo, la

finalidad principal de la destilación es o"tener el componente más volátil en

forma pura. +or e&emplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando

el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alco!ol

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evaporando el alco!ol se llama destilación, aunque se usan mecanismos

similares en am"os casos.

Destilación Simple

2e usa para la separación de líquidos con punto de e"ullición de 345 a -465

a presión atmosférica de impureas no volátiles. 7tiliando el sistema de la

figura siguiente, el líquido se destila desde el matra de destilación,

ocurriendo primeramente la vaporiación, esta"leciéndose el equili"rio

liquido vapor. +arte del vapor se condensa en las paredes del matra, pero

la gran parte pasa por la salida lateral condensándose de"ido a la

circulación del agua fría por el tu"o refrigerante, a este producto se le

conoce como, “destilado”, $ a la porción que queda en el "alón de

destilación el “residuo”, se de"e mantener el ritmo de destilación,

manteniendo continuamente una gota de condensado en el "ul"o del

termómetro. +ara evitar el so"recalentamiento de los líquidos es necesariointroducir en el "alón, núcleos de e"ullición $ mantener constante el ritmo

de destilación. La destilación simple es aplica"le en los sistemas que

contengan líquidos orgánicos de puntos de e"ullición "astante

diferenciados, e&emplo8 2istema "utanos)etanol, agua)metanol.

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Destilación fraccionaa

La destilación fraccionada no es nada más que una técnica para realiar

una serie completa de peque9as separaciones 'destilación simple(, en una

operación sencilla $ continua, que utilia el equipo de la figura siguiente.

7na columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie

para el intercam"io de calor, en las condiciones de equili"rio, que se

esta"lece entre el vapor que asciende $ el líquido 'condensado( que

desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de

evaporaciones $ condensaciones parciales en toda la longitud de la

columna de fraccionamiento. %uando el condensado en algún punto de la

columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo $ el vapor

formando el más rico en el componente más volátil 'el de menor e"ullición(.

 *l mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del

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mismo se condensa, siendo este condensado más rico en el componente

menos volátil 'el de ma$or punto de e"ullición(, "a&o este panorama

podemos decir que partiendo de la "ase de la columna, a medida que

aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente más volátil e

inversamente con el componente menos volátil. :am"ién se esta"lece a lo

largo de la columna un gradiente de temperaturas que varían desde el

punto de e"ullición del componente !asta el punto de e"ullición del

componente

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DESTI$!CIÓN SI#P$E

#ateriales

=alón de destilación

>efrigerante

?anguera de agua

2oporte universal

+inas metálicas

:rípode

:ermómetro

#%estra

>on '@6A de alco!ol(

Proceimiento

La muestra alco!ólica se vierte apro1imadamente -34 ml en un "alón de

destilación limpio $ seco. 2e agrega - perla de vidrio. 2e coloca eltermómetro dentro del "alón de tal manera que el "ul"o termométrico

quede a la altura del tu"o lateral del "alón de destilación.

2e coloca en la "ase del "alón so"re una cocinilla. 2e une el "alón de

destilación al refrigerante, el cual de"erá estar su&eto a otro soporte. 7na

ve que el sistema este fi&o se !ace ingresar el agua al refrigerante. 2e

de"e regular la entrada de agua. 2e coloca un colector, una pro"eta

graduada para reci"ir el destilado. 2e empiea a calentar poco a poco de

las manera que la velocidad de la destilación sea continua $ lenta.

La destilación de"e realiarse siempre con lentitud, pero sin interrupciones,

manteniéndose siempre una gota del condensado en el "ul"o del

termómetro. Esto favorece el mantenimiento del equili"rio líquido B vapor en

el "ul"o.

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VO$U#EN &ml' 4 -6 -4 36 34 C6 C4 @6 @4 46

TE#PER!TUR! &C('

/@5 /35 /-5 /-5 /-5 /35 /-5 /D5 35 /D5

IV. CONC$USIONES

) *l o"servar e investigar so"re la destilación, !emos llegado a entender

que para realiar cualquier separación de meclas primero de"emos

sa"er so"re su estado físico, características $ propiedades.

) En la práctica se pudo compro"ar que en el monta&e se agregaron tres

reactivos 'meclados(, $ al final por destilación simple se o"tuvieron los

tres reactivos 'sustancia pura(.

) *sí mismo conocimos el con concepto como tal de una disolución ideal,

quedando con todos este la"oratorio, capacitados para reconocer un"uen monta&e para la destilación.

V. RECO#END!CIONES

• +ercatarse de que las mangueras estén "ien conectadas al tu"o

refrigerante para evitar que se derrame.

• 0er que el "alón de destilación este "ien seco antes de empear a

calentar.

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• En la destilación fraccionada no descuidarse del momento en que cae

la primera gota para marcar la temperatura e1acta.

VI. CUESTION!RIO

VII. BIB$IO)R!*I!

o uímica orgánica e1perimental; #urst $ FoGel; -/4.

o ?anual de +rácticas de uímica Hrgánica E1perimental B E2+HL

o #eterminación de estructuras orgánicas; +asto; -/-.

o #omíngue . *. $ #omíngue . *., uímica Hrgánica E1perimental,

Limusa, ?é1ico, -/3.

o =ates >. =. and 2c!aefer . +., :écnicas de Investigación en uímica

Hrgánica, +rentice)Jall Internacional, ?adrid, -KK

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